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文檔簡介
有機化學實驗二芐叉丙酮的合成實驗目的1.學習利用羥醛縮合反應增長碳鏈的原理和方法2.學習利用反應物的投料比控制反應產(chǎn)物實驗背景Pd
(dba)
常用于可溶性的零價鈀來源,尤其是在許多偶聯(lián)反應中作為催化劑23實驗原理1.兩分子具有α-活潑氫的醛酮在稀酸或稀堿催化下發(fā)生分子間縮合反應生成β-羥基醛酮,若提高反應溫度則進一步失水生成α,β-不飽和醛酮。2羥醛縮合分自身縮合和交叉縮合兩種。如沒有α-活潑氫的芳醛可與有α-活潑氫的醛酮發(fā)生羥醛縮合得到α,β-不飽和醛酮,這種交叉的羥醛縮合稱為Clasien-Schmidt反應。實驗原理實驗藥品M.w.m.p.b.p.d.苯甲醛丙酮106.12-261791.04158.0846.07234.3-95561.3590.789乙醇-11411378二芐叉丙酮130(2.7Pa)實驗內(nèi)容合成1.
2.0g
NaOH,
20
mL水,冷卻后
和16mL乙醇
加入
100
mL三頸瓶水浴2.
2.1g
苯甲醛,
0.58
g丙酮
混勻
緩慢加入一半于堿液中控溫3.
15min后加入剩余混合物,
乙醇洗滌容器4.
30min后抽濾,水洗,
干燥,
稱重重結晶1.
粗產(chǎn)物加入50mL
圓底瓶,
加入少量乙醇(約5
mL/g
粗產(chǎn)物)2.
水浴回流,緩慢補加乙醇至恰好全溶3.
冷卻至室溫,后冰水浴4.
抽濾,水洗,
干燥,
稱重注意事項1.
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