學(xué)習(xí)幾種定量測定方法

學(xué)習(xí)幾種定量測定方法第一頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二什么是分析化學(xué)表征和量測的化學(xué)分析化學(xué)分類：1、定性分析——確定物質(zhì)各組分的種類2、定量分析——確定物質(zhì)各組分的含量3、結(jié)構(gòu)分析——確定物質(zhì)各組分的結(jié)合方式分析化學(xué)是以實驗為基礎(chǔ)的科學(xué)第二頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二定性分析舉例離子鑒定

Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、SO32-NH4+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Ag+、Ba2+、Cu2+

K+、Na+酸堿性檢驗石蕊試紙、pH試紙、pH計氣體檢驗

H2、O2、CO2、SO2、Cl2、HCl、H2S、NH3第三頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二定量測定常用儀器·測質(zhì)量托盤天平（精度0.1g）電子天平（精度0.001g）分析天平（精度0.00001g）粗略精確非常精確第四頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二定量測定常用儀器·測體積量筒（精度0.1mL）滴定管（精度0.01mL）量氣管（精度0.01mL）粗略精確第五頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二硫酸銅結(jié)晶水含量測定第六頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二結(jié)晶水合物很多離子型的鹽類從水溶液中析出時，常含有一定量的結(jié)晶水膽礬（CuSO4·5H2O）綠礬（FeSO4·7H2O）明礬（KAl(SO4)2·12H2O）石膏（CaSO4·2H2O）芒硝（Na2SO4·10H2O）第七頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二結(jié)晶水的失去有些結(jié)晶水合物易風(fēng)化，或受熱到一定溫度時，脫去結(jié)晶水的一部分或全部CuSO4·5H2OCuSO4·3H2OCuSO4·H2OCuSO4102℃113℃258℃CuO650℃Cu2O>1000℃第八頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二如何測定硫酸銅晶體中的結(jié)晶水CuSO4·xH2O？CuSO4-xH2OAg→Bg→(A-B)g→x=18×B160×(A-B)第九頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二操作流程1．研磨

在研缽中將硫酸銅晶體研碎為什么要研碎？第十頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二加熱灼燒裝置泥三角坩堝坩堝鉗三腳架第十一頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二2．稱量

準(zhǔn)確稱量坩堝質(zhì)量W1，取約2g已經(jīng)研碎的硫酸銅晶體，記下坩堝和硫酸銅晶體的總質(zhì)量（W2）A=W2-W1第十二頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二3．加熱

將盛有硫酸銅晶體的坩堝放在三腳架上面的泥三角上，用酒精燈緩慢加熱，同時用玻璃棒輕輕攪拌硫酸銅晶體，直到藍色硫酸銅晶體完全變成白色粉末，且不再有水蒸氣逸出。玻璃棒攪拌的作用是什么?第十三頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二4、冷卻稱量

將坩堝放在干燥器里冷卻。待坩堝在干燥器里冷卻后，將坩堝放在天平上稱量，記下坩堝和無水硫酸銅的總質(zhì)量W31、能否放在空氣中自然冷卻？2、如何判斷硫酸銅晶體失水已完全？變色硅膠（吸水性）干燥器第十四頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二5、恒重操作把盛有無水硫酸銅的坩堝再加熱，然后放在干燥器里冷卻后再稱量，記下質(zhì)量，到連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量差不超過0.001g為止。B=W3-W1為何要質(zhì)量差不超過0.001g?第十五頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二6、數(shù)據(jù)處理x=18×B160×(A-B)=18×(W3-W1)160×(W2-W3)第十六頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二流程總結(jié)研磨晶體稱量坩堝稱量坩堝+晶體加熱冷卻稱量恒重操作數(shù)據(jù)處理W1W2W3在整個實驗中，至少需要加熱____次，稱量____次24第十七頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二根據(jù)實驗室中測定硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的實驗，填寫下列空白：(1)從下列儀器中選出所需儀器A.電子天平B.研缽C.試管夾D.酒精燈E.藥匙F.泥三角G.坩堝H.干燥器I.石棉網(wǎng)J.三腳架除上述儀器外，還需要的儀器是：

