分子蒸餾技術(shù)的發(fā)展及工業(yè)應(yīng)用詳解

（優(yōu)選）分子蒸餾技術(shù)的發(fā)展及工業(yè)應(yīng)用當(dāng)前第1頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)2023/6/821.分子蒸餾技術(shù)發(fā)展簡(jiǎn)介2.分子蒸餾在醫(yī)藥工業(yè)中的應(yīng)用3.分子蒸餾在石油化工中的應(yīng)用4.分子蒸餾在食品工業(yè)中的應(yīng)用5.分子蒸餾在香料工業(yè)中的應(yīng)用6.分子蒸餾技術(shù)的發(fā)展展望當(dāng)前第2頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)

1.分子蒸餾技術(shù)發(fā)展簡(jiǎn)介早在20世紀(jì)初，人們就意識(shí)到要利用真空來改進(jìn)蒸餾過程，并開始了降低蒸餾過程中氣相阻力的研究，這便是分子蒸餾技術(shù)研究的開始。

Bronzed和Heresy

在1922年設(shè)計(jì)了世界上第一套真正的實(shí)驗(yàn)用分子蒸餾裝置，利用該裝置進(jìn)行水銀同位素分離的研究。

1930年，分子蒸餾技術(shù)世界上有代表性的研究小組有三個(gè)，Burch，Waterman,和Hickman,正是Hickman領(lǐng)導(dǎo)的小組在分子蒸餾的工業(yè)規(guī)模技術(shù)中起到了非常重要的作用。

20世紀(jì)的30-60

年代是分子蒸餾裝備技術(shù)發(fā)展的黃金時(shí)代，至60年代，日、英、美、德、法及前蘇聯(lián)均有多套大型工業(yè)化裝置投入工業(yè)應(yīng)用。我國分子蒸餾技術(shù)的研究起步較晚，上世紀(jì)60年代才有研究者開始研究；1986年蔡沂春申請(qǐng)了關(guān)于M型分子蒸餾器的專利；至上世紀(jì)80年代末期，國內(nèi)引進(jìn)了幾套分子蒸餾生產(chǎn)線，用于硬脂酸單甘油酯的生產(chǎn)。當(dāng)前第3頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)2.分子蒸餾在醫(yī)藥工業(yè)中的應(yīng)用2.1

分子蒸餾技術(shù)應(yīng)用于醫(yī)藥工業(yè)的優(yōu)點(diǎn)天然維生素E主要存在于一些動(dòng)植物組織中，由于其對(duì)熱敏感，沸點(diǎn)較高，運(yùn)用傳統(tǒng)精餾法不僅易使其變性，而且能耗較高。王秀華.分子蒸餾提取天然維生素E研究[J].中國油脂,2009,31(9):72-74.當(dāng)前第4頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)2.2工藝工程2.3

具體的工藝條件實(shí)驗(yàn)采用兩次蒸餾方式,第一次蒸餾溫度100℃,操作壓力0.5～1.5Pa;第二次蒸餾溫度150℃,操作壓力0.1～0.4Pa。進(jìn)料溫度100℃,進(jìn)料速率1.0mL/min,刮膜器轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速120r/min當(dāng)前第5頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)2.4

各種影響因素

甾醇對(duì)維生素E純度的影響表1

含甲醇物料、濾液和濾餅中維生素E的含量當(dāng)前第6頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)

一次蒸餾溫度對(duì)維生素E純度的影響表

2一次蒸餾溫度對(duì)維生素E純度的影響當(dāng)前第7頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)

二次蒸餾溫度對(duì)維生素E純度和收率的影響當(dāng)前第8頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)

進(jìn)料速率的影響當(dāng)前第9頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)

刮膜器轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速的影響當(dāng)前第10頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)2.5

結(jié)論采用刮膜式分子蒸餾器提取維生素E,根據(jù)對(duì)蒸餾溫度、進(jìn)料速率、刮膜器轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速3個(gè)因素的單因素試驗(yàn)研究,最終得出分子蒸餾最佳工藝條件為:兩次蒸餾,第一次蒸餾溫度100℃,第二次蒸餾溫度150℃,進(jìn)料速率1.0mL/min,刮膜器轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速120r/min。在此條件下,維生素E含量由原來的8.46%提高到49.5%。當(dāng)前第11頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)3.分子蒸餾在石油化工中的應(yīng)用

