二溴氯丙烷有效成分含量的測定方法　氣相色譜法

二溴氯丙烷有效成分含量的測定方法氣相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二溴氯丙烷有效成分含量的氣相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于二溴氯丙烷乳油中有效成分含量的測定。二溴氯丙烷的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A。方法提要試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二甲酯為內(nèi)標(biāo)物，使用SH-Rtx-5毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中二溴氯丙烷進(jìn)行氣相色譜法分離，內(nèi)標(biāo)法定量。試劑和溶液丙酮，分析純。二溴氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)品，已知二溴氯丙烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)，ω≥98%。內(nèi)標(biāo)物：鄰苯二甲酸二甲酯，應(yīng)不含有干擾色譜分析的雜質(zhì)。內(nèi)標(biāo)溶液：稱取0.8g（精確至0.01g）鄰苯二甲酸二甲酯，置于250mL容量瓶中，用丙酮稀釋并定容，充分混勻。儀器氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器。色譜數(shù)據(jù)處理或色譜工作站。分析天平：感量0.01g、0.0001g和0.00001g。色譜柱：30m×0.32mm（內(nèi)徑）×0.25μm（膜厚），SH-Rtx-5或相當(dāng)者。超聲波清洗器。微量進(jìn)樣器：10μL。氣相色譜儀條件氣體流速：載氣（N2）：3.4mL/min，純度大于99.99%；燃?xì)猓℉2）：30mL/min，純度大于99.99%；助燃?xì)猓ˋir）：300mL/min；分流比30:1。溫度：柱溫：初始溫度60℃，保持1min，15℃/min升溫至200℃，保持0min，20℃/min升溫至260℃，保持3min；氣化室：200℃；檢測器：300℃。進(jìn)樣體積：1.0μL。以上操作條件是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對給定的操作條件作適當(dāng)調(diào)整，以獲得最佳效果，典型的二溴氯丙烷氣相色譜圖參見附錄B，其中二溴氯丙烷的保留時間約為4.9min，內(nèi)標(biāo)物的保留時間約為8.6min。測定步驟標(biāo)樣溶液的配制稱取二溴氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)品0.02g（精確至0.00001g），置于10mL容量瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入5

mL內(nèi)標(biāo)溶液，充分混勻。試樣溶液的配制稱取含有0.02g二溴氯丙烷的試樣（精確至0.0001g），置于10mL容量瓶中，用6.1中使用的同一支移液管準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，充分混勻。測定在上述色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針的二溴氯丙烷和內(nèi)標(biāo)物峰面積比相對變化小于1.5%時，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液順序進(jìn)行測定。結(jié)果計算將測得的兩次試樣溶液及試樣前后兩次標(biāo)樣溶液中的二溴氯丙烷與內(nèi)標(biāo)物峰面積比分別進(jìn)行平均，試樣中二溴氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1按式（1）計算： （SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動公式\*ARABIC1）式中：r1——標(biāo)樣溶液中二溴氯丙烷與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；r2——試樣溶液中二溴氯丙烷與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m1——二溴氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量，單位為克（g）；m2——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；ω——標(biāo)樣中二溴氯丙烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示。允許差二溴氯丙烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的兩次平行測XX果相對相差應(yīng)不大于5%，取其算術(shù)平均值作為測XX果。

（資料性附錄）

有效成分二溴氯丙烷的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)該產(chǎn)品有效成分二溴氯丙烷的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：ISO通用名稱：1，2-Dibromo-3-chloropropaneCAS登錄號：96-12-8化學(xué)名稱：1，2-二溴-3-氯丙烷結(jié)構(gòu)式：實驗式：C3H5Br2Cl相對分子質(zhì)量：236.33生物活性：殺蟲沸點(diǎn)：198.6℃蒸氣壓：20℃時0.1kPa溶解度：微溶于水