實驗指導實驗二金相顯微試樣的制備

實驗指導實驗二金相顯微試樣的制備第一頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二一、實驗目的

1、學習金相試樣的制備過程

2、了解金相顯微組織的顯示方法第二頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二二、概述

金相顯微分析是研究金屬和合金組織的主要方法之一，在生產實際中，為了探索金屬材料的性能，經常需要進行金相組織的檢查和分析。金相顯微分析就是利用顯微鏡的光學理論借助試樣表面對光線的反射特點來進行的。為了對金相顯微組織進行鑒別和研究，需要將所分析之金屬材料制備成一定尺寸的試樣，并經磨制拋光與腐蝕等工序，最后通過金相顯微鏡來觀察和分析金屬的顯微組織狀態(tài)及分布情況。金相樣品制備的質量好壞，直接影響到組織觀察的結果。如果樣品制備不符合特定的要求，就有可能由于出現(xiàn)假象而產生錯誤的判斷，致使整個分析得不到正確的結論。因此，為了得到合乎理想的金相顯微試樣，需要經過一系列的制備過程。第三頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二三、金相試樣的制備方法

金相顯微試樣的制備過程包括有如下工序：取樣、鑲樣、磨制、拋光、浸蝕等。面就各道工序加以簡要說明：

1、取樣取樣是進行金相顯微分析中很重要的一個步驟，顯微試樣的選取應根據研究的目的，取其具有代表性的部位，例如：在檢驗和分析失效零件的損壞原因時(廢品分析)除了在損壞部位取樣外，還需要在距破壞處較遠的部位截取試樣，以便比較；在研究鑄件組織時，由于偏析現(xiàn)象的存在，必須從表面層到中心，同時取樣進行觀察；對于軋制和鍛造材料則應同時截取橫向(垂直于軋制方向)及縱向(平行于軋制方向)的金相試樣，以便于分析比較表層缺陷及非金屬夾雜物的分布情況；對于一般經熱處理后的零件，由于金相組織比較均勻，試樣截取可在任一截面進行。確定好部位后就可把試樣截下，試樣的尺寸通常采用直徑為2～15mm、高度（或邊長）為12—15mm的圓柱體或方形試樣，如圖2—1所示。第四頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二金相試樣的制備過程主要步驟有：磨制拋光浸蝕鑲嵌取樣磨制拋光浸蝕觀察砂紙磨拋光劑拋光機浸蝕劑吹風機酒精清洗水清洗水清洗吹干顯微鏡第五頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二試樣的截取方法視材料的性質不同而異；軟的金屬可用手鋸或鋸床切割；對硬而脆的材料(如白口鑄鐵)則可用錘擊打下；對極硬的材料（如淬火鋼）則可采用砂輪切片機或電脈沖加工等切割。但是不論采用哪種方法，在切取過程中均不宜使試樣的溫度過于升高，以免引起金屬組織的變化，影響分析結果。第六頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二

2、鋃嵌

對尺寸過于細小的金屬絲、片及管等，用手來磨制，顯然很困難，需要使用試樣夾或利用樣品鋃嵌機把試樣鋃嵌在低熔點合金或塑料(如膠木粉，聚乙烯聚合樹脂等)中，如圖2—2所示。第七頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二

3、磨制試樣的磨制一般分為粗磨與細磨（1）粗磨粗磨的目的是為了獲得一個平整的表面，同時為了去掉截取時有組織變化的部分(如氧一乙炔割取的試樣的熱影響區(qū)部分)。鋼鐵材料試樣的粗磨通常在砂輪機上進行。但在磨制時應注意：試樣對砂輪的壓力不宜過大，否則會在試樣表面形成很深的磨痕，從而增加了細磨和拋光的困難；要隨時用水冷卻試樣，以免受熱的影響而起組織的變化；試樣邊緣的棱如沒有保存的必要，可先行磨圓(倒角)，以免在細磨及拋光時撕破砂紙或拋光布，甚至造成試樣從拋光機上飛出傷人。當試樣表面平整后，粗磨就告完成，然后將試樣用水沖洗擦干。（2）細磨經粗磨的試樣表面雖較平整但仍還存在有較深的磨痕，如圖2—3所示。因此，細磨的目的就是消除這些磨痕，以獲得一個更為平整而光滑的磨面，并為下一步拋光作準備。細磨是在一套粗細程度不同的金相砂紙上由粗到細依次序進行的。砂紙?zhí)枖担?80、280、320、0、0l、02、03、04、05

