質(zhì)譜儀原理與應(yīng)用詳解

質(zhì)譜儀原理與應(yīng)用詳解演示文稿當(dāng)前第1頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)優(yōu)選質(zhì)譜儀原理與應(yīng)用當(dāng)前第2頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)質(zhì)譜：稱量離子質(zhì)量的特殊天平。一、質(zhì)譜工作原理當(dāng)前第3頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)

質(zhì)譜分析法：通過(guò)制備、分離、檢測(cè)氣相離子來(lái)鑒定化合物的一種技術(shù)。（就是通過(guò)測(cè)定被測(cè)樣品離子的質(zhì)荷比來(lái)獲得物質(zhì)分子量的一種分析方法）當(dāng)前第4頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)而把化合物分子用一定方式裂解后生成的各種離子，按其質(zhì)量大小排列而成的圖譜稱為質(zhì)譜。

當(dāng)前第5頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)電離裝置把樣品電離為離子質(zhì)量分析裝置把不同質(zhì)荷比的離子分開(kāi)經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè)之后得到樣品的質(zhì)譜圖質(zhì)荷比:離子質(zhì)量與所帶電荷數(shù)之比，用m/z或m/e表示當(dāng)前第6頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)質(zhì)譜同位素質(zhì)譜生物質(zhì)譜結(jié)構(gòu)鑒定、定量分析化學(xué)、化工環(huán)境、地球藥學(xué)、毒物學(xué)、刑偵生命、醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)科學(xué)有機(jī)質(zhì)譜無(wú)機(jī)質(zhì)譜三、質(zhì)譜儀分類當(dāng)前第7頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)進(jìn)樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測(cè)器1.直接進(jìn)樣2.色譜1.電子轟擊2.化學(xué)電離3.場(chǎng)致電離4.激光

1.單聚焦

2.雙聚焦

3.飛行時(shí)間4.四極桿

數(shù)據(jù)處理真空系統(tǒng)二、質(zhì)譜儀基本結(jié)構(gòu)當(dāng)前第8頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)為了獲得離子的良好分離和分析效果，避免離子損失，凡有樣品分子及離子存在和通過(guò)的地方，必須處于真空狀態(tài)。

離子源和質(zhì)量分析器的壓力在10–4~10–6Pa大量氧會(huì)燒壞離子源的燈絲；用作加速離子的幾千伏高壓會(huì)引起放電；引起額外的離子－分子反應(yīng)，改變裂解模型，譜圖復(fù)雜化。

真空系統(tǒng)當(dāng)前第9頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)（一）進(jìn)樣系統(tǒng)（SampleIntroduction）要求：大氣壓下的樣品在不破壞真空度的情況下，使樣品進(jìn)入離子源

方式：直接進(jìn)樣色譜進(jìn)樣（氣相色譜及液相色譜）當(dāng)前第10頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)（二）

離子源（IonSource）功能：將進(jìn)樣系統(tǒng)引入的氣態(tài)樣品分子轉(zhuǎn)化成離子；電離方法：1.電子轟擊2.化學(xué)電離3.場(chǎng)致電離4.激光當(dāng)前第11頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)1.電子電離源(ElectronIonizationEI)是應(yīng)用最普遍，發(fā)展最成熟的電離方法。標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖基本都是采用EI源得到的。當(dāng)前第12頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)M+eM++2e

MmoleculeeM+emolecularionaradicalcationelectronFragmentsM+(M-R2)+(M-R3)+MassSpectrometer(M-R1)+當(dāng)前第13頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)（三）質(zhì)量分析器（Massanalyzer）單/雙聚焦磁場(chǎng)質(zhì)量分析器；四極桿質(zhì)量分析器；離子阱質(zhì)量分析器；飛行時(shí)間質(zhì)量分析器；將帶電離子根據(jù)其質(zhì)荷比加以分離當(dāng)前第14頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)1單聚焦磁場(chǎng)分析器相同m/z的離子，速度相同，色散角不同，經(jīng)磁場(chǎng)偏轉(zhuǎn)后，會(huì)重新聚在一點(diǎn)上。即靜磁場(chǎng)具有方向聚焦，稱之單聚焦。方向聚焦；相同質(zhì)荷比，入射方向不同的離子會(huì)聚；當(dāng)前第15頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)（四）檢測(cè)器(Detecter)

質(zhì)量分析器分離并加以聚焦的離子束，按m/z的大小依次通過(guò)狹縫，到達(dá)收集器，信號(hào)經(jīng)接收放大后被記錄。質(zhì)譜儀的檢測(cè)主要使用電子倍增器，也有的使用光電倍增管。當(dāng)前第16頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)特點(diǎn)：質(zhì)譜不屬波譜范圍質(zhì)譜圖與電磁波的波長(zhǎng)和分子內(nèi)某種物理量的改變無(wú)關(guān)質(zhì)譜是分子離子及碎片離子的質(zhì)量與其相對(duì)強(qiáng)度的譜,譜圖與分子結(jié)構(gòu)有關(guān)質(zhì)譜法進(jìn)樣量少,靈敏度高,分析速度快質(zhì)譜是唯一可以給出分子量,確定分子式的方法,而分子式的確定對(duì)化合物的結(jié)構(gòu)鑒定是至關(guān)重要的。當(dāng)前第17頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)四、質(zhì)譜儀性能指標(biāo)1.分辨率（R）：是質(zhì)譜計(jì)分開(kāi)相鄰兩離子質(zhì)量的能力。

A:未分開(kāi)B:部分分開(kāi)C:全分開(kāi)分辨差分辨較差分辨達(dá)到要求m2m1

分辨率：是兩峰間的峰谷為峰高的10%時(shí)的測(cè)定值，即兩峰各以5%的高度重疊。

若兩個(gè)相鄰峰的峰谷低于峰高的10%，則認(rèn)為是分開(kāi)的。高的分辨本領(lǐng)保證兩個(gè)靠得很近的峰能夠分開(kāi)來(lái)，從而知道是兩個(gè)峰而不是一個(gè)當(dāng)前第18頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)2.質(zhì)量范圍：指質(zhì)譜計(jì)所檢測(cè)的單電荷離子的質(zhì)核比范圍

不同儀器：四極桿1~600Da，1~4000Da，磁質(zhì)譜：1~10000Da

飛行時(shí)間質(zhì)譜：無(wú)上限離子阱質(zhì)譜：1~2000Da，1~4000Da不同要求：氣體分析，1~300Da

氣相色譜質(zhì)譜，1~600Da，800Da

有機(jī)質(zhì)譜，1~2000Da

生物分子，1~10000Da或更大當(dāng)前第19頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期四\12點(diǎn)