磺基水楊酸分光光度法測(cè)定甲巰咪唑

磺基水楊酸分光光度法測(cè)定甲巰咪唑答辯人：陳敏指導(dǎo)老師：溫欣榮教授1、研究現(xiàn)狀

2、實(shí)驗(yàn)原理

3、影響因素的探究

4、樣品分析

5、結(jié)論目錄1、研究現(xiàn)狀甲巰咪唑分析方法薄層色譜法置換中和法高效液相色譜法溶出伏安法交流示波極譜滴定法硝普鈉顯色測(cè)定法浮選間接測(cè)定法1、目前的定量分析方法在實(shí)際應(yīng)用中存在一定的局限性。2、實(shí)驗(yàn)表明，甲巰咪唑在一定濃度范圍內(nèi)與A呈良好的線性關(guān)系，且本法用于測(cè)定實(shí)際藥品中甲巰咪唑的含量，結(jié)果與藥典法基本一致。3、本方法不需要使用昂貴的儀器，操作簡(jiǎn)單，且測(cè)定效果較為理想，因此，本研究工作具有一定的理論意義和實(shí)用價(jià)值。1、研究現(xiàn)狀研究意義：2、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理：Fe3++甲巰咪唑Fe2+H+△當(dāng)pH=4-8時(shí)，磺基水楊酸與Fe3+生成紫紅色色絡(luò)合物，加入甲巰咪唑后，甲巰咪唑與Fe3+發(fā)生反應(yīng)，致使吸光度下降。C甲巰咪唑∝△A，據(jù)此可以計(jì)算出所加入藥物的量。

2、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)方法：容量瓶1容量瓶2甲巰咪唑0.10g/LFe3+溶液1.50mL5%磺基水楊酸0.60mLpH=4.4Clark-Lubs緩沖液15.00mL55℃,15minA1A2480nm3.1波長(zhǎng)的選擇

3.2pH值的確定

3.3pH=4.4Clark-Lubs緩沖溶液用量的確定

3.4反應(yīng)溫度的確定

3.5Fe3+用量的確定

3.6反應(yīng)時(shí)間的確定

3.7磺基水楊酸用量的確定

3.8標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3.9共存物質(zhì)的影響3、影響因素的探究4803.1波長(zhǎng)的選擇圖1吸收曲線最大吸收波長(zhǎng)λmax為480nm3、影響因素的探究3.2pH值的確定圖2pH值-吸光度圖選用pH為4.4的Clark-Lubs緩沖溶液3、影響因素的探究3.3pH=4.4Clark-Lubs緩沖溶液用量的確定3、影響因素的探究圖3pH=4.4Clark-Lubs緩沖溶液用量-吸光度圖

選用15.00mL作為pH=4.4Clark-Lubs緩沖溶液用量3、影響因素的探究3.4反應(yīng)溫度的確定圖4反應(yīng)溫度-吸光度圖

選用55℃作為反應(yīng)溫度3、影響因素的探究3.5Fe3+用量的確定圖5Fe3+用量-吸光度圖選用1.50mL作為Fe3+的用量3、影響因素的探究3.6反應(yīng)時(shí)間的確定圖6反應(yīng)時(shí)間-吸光度圖選用15min作為反應(yīng)時(shí)間3、影響因素的探究3.7磺基水楊酸用量的確定圖7磺基水楊酸用量-吸光度圖

選用0.60mL作為磺基水楊酸的用量3、影響因素的探究3.8標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制圖8甲巰咪唑濃度-吸光度圖線性區(qū)間0.072-0.156mg/mL線性方程為A=-0.1548C+0.0949線性相關(guān)系數(shù)r=0.9978。3、影響因素的探究3.9共存物質(zhì)的影響無(wú)干擾有干擾1000倍的葡萄糖500倍的乳糖150倍的淀粉1000倍的NaCl、KCl、Na2SO4、NaNO3