重質(zhì)油深度分析處理越來越受到人們的關(guān)注，在原油中含量高，成分多且復(fù)雜、為粘稠狀黑色膠狀物，其常壓下平均沸點(diǎn)較高，一般高達(dá)500℃左右，常溫常壓下為固體、半固體狀態(tài)，運(yùn)動(dòng)粘度較大。根據(jù)重渣油不同處理工藝，其加工產(chǎn)品可作為高附加值潤滑油基礎(chǔ)油、蠟油、溶劑油、催化裂化原料等工業(yè)。利用分子蒸餾分離重質(zhì)油避免了高溫受熱分子斷鏈分解、焦化、聚合等問題。3.1

重質(zhì)油分離當(dāng)前第12頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)2023/6/8孫瑞利用刮模式蒸餾裝置對(duì)重質(zhì)油進(jìn)行分離，為了更好的分離重質(zhì)渣油，本實(shí)驗(yàn)采用自制的10kg/h的降膜式分子蒸餾裝置，其結(jié)構(gòu)及組成單元如圖1所示。圖1分子蒸餾裝置與結(jié)構(gòu)圖1-轉(zhuǎn)子驅(qū)動(dòng)馬達(dá)；2-導(dǎo)熱油出口；3-冷凝器；4-導(dǎo)熱油入口；5-重組分出口；6-進(jìn)料口；7-刮膜轉(zhuǎn)子；8-接冷阱；9-輕組分出口；10-冷凝水出口；11-冷凝水進(jìn)口；當(dāng)前第13頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)表1重油物性參數(shù)

經(jīng)預(yù)處理后的重質(zhì)油為多組分、高粘度、黑色膠狀混合物，其常壓下平均沸點(diǎn)（AEBP）在500℃左右，對(duì)其各物性進(jìn)行初步測(cè)定，其物性參數(shù)如表1。當(dāng)前第14頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)3.1.1

單因素工藝條件研究試驗(yàn)以重質(zhì)油為原料，以潤滑油基礎(chǔ)油餾分為目標(biāo)產(chǎn)品，以產(chǎn)品收率、粘度指數(shù)為指標(biāo)，考察系統(tǒng)影響因素：預(yù)熱溫度（T0）、蒸餾溫度（TDM）、系統(tǒng)殘壓（Pr）、進(jìn)料速度（Q0）及刮膜轉(zhuǎn)速（R）等。圖2預(yù)熱溫度的影響圖3壓強(qiáng)的影響當(dāng)前第15頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)2023/6/8圖4

蒸餾溫度的影響圖5

刮模轉(zhuǎn)速的影響圖

6進(jìn)料速率的影響當(dāng)前第16頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)

結(jié)果與討論2023/6/8表2各餾分段收率及物性參數(shù)

實(shí)驗(yàn)在恒定壓力（15.0Pa）、進(jìn)料速率8.0kg/h，刮膜轉(zhuǎn)速為130rmp的條件下，TMD由在200升至280℃，每隔20℃做一次調(diào)整，分子蒸餾窄餾分的收率及物性參數(shù)見表2。當(dāng)前第17頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)

由表2中數(shù)據(jù)可以看出，隨著蒸餾溫度的上升，重質(zhì)油由輕到重不斷蒸出，起初輕組分收率較低，油品較好，飽和分含量較高，粘度指數(shù)在120以上，240℃時(shí)餾分收率達(dá)45.2%，此時(shí)除硫含量外，蒸出餾分各項(xiàng)物性基本符合API潤滑油基礎(chǔ)油Ⅲ類指標(biāo)；而繼續(xù)升溫，重餾分不斷蒸出，芳香分等較重組分含量增加，飽和烴含量迅速降低，油品性能變差，故將重質(zhì)渣油分子蒸餾200℃~240℃窄餾分作潤滑油基礎(chǔ)油。孫瑞.重質(zhì)油高值化利用工藝技術(shù)研究[D].濟(jì)南：山東理工大學(xué)，2014.當(dāng)前第18頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)3.2石化產(chǎn)品中間體的純化