；(2)某學(xué)生實驗后得到以下數(shù)據(jù)：則可計算出x=_____（保留三位有效數(shù)字）坩堝鉗玻璃棒加熱前質(zhì)量加熱后質(zhì)量W1（容器）W2（容器+晶體）W3（容器+無水硫酸銅）5.402g7.613g6.820g4.97誤差：理論值實驗值-理論值×100%=________-0.6%第十八頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二誤差分析18×(W3-W1)160×(W2-W3)x=操作對W2-W3影響對W3-W1影響對x影響加熱前稱量坩堝時未完全干燥晶體試樣受潮加熱溫度過低固體未完全變白加熱時晶體濺出坩堝加熱溫度過高，固體部分變?yōu)楹谏訜岷筵釄逦捶旁诟稍锲髦欣鋮s晶體中混有受熱不分解的雜質(zhì)坩堝中有受熱不分解的雜質(zhì)樣品硫酸銅晶體已有部分失水兩次稱量差值大于0.001g↑↑↑↑↓↓↑↓↑↓↓↓↓↑無無水的質(zhì)量無水CuSO4的質(zhì)量↓↓↓↓第十九頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二測定1mol氣體體積第二十頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二氣體摩爾體積Vm標(biāo)準(zhǔn)狀況下，1mol任何理想氣體所占的體積都約為22.4升在常溫常壓下，1mol氣體體積應(yīng)該____22.4L＞0℃（273K），1.01×105Pa（1atm）若要測定氣體的摩爾體積，是否一定要制備出1mol氣體？可以通過測定哪些物理量進行計算？Vm=Vn氣體體積（L）氣體物質(zhì)的量（mol）氣體摩爾體積（L/mol）第二十一頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二如何測定氣體的體積→氣體氣球→氣體針筒以上兩種測量方式存在什么問題？以上兩種測量方式對氣體有何要求？→氣體量筒→氣體量筒第二十二頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二選擇合適的氣體進行測量選擇標(biāo)準(zhǔn)1、無毒無害2、溶解性小3、分子量小4、簡便易得5、常溫下穩(wěn)定H2、O2、N2、Cl2、HeCO2、CO、NO、NO2、SO2H2S、NH3、HCl——安全性——排水測氣無干擾——分子間作用力小，減小誤差——方便性——正確性第二十三頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二如何測定H2的物質(zhì)的量制備方法：Mg+2H+→Mg2++H2↑xmolWgm(Mg)M(Mg)n(H2)=Vm=×M(Mg)V(H2)m(Mg)第二十四頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二化學(xué)反應(yīng)氣體體積測定儀A、氣體發(fā)生器B、儲液瓶C、液體量瓶使用方法：取一定質(zhì)量的鎂帶與稀硫酸在A瓶中完全反應(yīng)，產(chǎn)生的H2把B瓶中的液體（品紅溶液）通過導(dǎo)管壓入C瓶，讀出液體數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成氫氣的體積。問題1、在使用之前，還需進行什么操作？問題2、用針筒將稀硫酸（10mL，3mol/L）注入A瓶，會對氣體體積的測定產(chǎn)生什么影響？H2檢查裝置氣密性液體體積被計入氣體體積第二十五頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二化學(xué)反應(yīng)氣體體積測定儀問題3、C瓶中的液體體積是否就是H2體積？使用前使用后ABCABCV氣問題4、B瓶中的氣體是否處于常溫常壓下？△P測定氣體體積時要確認(rèn)氣體所處的溫度與壓強還應(yīng)加入導(dǎo)管中的液體體積壓強大于大氣壓，體積偏小第二十六頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二改進的測氣裝置A、Y型管（氣體發(fā)生裝置）B、測氣管（精確到0.01mL）C、水準(zhǔn)管稀硫酸鎂條使用方法：取一定質(zhì)量的鎂帶與稀硫酸在A中完全反應(yīng)，產(chǎn)生的H2把B中的水通過導(dǎo)管壓入C，讀出B中前后液面差即為H2體積。問題1、在使用之前，如何進行氣密性檢查？問題2、根據(jù)B管的量程，估算鎂條的最大用量約為多少？使C中液面高于B，一段時間內(nèi)不恢復(fù)約0.048g第二十七頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二測氣裝置稀硫酸鎂條A使用前使用后問題3、硫酸體積是否對氣體測量造成影響？問題4、如何正確讀取氣體體積？（溫度、壓強）V氣△P無影響待冷卻后，調(diào)節(jié)水準(zhǔn)管液面與量氣管相平第二十八頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二流程總結(jié)打磨鎂條稱量鎂條裝配儀器引發(fā)反應(yīng)數(shù)據(jù)處理冷卻調(diào)壓量取硫酸讀數(shù)WVVm=×24.31VW理論值:Vm=22.4×(273+t)/273第二十九頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二誤差分析操作對V影響對Vm影響實驗裝置發(fā)生漏氣未冷卻就調(diào)壓進行測量未作調(diào)壓處理就直接測量調(diào)壓時水準(zhǔn)管液面低于量氣管液面鎂條未反應(yīng)完硫酸未反應(yīng)完讀數(shù)時仰視刻度讀數(shù)時俯視刻度鎂條中含有不與硫酸反應(yīng)的雜質(zhì)鎂條表面氧化膜未處理干凈鎂條中混有鋁Vm=×24.31VW氫氣體積鎂條質(zhì)量↓↓↑↑↓↓↑↑↓↓無無↑↑↓↓↓↓↓↓↑↑第三十頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二酸堿中和滴定第三十一頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二中和滴定用已知物質(zhì)的量濃度的酸（或堿）來測定未知物質(zhì)的量濃度的堿（或酸）的方法酸與堿的反應(yīng)實質(zhì)（離子方程式）：H++OH-→H2O當(dāng)酸與堿恰好完全反應(yīng)時:n(H+)=n(OH-)若酸為HnA，堿為B(OH)m:n×c酸×V酸=m×c堿×V堿第三十二頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二滴定計算舉例用0.1032mol/L的HCl溶液滴定25.00mL未知氫氧化鈉溶液，滴定完成時用去鹽酸溶液27.84mL。計算待測氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度。用0.1230mol/L的NaOH溶液滴定25.00mL未知濃度的硫酸溶液，滴定完成時用去NaOH溶液27.84mL。計算待測硫酸溶液的物質(zhì)的量濃度。n×c酸×V酸=m×c堿×V堿1×0.1032×0.02784