CuSO4、MgCl2、檸檬酸鈉、NaBr、ZnSO4、KAl(SO4)2·12H2O4、樣品分析4.1藥典分析方法

1、取甲巰咪唑片25片，準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量為1.7564g，研細(xì)，從中準(zhǔn)確稱取1.7073g于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋、定容至刻度線，過(guò)濾。2、準(zhǔn)確量取濾液25.00mL，先自滴定管中加入0.09153mol/LNaOH滴定液2.00mL，搖勻后，滴加0.1mol/LAgNO3溶液7.50mL，隨加隨振搖，再加入溴百里香酚藍(lán)指示液5滴，繼續(xù)用0.09153mol/LNaOH溶液滴定至溶液顯藍(lán)綠色。結(jié)果如表1所示。

表1甲巰咪唑藥典分析方法結(jié)果CNaOH=0.09153mol·L-1123V/mL2.812.802.80m甲巰咪唑/(mg·片-1)4.8334.8164.816甲巰咪唑/(mg·片-1)4.822RSD/%0.24、樣品分析4、樣品分析4.2本法1、取甲巰咪唑片10片，準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量為0.7025g，研細(xì)，從中準(zhǔn)確稱取0.6919g，于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋、定容至刻度線，過(guò)濾。2、按實(shí)驗(yàn)方法配制樣品液和加標(biāo)樣品液，分別用水作參比，測(cè)其吸光度。計(jì)算片劑中甲巰咪唑的含量及加標(biāo)回收率。結(jié)果如表2和表3所示。表2本法甲巰咪唑分析方法結(jié)果(樣品液)樣品序號(hào)1234樣品加入量/mL5.005.005.005.00樣品液的吸光度A0.0800.0800.0810.080m甲巰咪唑/(mg·片-1)4.8864.8864.5584.886甲巰咪唑/(mg·片-1)4.804RSD/%3.44、樣品分析藥典分析結(jié)果4.822mg·片-1，基本一致。表3本法甲巰咪唑分析方法結(jié)果(加標(biāo)樣品液)樣品序號(hào)1234樣品加入量/mL5.005.005.005.00甲巰咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量/mL0.500.500.500.50加標(biāo)樣品液的吸光度A10.0710.0700.0720.071樣品液的吸光度A20.0800.0800.0810.080△A-0.009-0.010-0.009-0.009理論加入量/mg1.5281.5281.5281.528測(cè)得量/mg1.4531.6151.4531.453回收率/%95.1105.795.195.1RSD/%5.44、樣品分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)體系的最大吸收波長(zhǎng)為480nm，0.10g/LFe3+溶液用量為1.50mL、5%磺基水楊酸用量為0.60mL、pH=4.4Clark-Lubs緩沖液用量為15.00mL，甲巰咪唑在0.072-0.156mg/mL范圍內(nèi)與A呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為A=-0.1548C+0.0949，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9978。5、結(jié)論5、結(jié)論

用磺基水楊酸分光光度法測(cè)定甲巰咪唑的含量,結(jié)果與藥典方法相符，樣品標(biāo)準(zhǔn)加入回收率為95.1%-105.7%。

作為一種新的測(cè)定方法,相對(duì)于其它方法來(lái)說(shuō)，它具有成本低、儀器簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，可用于藥品片劑和針劑的實(shí)際樣品測(cè)定，結(jié)果令人滿意。