許多石油化工產(chǎn)品存在氣味不純、溶劑大量殘存、聚合單體清除不凈等問題,這些"雜質(zhì)"嚴(yán)重影響著產(chǎn)品的質(zhì)量,傳統(tǒng)清除這些雜質(zhì)的方法往往是采用需溫度較高、耗能較大的方法,如真空蒸餾。而采用分子蒸餾技術(shù)則可解決其他方法中因操作溫度較高引起的產(chǎn)品歧化、縮合或分解的問題,從而保證了產(chǎn)品的質(zhì)量。當(dāng)前第19頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)

呂九琢等利用刮膜蒸發(fā)和分子蒸餾聯(lián)用技術(shù)對(duì)粗乳酸進(jìn)行了精制，在1～7kPa條件下蒸發(fā)5～25min，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%～30%的粗乳酸濃縮到80%～90%，再在10～100Pa條件下蒸餾0.5～5min，即可得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于97%的乳酸產(chǎn)品。由于這種工藝僅僅是兩次減壓蒸餾，省去了傳統(tǒng)的活性炭脫色、離子交換，微孔過濾等工序，不用脫色柱、離子交換柱、微孔過濾機(jī)、石墨蒸發(fā)器等大量設(shè)備，所以，在相同規(guī)模下，本工藝所需的總投資要少于傳統(tǒng)工藝。呂九琢.乳酸精制新工藝-刮膜蒸發(fā)和短程蒸餾聯(lián)用法[J].現(xiàn)代化工,2001,21(1):44～46當(dāng)前第20頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)2023/6/81預(yù)熱器;2刮膜蒸發(fā)器;3冷凝器;4冷肼圖7刮膜蒸發(fā)工藝流程20%～30%粗乳酸經(jīng)預(yù)熱器，加熱到60～100℃，進(jìn)入刮膜蒸發(fā)器，在60～100℃，1～7kPa下蒸餾5～25min。餾出組分為含有少量乳酸的水，返回發(fā)酵工序使用。殘留液為80%～90%的亞純?nèi)樗?，作為短程蒸餾器的進(jìn)料。3.2.1

雙蒸餾法操作工藝當(dāng)前第21頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)2023/6/81緩沖罐;2短程蒸餾器;3換熱器

圖8短程蒸餾工藝流程將刮膜蒸發(fā)器中的殘液(亞純?nèi)樗?，乳酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%～90%)用泵送入短程蒸餾器，在10～100Pa，60～90℃條件下蒸餾0.5～5min，餾出液為成品乳酸。殘液做為其他生物制品的原料，根據(jù)原料情況調(diào)整操作的工藝參數(shù)。當(dāng)前第22頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)3.2.2結(jié)果與討論

產(chǎn)品為無色透明粘稠液體，總酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99%，乳酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥97%，F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤2×10-6，熱穩(wěn)定性：190℃下5min不變色，兩步蒸餾總收率為85%。本工藝所使用的原料是沒有經(jīng)過活性炭脫色、離子交換樹脂處理的20%～30%粗乳酸，僅通過兩次減壓蒸餾就得到高純度的乳酸，處理步驟少，乳酸損失少。2023/6/8當(dāng)前第23頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)3.3分子蒸餾在其它石油化工中的應(yīng)用1高級(jí)道路瀝青的生產(chǎn)2擴(kuò)散泵油的生產(chǎn)3高黏度潤滑油的制造4廢舊潤滑油的回收5分離產(chǎn)品和催化劑6生物柴油的生產(chǎn)朱寶璋.分子蒸餾技術(shù)在石油化工中的應(yīng)用[J].化工進(jìn)展,2009,28:41～44.當(dāng)前第24頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)4.分子蒸餾在食品工業(yè)中的應(yīng)用分子蒸餾技術(shù)廣泛應(yīng)用于食品工業(yè),主要用于混合油脂的分離。單甘酯即甘油一酸酯,它是重要的食品乳化劑。單甘酯的用量目前占食品乳化劑用量的三分之二。在商品中它可起到乳化、起酥、蓬松、保鮮等作用,可作為餅干、面包、糕點(diǎn)、糖果等專用食品添加劑。單甘酯可采用脂肪酸與甘油的酯化反應(yīng)和油脂與甘油的醇解反應(yīng)兩種工藝制取,其原料為各種油脂、脂肪酸和甘油。采用酯化反應(yīng)或醇解反應(yīng)合成的單甘酯,通常都含有一定數(shù)量的雙甘酯和三甘酯,通常純度只能達(dá)到40%~50%，分子蒸餾得到的單脂肪酸甘油酯產(chǎn)品純度可達(dá)90%。此法是目前工業(yè)上高純度單甘酯生產(chǎn)方法中最常用和最有效的方法,所得到的單甘酯達(dá)到食品級(jí)要求。分子蒸餾單甘酯產(chǎn)品以質(zhì)取勝,逐漸代替了純度低、色澤深的普通單甘酯。4.1單甘酯的生產(chǎn)當(dāng)前第25頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)工業(yè)生產(chǎn)從成本考慮，多采用氫化油脂（三脂肪酸甘油酯）與甘油的酯交換反應(yīng)生產(chǎn)單、雙脂肪酸甘油酯（簡(jiǎn)稱單、雙甘酯），反應(yīng)式如下所示：