=1×c堿×0.025002×c酸×0.02500

=1×0.1230×0.02784第三十三頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二待解決的問題①準(zhǔn)確測量參加反應(yīng)的兩種溶液的體積量筒滴定管哪個更精確？為什么？第三十四頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二滴定管的構(gòu)造與讀數(shù)~活塞0刻度最大刻度最小刻度0.1mL估讀至0.01mL確認(rèn)凹液面最低處的方法普通管藍線襯背管1.41mL42.29mL第三十五頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二待解決的問題

②準(zhǔn)確判斷中和反應(yīng)什么時候“恰好”完全（稱為滴定終點）pH傳感器VNaOH(mL)pH40.007.00VNaOH40.00第三十六頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二待解決的問題酸堿指示劑：在一定的酸堿性條件下，能發(fā)生顏色變化的化學(xué)試劑，常用來檢驗溶液的酸堿性或指示滴定終點。第三十七頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二常見的酸堿指示劑甲基橙石蕊甲基橙酚酞pH=7pH=9pH=11酚酞85紅紫藍4.43.1紅橙黃108無色粉紅紅選擇原則：終點時指示劑的顏色變化明顯靈敏、易觀察。靈敏不靈敏不靈敏靈敏第三十八頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二指示劑的應(yīng)用VNaOH40.00甲基橙酚酞84.4VNaOH(mL)pH甲基橙指示終點酚酞指示終點誤差均在1‰以內(nèi)理論終點第三十九頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二中和滴定基本操作技能滴定管的預(yù)處理1、水洗2、潤洗3、注液4、調(diào)零為什么要潤洗？省略第2步有何影響？第四十頁，共四十四頁，編輯于2023年，星期二中和滴定基本操作技能滴定的手法終點的判斷起始慢滴