粒度粗細：粗—細第八頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二究竟選那幾號砂紙，磨到那號為止視鋼料和要求的情況而定。對于一般碳鋼樣品選用從280至02號砂紙。第九頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二細磨可按圖2—4所示的方式進行。將砂紙平鋪在玻璃板上，一手將試樣磨面輕壓在砂紙上，并向前推移進行磨削，直直到磨面上僅留有一個方向的均勻的磨痕為止。在磨面上加的壓力應力求均勻，磨面與砂紙必須完全接觸，這樣才能使整個磨而平均地進行磨削。為了保證磨面平整而不產生曲面，磨削應單方向進行，向前推動時進行磨削，然后將磨片提起拉回，在回程中不與砂紙接觸。在更換細一級砂紙時，須將試樣的磨削方向調轉90*即與上一道磨痕方向垂直，直到把上一道砂紙所產生的磨痕全部消除為上。此外，在更換砂紙時還應將試樣，玻璃板清理干凈，以防粗砂粒帶到下一道細砂紙上產生粗的深痕。第十頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二第十一頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二第十二頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二為了加快磨制速度可采用在轉盤上貼有不同型號砂紙的預磨機實現(xiàn)機械磨光。

4、拋光細磨后的試樣還需進行最后一道磨制工序—拋光，其目的是去除細磨時遺留下來的細微磨痕，以獲得光亮無疵的鏡面。試樣的拋光一般可分為：機械拋光、電解拋光和化學拋光。（1）機械拋光試樣的機械拋光是在專用拋光機上進行的。拋光機的主要結構是由電動機和水平拋光盤組成，轉速300～500轉／分鐘。拋光盤上鋪以細帆布、呢絨、絲綢等拋光織物。拋光時在拋光盤上抹拋光膏。機械拋光就是靠極細的拋光膏與磨面間產生的相對磨削和滾壓作用來消除磨痕。操作時將試樣磨而均勻地壓在旋轉的拋光盤上（可先輕后重）：并沿盤邊緣邊到中心不斷作徑向往復移動，拋光完后試樣表面應看不出任何磨痕而呈光亮的鏡面。需要指出的是拋光時間不宜過長，壓力也不可過大，否則將會產生紊亂層而導致組織分析得出錯誤的結論。拋光結束后用水沖洗試樣并用棉花擦干或吹風機吹干，若只需要觀察金屬中的各種夾雜物或鑄鐵中的石墨形狀時,則可將試樣直接置于全相顯微鏡下進行觀察。第十三頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二

（2）電解拋光電解拋光是靠著電化學的作用在試樣表面形成一層“薄膜層”而獲得光滑平整的磨面，其優(yōu)點在于它只產生純化學的溶解作用而無機械力的影響，因此可避免機械拋光時引起表面層金屬的變形或流動，從而能夠較正確地顯示出金相組織的真實性。這種拋光法目前工廠和研究單位已在廣泛應用，特別是對于有色金屬及其他硬度低、塑性大的金屬，效果較好，如鋁合金、高錳鋼、不銹鋼等。但對于金屬基體的非金屬夾雜物、化學成分不均勻的偏析組織、用塑料鋃嵌樣品的試樣不適于采用此法。電解拋光的簡單裝置如圖2—5所示。第十四頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二圖2—5電解拋光裝置示意圖第十五頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二