由于是平衡反應(yīng)，其中有效成分單脂肪酸甘油酯（簡(jiǎn)稱單甘酯）含量一般在40%～50%左右，采用分子蒸餾技術(shù)把單甘酯的含量提高到90%以上。梁振明.分子蒸餾單甘酯生產(chǎn)工藝[J].現(xiàn)代食品科技,2005(01):97-98+102.當(dāng)前第26頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)蒸餾時(shí)，混合物（單、雙甘酯）靠重力和機(jī)械力向下流動(dòng)并形成快速移動(dòng)、厚度均勻的薄膜在蒸發(fā)器壁面受熱，能量足夠的分子逸出液面出蒸發(fā)，氣態(tài)重分子（雙甘酯）的平均自由程小，未能到達(dá)冷凝器而發(fā)生多次碰撞返回到蒸發(fā)器壁面，從蒸發(fā)器這側(cè)流出；而氣態(tài)輕分子（單甘酯）的平均自由程大，所走距離遠(yuǎn)，能直接到達(dá)冷凝器被冷凝為液體，從冷凝器這側(cè)流出，從而完成分離過程。當(dāng)前第27頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)分子蒸餾單甘酯工藝一般采用三級(jí)蒸餾系統(tǒng):

目前，國內(nèi)分子蒸餾單甘醋生產(chǎn)廠家已有近十家，單甘酯年產(chǎn)量已超過萬噸。因?yàn)榉肿诱麴s費(fèi)用低、無污染、產(chǎn)品含量高等特點(diǎn)，其應(yīng)用于單甘醋生產(chǎn)的前景必然十分廣闊。

喬國平.分子蒸餾技術(shù)及其在油脂工業(yè)中應(yīng)用[J].糧食與油脂,2002(05):25-27.當(dāng)前第28頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)4.2

魚油的精制從動(dòng)物中提取天然產(chǎn)物,也廣泛采取分子蒸餾技術(shù),如精制魚油魚油中富含全順式高度不飽和脂肪酸二十碳五烯酸(簡(jiǎn)稱EPA)和二十二碳烯酸(簡(jiǎn)稱DHA),此成分具有很好的生理活性,不僅具有降血脂、降血壓、抑制血小板凝集、降低血液黏度等作用,而且還具有抗炎、抗癌、提高免疫能力等作用,被認(rèn)為是很有潛力的天然藥物和功能食品。EPA、DHA主要從海產(chǎn)魚油中提取,傳統(tǒng)分離方法是采用尿素包合沉淀法和冷凍法，運(yùn)用尿素包合沉淀法可以有效地脫除產(chǎn)品中飽和的及低不飽和的脂肪酸組分,提高產(chǎn)品中DHA和EPA的含量,但由于很難將其他高不飽和脂肪酸與DHA和EPA分離,只能使w(DHA+EPA)=80%。而且產(chǎn)品色澤重,腥味大,過氧化值高,還需進(jìn)一步脫色除臭后才能制成產(chǎn)品,回收率僅為16%;由于物料中的雜質(zhì)脂肪酸的平均自由程同EPA、DHA乙酯相近,分子蒸餾法盡管只w(EPA+DHA)=72.5%,但回收率可達(dá)到70%,產(chǎn)品的色澤好、氣味純正、過氧化值低,而且可以將混合物分割成DHA與EPA不同含量比例的產(chǎn)品。因此分子蒸餾法不失為分離純化EPA、DHA一種有效方法。當(dāng)前第29頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)設(shè)備為北京化工大學(xué)生產(chǎn)的分子蒸餾器,經(jīng)五級(jí)串連。其中一級(jí)、二級(jí)主要用于脫色脫臭,三級(jí)、四級(jí)、五級(jí)用于精制不同EPA和DHA含量的魚油產(chǎn)品。全過程示意如下:李兆新.魚油中高度不飽和脂肪酸工業(yè)化提取技術(shù)的研究[J].中國海洋藥物,1999(04):24-28.當(dāng)前第30頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)魚油經(jīng)過多級(jí)酯化后,品質(zhì)有極大變化。用分子蒸餾技術(shù)進(jìn)行魚油的精制,一些低分子飽和脂肪酸組分和低分子不飽和易氧化成呈腥味組分均被有效地去除。所精制的魚油具有優(yōu)良的品質(zhì),為滿足不同方面需要可任意調(diào)制,因此分子蒸餾技術(shù)是一種高效優(yōu)良的魚油高不飽和脂肪酸精制技術(shù)。多級(jí)分子蒸餾精制后魚油的品質(zhì)當(dāng)前第31頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)4.3

