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PCB鍍覆工藝控制(二)2023-08-1217:52F．氨基磺酸鹽鍍鎳溶液的分析a.鎳含量的測定。見鍍改性瓦特鎳溶液分析一節(jié)。b.溴化物含量的測定。見鍍改性瓦特鎳溶液分析一節(jié)。c.硼酸含量的測定。見鍍改性瓦特鎳溶液分析一節(jié)。G．酸性鍍光亮錫溶液的分析a.亞錫含量的測定。見錫-鉛鍍液中亞錫含量測定的一節(jié)b.硫酸含量的測定。需要下列試劑：1)1當量濃度的NaOH（40.0克/升）。2)4%的草酸銨。將4克的草酸銨溶解在96毫升的蒸餾水中。3)甲基紅指示劑。將1克的甲基紅指示劑粉末溶解于50毫升的異丙醇和50毫升的蒸餾水中。分析方法：1)用移液管吸取5毫升溶液放入250毫升的錐形燒瓶中。2)加入50毫升4%的草酸銨溶液。3)加入20滴甲基紅指示劑。4)用1當量的NaOH滴定至顏色變?yōu)辄S色終點止。計算：1毫升1當量濃度的NaOH=0.0490克/升H2SO4毫升1當量濃度的NaOH×9.8=克/升H2SO4毫升1當量濃度的NaOH×1.31=盎司/加侖H2SO4H．金鍍液的分析1．金的測定1）試劑10%KI溶液；1%淀粉溶液；0．05N硫代硫酸鈉溶液；30%H2OH2溶液；1∶3鹽酸溶液；2）分析取金鍍液2mL置于錐形瓶中，在抽風櫥內(nèi)加入20mL濃鹽酸，加熱至70℃左右，然后滴入H2OH2溶液約10mL，當試樣變成金黃色時冷卻至室溫，加入1∶3鹽酸10ml和10%KI溶液10mL，搖勻，再加淀粉指示劑數(shù)滴，用0.05N硫代硫酸鈉滴定至藍色消失為止。鍍液中[Au]含量用下式計算：[Au]=NV1×0.0985×1000/V(g/L)式中：N--標準硫代硫酸鈉溶液當量濃度；V1--硫代硫酸鈉的消耗量（mL）；V--所取鍍液的體積（mL）。2．檸檬酸銨的測定：2．試劑1∶5中性甲醛溶液（取甲醛溶液，用去離子水配制成1∶5體積比的甲醛稀釋液，加數(shù)滴酚酞指示劑，然后用0.1NNaOH滴定至呈現(xiàn)微紅色）；酚酞指示劑；0.1NNaOH溶液。3)分析取鍍液5mL，加水50mL，加酚酞指示劑數(shù)滴，用0.1NNaOH溶液滴定至開始呈現(xiàn)粉紅色,加入中性甲醛液50mL,用0.1NNaOH溶液滴定至粉紅色為止。鍍液中檸檬酸銨含量用下式計算：檸檬酸銨=NV1×0.08108×1000/V（g/L）式中：N--標準NaOH溶液的當量濃度；V1--滴定時消耗的NaOH溶液（mL）；V--所取鍍液試樣的體積（mL）。I、膠體鈀活化液的分析1．活化液中Sn2+的測定Sn2+的測定方法與錫鉛鍍液中Sn2+的分析方法相同。2．活化液中鈀的分析1）試劑稀釋液：SnCl2·2H2O5g/L濃鹽酸辣100mL/L3．分析：取2mL膠體鈀活化液，加入稀釋液稀釋至50mL，在λ=420nm處進行比色分析。比色時用稀釋液作空白液?；罨褐蠵dCl2的含量用下計算：C2=C2E2/E2（g/L）式中：C2--被測溶液中鈀的濃度（以PdCl2計）；C2--標準活化液中鈀的濃度（g/L）（以PdCl2計）；E2--標準活化液的消光值；E2--被測膠體鈀活化液的消光值。J化學鍍銅液的分析1.酒石鉀鈉的測定1）試劑20%硫酸；0.1N高錳酸鉀。2）分析取化學鍍銅液1mL加水50mL，加20%硫酸20mL，加熱至70℃以上，用高錳酸鉀滴定至紅色，再加熱如褪色，再滴加高錳酸鉀，直至顯紅色不消失為止。鍍液中酒石酸鉀鈉含量用下式表示：酒石酸鉀鈉=V1T×1000/V（g/L）式中：V1--高錳酸鉀消耗量（mL）V--取鍍液的體積（mL）T--高錳酸鉀對酒石酸鉀鈉的滴定度T=標準酒石酸鉀鈉濃度（g）／標準高錳酸鉀溶液毫升數(shù)（g/mL）。