電解拋光時把磨光的試樣浸入電解液中，接通試樣（陽極!）與陰極之間的電源（通常多用直流電源），陰極可采用鉛片或不銹鋼片等，并與試拋光面保持一定的距離（約25～300mm），當電流密度足夠時，試樣磨面即產生選擇性溶解，此時，靠近陽極的電解液在試樣的表面上形成一層厚度不一的薄膜，由于薄膜本身有較大電阻，并與其厚度成正比，如果試樣表面高低不平，則凸出部分薄膜的厚度要比凹陷部分的薄膜厚度來得薄些，因此凸出部分電流密度最大，由此金屬被迅速地溶入電解液中，凸出部分漸趨平坦，最后形成平整光滑的表面。電解拋光的效果，在選定的電解液條件下，取決于電流密度、溫度及拋光時間等參數的選擇是否恰當，其中電流密度尤為重要（一般電流密度為40～50安培1平方厘米），多由試驗確定，電解拋光時間可由數秒至5—10分鐘。拋光完畢后將試樣自電解液中取出，切斷電源并迅速投入水中沖洗。電解拋光用的電解液一般由三類成分組成：1)酸類一具有氧化能力，是電解液的主要成份，如過氯酸，鉻酸和正磷酸等。2)溶媒一用于沖淡酸類，并能溶解在拋光過程中磨面所產生的薄膜中，如酒精、醋酸酐和冰醋酸等。3)一定數量的水份。電解拋光液的種類很多，較為常用的鋼鐵材料電解液成份為：過氯酸（70％）50毫升、含3％乙醚的酒精800毫升、水150毫升。電解拋光時的技術參數：電流密度3～60(安／平方厘米)，電壓30～50伏，使用溫度20～30℃，拋光時間30～60秒即可。第十六頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二（2）化學拋光化學拋光的實質與電解拋光相類似，也是一個表層溶解過程，但它純粹是靠化學藥劑對于不均勻表面所產生選擇性溶解的結果而獲得光亮的拋光面。化學拋光操作簡便，不需要專用拋光設備，成本低，有不產生金屬表面擾亂等優(yōu)點，它的缺點是拋光液易失效，夾雜物易蝕掉，拋光面平整度質量差，只能在低倍數下（低于100倍）作常規(guī)檢驗工作?；瘜W拋光兼有化學浸蝕作用，可以立即在金相顯微鏡下觀察。實踐證明，軟金屬利用化學拋光要比機械拋光和電解拋光效果好。化學拋光液可采用如下成份：草酸2.5克，過氧化氫1.3克（或改用3%雙氧水50毫升），硫酸0.01克，蒸餾水50～100毫升。上述試劑對碳鋼、普通合金鋼的退火及淬火狀態(tài)組織進行化學拋光具有良好效果。第十七頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二

5、浸蝕經拋光后的試樣磨面，如果直接放在顯微鏡下觀察時，所能看到的只是一片光亮，除某些夾雜物或石墨外，無法辨別出各種組織的組成物及其形態(tài)特征。因此，必須使用浸蝕劑對試樣表面進行“浸蝕”，才能清楚地顯示出顯微組織。最常用的金相組織顯示方法是化學浸蝕法?；瘜W浸蝕法的主要原理就是利用浸蝕劑對試樣表面所引起的化學溶解作用或電化學作用（即微電池原理）來顯示金屬的組織。它們的浸蝕方式則取決于組織中組成相的性質和數量。對于純金屬或單相合金來說浸蝕仍是一個純化學溶解過程，由于金屬及合金的晶界上原子排列混亂，并具有較高的能量，因此晶界處較為容易被浸蝕而呈觀凹溝，如圖2—6（a）所示；同時由于每個晶粒中原子排列的位向不同，所以各自的溶解速度各不一樣，致使被浸蝕的深淺程度也有區(qū)別，在垂直光線的照射下將顯示出明暗不同的晶粒。被浸蝕之晶界因浸蝕而傾斜之面第十八頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二第十九頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二對于兩相以上的合金組織來說，則浸蝕主要是一個電化學腐蝕過程，由于各組成相的成份不同，各自具有不同的電極電位，當試樣浸入具有電解液作用的浸蝕劑中，就在兩相之間形成無數對“微電池”，具有負電位的一相成為陽極，被迅速地溶入浸蝕劑中，而使該相形成凹洼，具有正電位的另一相成為陰極，在正常電化學作用下不受浸蝕而保持原有的光滑表面。當光線照射到凹凸不平的試樣表面時，由于各處對光線的反射程度不同，在顯微鏡下就能觀察到各種不同的組織及組成相，如圖2—6（b）所示。浸蝕方法通常是將試樣磨面浸入浸蝕劑中，也可用棉花沾上浸蝕劑擦試樣表面，浸置時間要適當，一般使試樣磨面發(fā)暗時就可停止，如果浸蝕不足，可重復浸蝕，浸蝕完畢后立即用清水外洗，然后用棉花沾上酒精擦試磨面并吹干，至此，金相試樣的制備工作全部結束，即可在顯微鏡下進行組織觀察和分析研究。各種金屬材料常用的浸蝕劑可查手冊第二十頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期二四、實驗方法指導

1、實驗所用設備及材料（1）金相顯微鏡；（2）砂輪機；（3）拋光機；（4）吹風機；（5）試樣；（6）不同型號的砂紙；（7）玻璃板；（8）拋光膏；（9）酒精；（10）3～4％硝酸酒精溶液；（11）棉花；（12）竹夾子。

2、實驗內容及步驟每名同學領取一塊試樣，按照上述試樣制備過程進行操作，具體步驟如下：（1）用砂輪打磨，獲得平整磨面；（2）使用金相砂紙按照先粗后細，依順序