油脂脫酸在油脂的生產(chǎn)過程中,由于從油料中提取的毛油中含有一定量的游離脂肪酸,從而影響油脂的色澤和風(fēng)味以及保質(zhì)期。傳統(tǒng)工業(yè)生產(chǎn)中化學(xué)堿煉或物理蒸餾的脫酸方法有一定的局限性。由于油品酸值高,化學(xué)堿煉工藝中添加的堿量大,堿在與游離脂肪酸的中和過程中,也皂化了大量中性油使得精煉得率偏低;物理精煉用水蒸氣氣提脫酸,油脂需要在較長時(shí)間的高溫下處理,影響油脂的品質(zhì),一些有效成分會(huì)隨水蒸氣溢出,從而會(huì)降低保健營養(yǎng)價(jià)值。馬傳國等在對(duì)高酸值花椒籽油脫酸的研究中,利用分子蒸餾對(duì)不同酸值的花椒籽油進(jìn)行脫酸,能獲得比較高的輕、重餾分得率,這是目前化學(xué)堿煉或物理蒸餾等工藝所不能達(dá)到的。對(duì)酸值為28mgKOH/g和41.2mgKOH/g的高酸值油脂用分子蒸餾法脫酸后,油脂的酸值分別下降到26mgKOH/g和38mgKOH/g,油脂的得率分別為86%和80.9%,中性油脂基本沒有損失。所以利用分子蒸餾技術(shù)對(duì)高酸值油脂脫酸具有良好的效果,具有廣闊的應(yīng)用前景。馬傳國.分子蒸餾對(duì)高酸值花椒籽油脫酸的初步探討[J].中國油脂,2001(03):50-52.當(dāng)前第32頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)如圖，原料油脂酸值分別為10.5mgKOH/g、19.5mgKOH/g、28mgKOH/g和41.2mgKOH/g的花椒籽油,通過分子蒸餾脫酸后,油脂(重餾份)酸值分別降至2.0mgKOH/g、2.0mgKOH/g、2.6mgKOH/g和3.8mgKOH/g。從酸值的角度來說已符合國家食用油脂的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。特別需要指出的是,上述原料油脂經(jīng)過分子蒸餾出的輕餾份(脂肪酸),測(cè)定酸值均在195.6mgKOH/g~198.5mgKOH/g之間。若都以含油酸、亞油酸來衡量,脂肪酸的純度在97.5%～99.25%之間,物理精煉脫酸得到的餾出物酸值一般在70mgKOH/g～120mgKOH/g之間。因此,分子蒸餾是提純脂肪酸及衍生物的有效途徑。不同酸值原料油與輕餾份和重餾份酸值比較圖當(dāng)前第33頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)料油過氧化值與分離后輕、重餾份過氧化值比較