2．EDTA的測定1）試劑銅試劑溶液（用二乙氨基二硫代甲酸鈉配制成10%的水溶液）；pH10緩沖液（NH4C154g/L，NH4OH350mL/L）；鉻黑T指示劑（0.5鉻黑T與50HaCl研細備用）；0.05MMg2+溶液。2）分析取5mL化學鍍銅液，加入10mL10%銅試劑溶液，再加入20mLpH10的緩沖液，略加熱后放置10min，過濾除掉沉淀物，將清液再加入pH10的緩沖液10mL，加入鉻黑T指示劑，此時溶液為藍色，用0.05MMg2+溶液滴定至紫紅色為止。鍍液中EDTA的含量用下式計算：〔EDTAo2Nao2H2O〕=MV1×372.25/V（g/L）式中：M--Mg2+溶液的克分子深度；V1--滴定時Mg2+溶液的消耗量（mL）；V--所取溶液試樣的體積（mL）。K.鍍錫溶液分析1．酸性鍍錫溶液分析1）分析步驟用移液管吸取溶液10毫升，置于250毫升錐形瓶中，加50毫升水，20毫升濃鹽酸及5毫升淀粉指示劑，迅速以標準碘溶液滴定至藍色顯現(xiàn)1分鐘為終點。2）計算含二價錫Sn+2=N×V×0.059×1000／10(克/升)含硫酸亞錫SnSO4=N×V×0.1074×1000／10（克/升）式中：N--標準碘溶液的當量深度；V--耗用碘溶液的毫升數(shù)。2．總錫量的測定方法一：EDTA溶量法1）分析步驟：用移液管吸取溶液10毫升，置于100毫升容量瓶中，加鹽酸10毫升，以水稀釋至刻度，搖勻。吸此溶液20毫升（相當于原樣2毫升），置于300毫升錐形瓶中，加30%過氧化氫2滴，用小火煮沸2分鐘，加水60毫升及0.05，MEDTA25毫升，將溶液用小火煮沸，冷卻至室溫，加入30%六次甲基四胺30毫升及二甲苯酚橙指示劑6滴，以0.05M硝酸鉛標準溶液滴定至恰好由黃色轉(zhuǎn)為紅色，不記錄用量。向溶液中加入氟化銨3~4克，搖晃至全部溶解，此時溶液呈黃色，再用0.05M硝酸鉛標準溶液滴定至紅色為終點。記錄耗用硝酸鉛標準溶液的毫升數(shù)。2）計算含錫Sn=M×V×0.1187×1000/2(克/升)式中M--標準硝酸鉛溶液的克分子濃度；V--耗用硝酸鉛溶液的毫升數(shù)。方法二：重量法1）分析步驟用移液管吸取溶液5毫升，置于250毫升燒杯中，加水100毫升及甲基橙指示劑數(shù)滴，用氨水調(diào)節(jié)至微堿性后加入硝酸銨15克，煮沸數(shù)分鐘，在溫處放置片刻，用密質(zhì)濾紙加紙漿少許過濾，以5%硝酸銨洗滌8~10次，將沉淀及濾紙移至已知恒重的瓷坩堝中，干燥，灰化，灼至恒重。稱得重為SnO2。2）計算含錫Sn=G×0.7877×1000/5(克/升)式中：G--沉淀重（克）注：灼燒后SnO2應為白色或淡黃色，如顏色甚深則含有雜質(zhì)，可先稱得不純SnO2之重，然后加15倍于其重之NH4I混和之，在450℃以下灼燒至白煙停止發(fā)生，使碘化高錫全部揮發(fā)掉，殘留物以濃硝酸潤濕，灼燒后稱重，將此重自不純之SnO2中減去，即得純SnO2之重。SnO2+NH4I===SnI4↑+4NH3+2H2O3．硫酸根的測定1）分析步驟用移液管吸取溶液10毫升，置于250毫升容量瓶中，加水至放刻度，搖勻。用移液管吸釋液25毫升于300毫升燒杯中，用水稀釋至150毫升，加入5毫升濃鹽酸，加熱至沸，滴加稍微過量的10%氯化鋇溶液使沉淀完全，以小火加熱5分鐘，放置過夜。將溶液加熱至沸，用緊密濾紙過濾，用熱水洗滌至無氯化物為止（以硝酸銀檢驗），將濾紙及沉淀移置已知恒重的瓷坩堝中，干燥，灰化，灼燒至恒重，稱得重為BaSO4。