SH0165高沸點(diǎn)范圍石油產(chǎn)品高真空蒸餾

------------------------------------------------------------------------SH0165高沸點(diǎn)范圍石油產(chǎn)品高真空蒸餾SH/T0165—92代替ZBE30006-88中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高沸點(diǎn)范圍石油產(chǎn)品高真空蒸餾測(cè)定法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用減壓蒸餾法測(cè)定試樣餾程的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定蠟油和潤(rùn)滑油等高沸點(diǎn)范圍石油產(chǎn)品。2方法概要將100mL試樣倒入裝有瓷片的干凈分餾瓶中，記錄試樣的溫度。安裝好溫度計(jì)及儀器。受器量筒放入盛水的高型燒杯中，使水溫與裝入試樣時(shí)的溫度之差不太于3℃。啟動(dòng)真空泵，保證整個(gè)系統(tǒng)不漏氣。調(diào)節(jié)放空閥，使殘壓達(dá)到測(cè)定要求。加熱，按本標(biāo)準(zhǔn)及試樣技術(shù)要求，記錄溫度和餾出百分?jǐn)?shù)，并記錄殘壓及時(shí)間，要求蒸餾中殘壓波動(dòng)不超過(guò)0.5mmHg。最后按常、減壓溫度換算圖，換算為常壓的餾程溫度。3儀器與材料3.1.儀器3.1.1減壓餾程測(cè)定裝置(圖1)：包括下列各部分。減壓餾程測(cè)定器2(尺寸見(jiàn)圖2，分度為1mL，容量允許誤差為±0.8mL)；真空泵10(能抽到殘壓2mmHg)，緩沖瓶9(不小于1000mL)；紅外線燈8(250w)；真空壓力計(jì)1(尺寸見(jiàn)圖3)；高型燒杯7(直徑100mm，高240mm)；電爐6(1000w平盤(pán)形);保溫罩3；變壓器4、5。3.1.2溫度計(jì)：O～100℃及0～360℃棒狀溫度計(jì)。3.1.3量筒：100mL。3.2材料3.2.1素?zé)森h(huán)或瓷片。3.2.2火棉膠。3.2.3真空潤(rùn)滑脂。圖11一真空壓力計(jì);2一減壓餾程測(cè)定器;3一保溫罩；4、5一變壓器；6一電爐;7一高型燒杯;8一紅外線燈；9一緩沖瓶；10一真空泵中國(guó)石油化工總公司1992-05-20批準(zhǔn)1992-05-20實(shí)施SH/T0165-92圖2圖34試劑無(wú)水氯化鈣：化學(xué)純。5準(zhǔn)備工作5.1試樣中有水時(shí)，試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行脫水。含蠟油品預(yù)熱到高于其凝點(diǎn)15～20℃；粘稠油品預(yù)熱到易流動(dòng)的適當(dāng)溫度。加入無(wú)水氯化鈣，充分?jǐn)嚢?，用濾紙(或脫脂棉)過(guò)濾。5.2取100mL或相當(dāng)于100mL質(zhì)量的試樣，倒入裝有瓷環(huán)(或瓷片)的干凈分餾瓶中。記錄量取試樣的溫度。安裝儀器時(shí)，使溫度計(jì)位于分餾瓶瓶頸中央，并且使溫度計(jì)水銀球的上邊緣與分餾瓶支管焊接處的下邊緣在同一水平面上。各磨口處涂少量真空脂，磨口外涂一層火棉膠。試驗(yàn)殘壓較大時(shí)可不用涂真空脂和火棉膠。5.3受器量筒用裝水的高型燒杯保溫。水面要高于受器量筒100mL刻線。用紅外線燈對(duì)高型燒杯進(jìn)行加熱，使水溫保持在與量取試樣時(shí)的溫度之差不大于3℃的范圍內(nèi)。5.4啟動(dòng)真空泵，關(guān)閉放空閥，檢查系統(tǒng)氣密程度，再調(diào)節(jié)放空閥，使殘壓達(dá)到測(cè)定要求?？蓞⒖枷卤磉x擇所需殘壓值，在保證測(cè)定出蒸餾最高溫度的情況下，應(yīng)該采用較大的殘壓，殘壓讀至O.5mmHg。餾程范圍，℃殘壓。mmHg200~35050>350<56試驗(yàn)步驟6.1完成準(zhǔn)備工作，開(kāi)始加熱。初餾時(shí)間控制在10～20min。6.2蒸餾時(shí)控制從初餾點(diǎn)到餾出10％的時(shí)間不超過(guò)6min，10％～90％每分鐘餾出4～5mL。餾出90％時(shí)允許最后調(diào)整一次加熱強(qiáng)度，使90％到終餾點(diǎn)不超過(guò)5min。6.3蒸餾時(shí)，按試樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的要求記錄溫度和餾出百分?jǐn)?shù)，同時(shí)記錄殘壓和時(shí)間。蒸餾過(guò)程殘壓波動(dòng)不得超過(guò)O.5mmHg。6.4蒸餾到終餾點(diǎn)，停止加熱，取下保溫罩，待溫度計(jì)自然冷卻到100℃以下，緩慢地放空。水銀真空壓力計(jì)回到原位后停真空泵。6.5按常，減壓溫度換算圖(圖4)將減壓下測(cè)定的各點(diǎn)溫度換算為常壓下的溫度。圖47精密度重復(fù)性．同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值。餾出溫度：5℃。餾出量：1mL