原料油通過分子蒸餾后,在重餾份(油脂)中的過氧化值量明顯降低。過氧化值的高低主要反映油脂中氫過氧化物的含量,氫過氧化物不穩(wěn)定,隨著溫度升高分解加劇,這是油脂加工中高溫真空脫臭可以降低過氧化值的主要原因。由于分子蒸餾所設(shè)定的溫度在130℃以下,不可能將所有氫過氧化物分解成低分子的醛、酮、烴、醇及酸類物質(zhì),這樣也就不能通過較低溫度下的分子蒸餾將油脂中的過氧化值降至很低。當(dāng)前第34頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)4.4高碳醇的精制高碳脂肪醇是指二十碳以上的直鏈飽和醇,具有多種生理活性。目前最受關(guān)注的是二十八烷醇和三十烷醇,它們具有抗疲勞、降血脂、護(hù)肝、美容等功效,可做營養(yǎng)保健劑的添加劑,某些國家也作為降血脂藥物,發(fā)展前景看好。精制高級(jí)脂肪醇,其工藝十分復(fù)雜,需要經(jīng)過醇相皂化、多種及多次溶劑浸提，然后用柱層析分離,而為了提高其純度,往往需要反復(fù)進(jìn)行層析,最后,還要采用溶劑結(jié)晶才能得到一定純度的制品,即使這樣,得到的也僅是混合醇產(chǎn)品。日本采用蠟醋皂化、溶劑提取、真空分餾的方法可得到含量為10~30%

二十八碳醇產(chǎn)品。如果采用分子蒸餾技術(shù)進(jìn)高碳醇的精制,不但能避免有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)操作人員身體健康的損害,而且可對(duì)前面工序的殘留溶劑進(jìn)行極有效脫除。劉元法對(duì)米糠蠟中二十八碳醇精制進(jìn)行研究,并運(yùn)用分子蒸餾技術(shù)得到30%左右二十八碳醇產(chǎn)品，若經(jīng)多級(jí)分子分餾,最終可得到80%產(chǎn)品。利用分子蒸餾技術(shù)精制高碳脂肪醇,其工藝過程簡(jiǎn)單，操作安全可靠,自動(dòng)化程度高,產(chǎn)品質(zhì)量也相當(dāng)高。

當(dāng)前第35頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)分子蒸餾儀示意圖

工藝流程圖當(dāng)前第36頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)

采用分子蒸餾技術(shù)進(jìn)行高碳脂肪醇提取物的精制，試驗(yàn)結(jié)果表明，蒸餾壓力66.7Pa，蒸餾溫度在160～230℃范圍內(nèi)，隨著蒸餾溫度升高，餾出物中的二十八烷醇和三十烷醇含量逐漸增加，并在190℃時(shí)出現(xiàn)峰值,之后下降；蒸餾溫度190℃，蒸餾壓力在26.7～266.7Pa范圍內(nèi)，隨著壓力的下降,餾出物中的二十八烷醇和三十烷醇含量增加，到133.3Pa處分別達(dá)到最大值。蒸餾溫度和壓力作為分子蒸餾的關(guān)鍵工藝參數(shù)對(duì)高碳脂肪醇的精制效果具有顯著影響。

陳芳.分子蒸餾工藝參數(shù)對(duì)高碳脂肪醇提取物精制效果的研究[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2005(11):197-199.當(dāng)前第37頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)5.1

應(yīng)用實(shí)例任艷奎等采用無毒、無害、高效的分子蒸餾技術(shù)，采用VKL70式刮膜式分子蒸餾裝置(參照德國

VTA公司的分子蒸餾裝置)對(duì)玫瑰油分離提純的工藝條件進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。玫瑰油為多組分混合物,輕、重組分的沸點(diǎn)相差較大,但還是一種高沸點(diǎn)香精原料,具有一定的熱敏性。

5.分子蒸餾在香料工業(yè)中的應(yīng)用當(dāng)前第38頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)

裝置與流程1。轉(zhuǎn)子驅(qū)動(dòng)馬達(dá);2.加熱夾套;3.冷凝管;4.刮膜轉(zhuǎn)子;5.冷凝水出口;6.冷凝水進(jìn)口;7.重組分收集瓶;8.進(jìn)料器;9.冷阱;10.輕組分收集瓶;11.油擴(kuò)散泵;12.旋轉(zhuǎn)真空泵