2）計算含硫酸根SO4-2=G×0.4115×1000(克/升)式中G--沉淀重（克）。注：所得到的硫酸鋇沉淀亦可用EDTA容量法進行測定，有關分析步驟，參閱鍍鉻溶液中硫酸的測定。4．游離硫酸的測定1）分析步驟用移液管吸取5毫升溶液，置于250毫升錐形瓶中，加2~3滴呈橙黃IV指示劑，用0.2N標準氫氧化鈉溶液定至溶液呈現(xiàn)渾濁瑾指示劑從紅轉(zhuǎn)黃為終點。2）計算含游離硫酸H2SO4=N×V×0.049×1000/5（克/升）式中：N--標準氫氧化鈉溶液的當量濃度；V--耗用氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)。5．甲酚磺酸的測定1）分析步驟用移液管吸取溶液5毫升，置于250毫升燒杯中，加入甲基橙指示劑1滴，在不斷攪拌下逐滴加入不敷1N氫氧化鈉溶液至剛好變黃色，以水稀釋至150毫升，煮沸片刻，冷卻后移置于250毫升容量瓶中，加水到刻度，搖勻。靜置待沉淀下沉，用干燥的濾紙和濾器過濾，用移液管吸濾液50毫升于300毫升錐形瓶中（相當于原樣1毫升），滴加1∶5硫酸至甲基橙呈紅色，加入麝香草酚酞指示劑5滴，用標準0.2N氫氧化鈉溶液滴定至黃色，再由黃色滴定至藍色。記錄由黃色滴定到藍色時耗用氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù)。2）計算含甲酚磺酸C6H3（CH3）OHSO3H=N×V×0.188×1000/1(克/升)式中：N--標準氫氧化鈉溶液的當量濃度；V--耗用氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)。注：（1）分離錫時的酸度很重要，如錫沉淀不完全，影響測定結果；（2）甲基橙指示劑不宜多加，否則影響終點色澤。M.化學鍍鎳溶液分析1．鎳的測定1）分析步驟用移液管吸取溶液5毫升于300毫升錐形瓶中，加鹽酸2毫升及30%過氧化氫2毫升，煮沸并蒸發(fā)至近干，加水100毫升。如蒸發(fā)時有鹽類析出，搖動使溶解。加入三乙醇胺2毫升，氨水12毫升，紫脲酸銨少許，以0.05MEDTA溶液滴定至由棕黃色轉(zhuǎn)紫色為終點，近終點時滴定速度要放慢。2）計算含硫酸鎳NiSO4.7H2O=M×V×0.2808×1000/5（克/升）式中：M--標準EDTA溶液的克分子濃度；V--耗用標準EDTA溶液的毫升數(shù)。2．次磷酸鈉及亞磷酸鈉的測定方法一：硝酸鈰滴定法2.1次磷酸鈉測定：1）分析步驟用移液管吸取溶液5毫升于250毫升錐形瓶中，加1∶5硫酸15毫升及試亞鐵靈1滴，如溶液呈紅色，表示有亞鐵存在，逐滴加入0.1N硝酸鈰銨液至紅色消失（不計用量）。然后從滴定管加入0.1N硝酸鈰銨25~30毫升（每含NaHPO2.H2O1克/升，加入1毫升，再過量15毫升），在60℃水浴中放置30分鐘，冷卻，加入試亞鐵靈1滴，以0.1N硫酸亞鐵銨溶液滴定至突然轉(zhuǎn)紅色為終點。2）計算含次磷酸鈉NaH2PO2.H2O=（N1V1-N2V2）×0.053×1000/5(克/升)式中：N1--標準硝酸鈰銨溶液的當量濃度；N1--耗用標準硝酸鈰銨溶液的毫升數(shù)；N2--標準硫酸亞鐵鐵銨溶液的當量濃度；N2--耗用標準硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)；0.053--NaH2PO2.H2O/20002.2亞磷酸鈉的測定1）分析瞇步驟用移液管吸取溶液2.5毫升錐形瓶中，加入8毫升，1∶5硫酸15毫升及試亞鐵靈一滴，如溶液呈紅色，滴加0.1N硝酸鈰銨液至紅色恰消失（不計用量）。