本論文是在溫欣榮教授的悉心指導(dǎo)下順利完成的。無(wú)論是從資料的查閱和草案設(shè)計(jì)的確定，還是解決實(shí)驗(yàn)過(guò)程的問(wèn)題困難和到論文修改等整個(gè)過(guò)程中，溫教授都給予了我悉心的提示、指導(dǎo)和幫助。還有行文的用語(yǔ)和格式的規(guī)范，溫教授都嚴(yán)格要求，力求完美。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中涂常青教授給了我很多的幫助和指導(dǎo)，讓我能順利的解決實(shí)驗(yàn)中的困難，少走很多彎路。在此對(duì)各位老師和同學(xué)表示衷心地感謝！致謝《化妝品術(shù)語(yǔ)》起草情況匯報(bào)中國(guó)疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所一、標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)和下達(dá)時(shí)間2006年衛(wèi)生部政法司要求各標(biāo)委會(huì)都要建立自己的術(shù)語(yǔ)標(biāo)準(zhǔn)。1ONE二、標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)研制經(jīng)費(fèi)：3.8萬(wàn)三、標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)意義術(shù)語(yǔ)標(biāo)準(zhǔn)有利于行業(yè)間技術(shù)交流、提高標(biāo)準(zhǔn)一致性、消除貿(mào)易誤差，作為標(biāo)準(zhǔn)體系中的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，術(shù)語(yǔ)標(biāo)準(zhǔn)在各個(gè)領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)體系中均起著重要的作用。隨著我國(guó)化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)逐步加快，所涉及的術(shù)語(yǔ)和定義的數(shù)量也在迅速增長(zhǎng)，在此情形下，化妝品術(shù)語(yǔ)標(biāo)準(zhǔn)的制定就顯得尤為重要。四、標(biāo)準(zhǔn)的制訂原則1.合法性遵守《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例》、《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例實(shí)施細(xì)則》中關(guān)于化妝品的定義。2.協(xié)調(diào)性直接引用或修改采用的方式，與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的術(shù)語(yǔ)和定義相協(xié)調(diào)。3.科學(xué)性對(duì)于沒(méi)有國(guó)標(biāo)或定義不統(tǒng)一的術(shù)語(yǔ)，在定義時(shí)體現(xiàn)科學(xué)性的原則。4.實(shí)用性在標(biāo)準(zhǔn)體系中出現(xiàn)頻率較高，與行業(yè)聯(lián)系較緊密的術(shù)語(yǔ)優(yōu)先選用。五、標(biāo)準(zhǔn)的起草經(jīng)過(guò)

第一階段：資料搜集

搜集國(guó)內(nèi)外相關(guān)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)并對(duì)國(guó)外文獻(xiàn)如美國(guó)21CFR進(jìn)行翻譯。第二階段：2007年末形成初稿