當(dāng)前第39頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)5.1.2熱敏性分析2023/6/840結(jié)合熱敏性分析可知，玫瑰油分離過程中溫度不宜超過240℃，系統(tǒng)操作壓力不宜高于300Pa。

當(dāng)前第40頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn).5.1.3影響因素進(jìn)料速率和進(jìn)料溫度的影響

它的最佳進(jìn)料速率為50～70mL/h。適宜的進(jìn)料溫度范圍為53～60℃。

當(dāng)前第41頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)蒸發(fā)溫度和刮膜器轉(zhuǎn)速的影響2023/6/842脫輕階段適宜的蒸發(fā)溫度I為100～108℃，Ⅱ階段在120～130℃范圍內(nèi)，含量最高，適宜轉(zhuǎn)速為150r/min

。

當(dāng)前第42頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)5.1.4總結(jié)2023/6/843通過試驗(yàn)研究,將分離過程分為兩階段進(jìn)行,具體工藝參數(shù)如下：(1)進(jìn)料速率為50～70mL/h,進(jìn)料溫度為53～60℃,蒸發(fā)溫度I為100～108℃，蒸發(fā)溫度II為120～130℃，操作壓力1.5Pa,刮膜器轉(zhuǎn)速150～160r/min之間。

(2)經(jīng)過兩級(jí)分離可以將原料中的低沸點(diǎn)雜質(zhì)和高沸點(diǎn)雜質(zhì)脫除，產(chǎn)品玫瑰油的含量可以達(dá)到86%以上，滿足所要求的目的產(chǎn)物中主要組分的含量≥85%的要求分離過程的總收率高于

60%。當(dāng)前第43頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)

利用分子蒸餾技術(shù)增加檸檬香茅油中檸檬醛的含量5.2應(yīng)用實(shí)例LauraP.etal.ProcessofLemongrassEssentialOil:PhysicochemicalCharacterizationandAssessmentQualityoftheDistillateandtheResidueProducts[J].Ind.Eng.Chem.Res.2011,50,8185–8194.當(dāng)前第44頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)1)Backing/roughingvacuumpump;(2)diffusionpump;(3)chambertrap;(4)vacuumchamber/condenser;(5)evaporatorsurface;(6)rotorheater;(7)forelinevalve;(8)Hi-Vacvalve;(9)trapvalve;(10)degasvalve;(11)residuecollectorrough/ventvalve;(12)distillatecollectorrough/ventvalve;(13)residuecollector;(14)distillatecollector;(15)distillatecollectionvalve;(16)residuecollectionvalve;(17)rotorfeedvalve;(18)residuerecyclevalve;(19)degasserfeedvalve;(20)degasser;(21)feedstock.

5.2.1Simplifiedschemeofacentrifugalmoleculardistiller

當(dāng)前第45頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)5.2.2OperationalConditionsEstablishedduringtheSPDProcessfromLemongrassEssentialOil

當(dāng)前第46頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)2023/6/8475.2.3ConcentrationofCitralintheDistillateandResidueStreamsObtainedthroughSPD

當(dāng)前第47頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)5.2.4總結(jié)1.Theshort-path-distillationprocess(highvacuumtechnology)offersanalternativetechniqueofprocessingthismaterial,duetospecialfeaturessuchaslowpressurescorrespondingtolowormoderatetemperatures.

2.fractionationoflemongrassessentialoilusingshort-path-distillationallowedthecompleteisolationofcitralcompoundatthedistillatestreamathighevaporatortemperatureandlowfeedflowratevaluewithaprocessyield.

2023/6/848當(dāng)前第48頁\共有56頁\編于星期日\19點(diǎn)2023/6/8495.3

應(yīng)用實(shí)例

梁崢等利用分子蒸餾純化姜精油，通過響應(yīng)面法優(yōu)化，得到量多質(zhì)優(yōu)的姜精油產(chǎn)品。作為醫(yī)藥制劑原料，化妝品和食品工業(yè)原料。分析方法采用GC-MS對(duì)超臨界CO2萃取得到的姜油樹脂進(jìn)行定性分析。氣相色譜配有HP-5MS毛細(xì)管色譜柱（0.25mmΧ0.25um,30min）,