然后自滴定管加入0.1N硝酸鈰銨液40~50毫升（每含NaH2PO2.H2O1克/升，加入1毫升；Na2HPO31克/升加入0.5毫升，再過量15毫升），將錐形瓶蓋好，加熱煮沸，用小火保持沸騰30分鐘，注意勿使過多的水分蒸發(fā)掉，冷卻，加試亞鐵靈1滴，以0.1N硫酸亞鐵銨液滴定至突轉(zhuǎn)紅色為終點。2）計算含亞磷酸鈉Na2HPO3=（N1V1-N2V2）×0.063×1000/2.5-2.38A(克/升)式中：N1--標準硝酸鈰銨溶液的當量濃度；N1--耗用標準硝酸鈰銨溶液的毫升數(shù)；N2--標準硫酸亞鐵銨溶液的當量濃度；N2--耗用標準硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)；A--溶液中NaH2PO2.H2O含量（克/升）；2.38--2×Na2HPO3/NaH2PO2.H2O；0.063--Na2HPO3/2000。注：（1）上列二法對含有檸檬酸鹽之類的有機鹽的的溶液不適用，結果偏高很多；（2）測定次磷酸鹽時，水浴溫度應保持不超過60℃，否則亞磷酸鹽可能被氧化，使結果偏高；（3）本法可在亞磷酸鹽存在的情況下，直接測定次磷酸鹽，速度快而結果正確；（4）指示劑和標準溶液瓣配制與標定。①試亞鐵靈指示劑溶解鄰-菲羅林1.485克于0.25M硫酸鐵100毫升（含F(xiàn)eSO4·7H2O0.769克）中。②標準0.1N硝酸鈰銨溶液，稱取[Ce(NO3)4·2NH4NO3]硝酸鈰銨56克與濃硫酸（比重1.84）56毫升混合，每次小心加入100導毫升院，充他分攪姓拌直亂至完愧全溶次解，盜再稱互釋至滋一升謹，如蹈有渾生沉應耀過電濾。掉獲標定逗，用疑移液最管吸產(chǎn)取硝送酸鈰展銨標不準構液紙2悅5誓毫升簡于改25溫0技毫升隊錐形域瓶中量，加緊水莫2掠5爽毫升疑，鴨1終：堆5拘硫擋酸李1昏5裁毫升間及試鹿亞鐵柿靈布1齊滴，迷以新銜標翼的剛0.屑1邊N瞞硫酸堤亞鐵落銨液兆滴定笨至突件然轉(zhuǎn)轟紅色抗為終貴點。堤N=購N1視*V仁1/窄25記者式中灘：亮N釋-聾標準荒硫酸役鈰銨姓溶液萄的當憶量濃衛(wèi)度；攀N1綁-這標準伏硫酸艷亞鐵躺銨溶魔液的彩當量呢濃度仁；顆N1析-好耗用團標準師硫酸培亞鐵潤銨溶媽液的默毫升暫數(shù)。畏功方法族二：鍋碘量錫法架發(fā)（一懇）寒亞磷責酸鈉智的測虛定很1蔑．努分析缸步驟嫌：有劈用移事液管遠吸取獎溶獵液隔5機毫升棵于石5漆0季毫升窮，碘惡瓶中勵，加京水稱繞釋豪至尾5倉0湯毫升宏，染加附5麥%呈碳酸儀氫鼠鈉勻2寺0條毫升只及狠0.雕1辰N持碘和液肯30沿-4物0惠毫升顫（每危含儀Na詢HP蜂O2號1沾克梯/宿升，般加宅入兔1士毫升簽，再季過注量嶄1結5鍬毫升外），留蓋好圾瓶塞踏，放血置一明小時串，開僑啟瓶繁塞，辣以醋吊酸將州溶液考酸化菌，欠以石0.窄1縮N已硫代趁酸鈉舟液守滴定疤至淡多黃色占，加掛入淀政粉續(xù)3尚毫升劫，繼侄續(xù)滴亭定至洋藍色剃消失隊達渡1扔分鐘渴為止內(nèi)。春2拳．員計算致赤含亞鼻磷酸雀鈉頌Na港2H綿PO來3=柴(N椅1V芳1-樂N2藥V2乓)*戰(zhàn)0.論06輩3*好10賞00韻/5徐(桃克剛升滅)傻悼式閣中等N1驢-體-脫標準呆碘溶榆液的臭當妻量濃贏度；制V1雷-疼-更耗用浪標準膨碘溶稍液的姜毫升原數(shù)；弦N2冷-桂-煩標準所硫代斥硫酸綠鈉的堵當量勉濃度鑒；翠V2巡-啟-鹽耗用余標準扒硫代話硫酸抓鈉的淚毫升驅(qū)數(shù)；御0.疤06庸3-粗N母a2埋HP稠O3德/2顯00沫0段。首易（二稈）柿次磷子酸鈉唇的測杜定爛1襪．內(nèi)分析擊步驟