初稿內(nèi)容包括一般術(shù)語(yǔ)、衛(wèi)生化學(xué)術(shù)語(yǔ)、毒理學(xué)術(shù)語(yǔ)、微生物術(shù)語(yǔ)、產(chǎn)品術(shù)語(yǔ)、人體安全和功效評(píng)價(jià)術(shù)語(yǔ)，常用英文成份術(shù)語(yǔ)等７部分。第三階段：專家統(tǒng)稿1.2007年12月第一次專家統(tǒng)稿會(huì)（修訂情況：1.在結(jié)構(gòu)上增加原料功能術(shù)語(yǔ)、相關(guān)國(guó)際組織和科研機(jī)構(gòu)等內(nèi)容；2.在內(nèi)容上增加一般術(shù)語(yǔ)、產(chǎn)品術(shù)語(yǔ)的種類，將化妝品行業(yè)的新產(chǎn)品類別納入本標(biāo)準(zhǔn)；3.對(duì)于毒理學(xué)、衛(wèi)生化學(xué)、微生物學(xué)術(shù)語(yǔ)進(jìn)行修改；4.刪除與化妝品聯(lián)系不緊密、無(wú)存在必要的常用英文成分術(shù)語(yǔ)。2.2009年1月第二次專家統(tǒng)稿會(huì)會(huì)議意見(jiàn)：1.修改能引用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的盡量引用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；對(duì)存在歧義的個(gè)別用詞進(jìn)行修改。2.刪除由于本標(biāo)準(zhǔn)中的“產(chǎn)品術(shù)語(yǔ)”一章和香化協(xié)會(huì)所制定的某個(gè)標(biāo)準(zhǔn)存在重復(fù)，因此刪除“產(chǎn)品術(shù)語(yǔ)”一章的內(nèi)容；對(duì)“原料功能術(shù)語(yǔ)”的內(nèi)容進(jìn)行梳理，刪除了20余條內(nèi)容。3.增加專家建議增加“化妝品限用物質(zhì)”等若干項(xiàng)術(shù)語(yǔ)。第四階段：征求意見(jiàn)2009年2月面向全國(guó)公開(kāi)征求意見(jiàn)。第五階段：征求意見(jiàn)的處理與形成送審稿。在征求意見(jiàn)的處理階段再次征求了相關(guān)專家的意見(jiàn)。六、標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容依據(jù)1.《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例》、《化妝品衛(wèi)生監(jiān)督條例實(shí)施細(xì)則》;2.《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》;3.美國(guó)21CFR；4.相關(guān)領(lǐng)域國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)如：GB5296.3-2008消費(fèi)品使用說(shuō)明化妝品通用標(biāo)簽，GB/T14666-2003分析化學(xué)術(shù)語(yǔ)等；5.國(guó)內(nèi)外化妝品的相關(guān)文獻(xiàn)，如《化妝品監(jiān)督管理及安全性評(píng)價(jià)》等。七、標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和主要內(nèi)容（一）結(jié)構(gòu)：1.范圍2.一般術(shù)語(yǔ)3.毒理學(xué)試驗(yàn)方法術(shù)語(yǔ)4.衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)方法術(shù)語(yǔ)5.微生物檢驗(yàn)方法術(shù)語(yǔ)6.人體安全性和功效性評(píng)價(jià)術(shù)語(yǔ)7.常用原料術(shù)語(yǔ)8.縮寫(xiě)9.中英文索引（二）主要內(nèi)容：1).一般術(shù)語(yǔ)39條涉及化妝品的基本定義、化妝品生產(chǎn)和監(jiān)督管理中出現(xiàn)頻率較高的術(shù)語(yǔ)。2).毒理學(xué)試驗(yàn)方法術(shù)語(yǔ)40條收錄了《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中涉及的術(shù)語(yǔ)，以及在毒理學(xué)領(lǐng)域出現(xiàn)頻率較高、與化妝品毒理學(xué)試驗(yàn)方法聯(lián)系較密切的術(shù)語(yǔ)。3).衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)方法術(shù)語(yǔ)22條收錄了化妝品的衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)方法中較常用的術(shù)語(yǔ)。

4).微生物檢驗(yàn)方法術(shù)語(yǔ)6條收錄了《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中所涉及的術(shù)語(yǔ)。5).人體安全性和功效性評(píng)價(jià)術(shù)語(yǔ)38條收錄了人體安全性和功效性評(píng)價(jià)的常用術(shù)語(yǔ)。6).常用原料術(shù)語(yǔ)55條收錄了常用原料術(shù)語(yǔ)，與《化妝品管理及安全性和功效性評(píng)價(jià)》保持一致，并根據(jù)企業(yè)、專家的意見(jiàn)進(jìn)行了適當(dāng)修改。7).縮寫(xiě)涉及國(guó)際機(jī)構(gòu)縮寫(xiě)以及化妝品毒理學(xué)、化學(xué)、人體安全性和功效評(píng)價(jià)等領(lǐng)域?qū)I(yè)術(shù)語(yǔ)的縮寫(xiě)34條。七、征求意見(jiàn)處理情況2009年2月20日，《化妝品術(shù)語(yǔ)》在全國(guó)公開(kāi)范圍內(nèi)公開(kāi)征求意見(jiàn)，截止到2009年3月末共收到來(lái)自企業(yè)、和社會(huì)各界的意見(jiàn)和建議共146條，分布情況如下：征求意見(jiàn)來(lái)源統(tǒng)計(jì)圖二一般術(shù)語(yǔ)三毒理學(xué)四化學(xué)五微生物六人體七原料八