QJ083氮氧化物的測(cè)定

------------------------------------------------------------------------QJ083氮氧化物的測(cè)定滄州分公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)氮氧化物的測(cè)定QJ/CZFGS13。083-2004（A/0）1原理大氣中氧化氮包括二氧化氮和一氧化氮等,在測(cè)定氧化氮濃度時(shí),先用三氧化鉻氧化管將一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收在溶液中形成亞硝酸,與對(duì)氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng),再與鹽酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰色偶氮染料,根據(jù)顏色深淺,比色測(cè)定。使用重量法校準(zhǔn)的二氧化氮滲透管配制低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體,測(cè)得N02〈氣〉-NO2-〈液〉的轉(zhuǎn)換系數(shù)為0.76,因此在計(jì)算結(jié)果時(shí)要除以換算系數(shù)0.76。大氣中二氧化硫濃度為氧化氮濃度的10倍時(shí),對(duì)氧化氮的濃度無(wú)干擾,30倍時(shí),使顏色有少許減褪,但在城市環(huán)境大氣中,較少遇到這種情況。臭氧濃度為氧化氮濃度5倍時(shí),對(duì)氧化氮的測(cè)定略有干擾,采樣后3小時(shí),使試液呈現(xiàn)紅色,影響較大。過(guò)氧乙酸硝酸酯(PAN)使試劑顯色而干擾,在一般環(huán)境大氣中PAN濃度甚低,不會(huì)導(dǎo)致顯著的誤差。本法檢出限為0.05微克/毫升(按吸光度0.01相應(yīng)的亞硝酸根含量計(jì)),當(dāng)采祥體積為6升時(shí),N02最低檢出限為0.01毫克/立方米。2儀器2.1多孔玻璃板吸收管2.2大氣采樣器:流量范圍。0一l升/分2.3雙球玻璃管(氧化管)2.4分光光度計(jì)3試劑所用試劑均為不含亞硝酸鹽的蒸餾水配制。檢驗(yàn)方法:吸收液的吸光度不超過(guò)0.005。3.3.1吸收：稱取5.0克對(duì)氨基苯磺酸于200毫升燒杯中,將50毫升冰醋酸(或143毫升1N鹽酸)與900毫升水的混合液,分?jǐn)?shù)次加入燒杯中,攪拌溶解,并迅速移入1000升棕色容量瓶中,等對(duì)氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050克鹽酸萘乙二胺[又名N一甲奈基鹽酸二氨基乙烯,N一(1?naphthyl)-ethylenediaminedihydrochloride]溶解后,用水稀釋至標(biāo)線。此為吸收原液,貯于棕色瓶中,存于冰箱中可保存一個(gè)月。采樣用吸收液：按4份吸收原液與1份水的比例混合。3.3.2三氧化鉻一一石英砂氧化管：篩取20-40目部分石英砂,用(1+2)鹽酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。把三氧化鉻及石英砂按重量比1:20混合,加少量水調(diào)勻,放在紅外燈下或烘箱里于105℃烘干,烘干過(guò)程中應(yīng)攪拌幾次。做好的三氧化鉻一一石英砂應(yīng)是松散的,若是粘在一起,說(shuō)明三氧化絡(luò)比例太大,可適當(dāng)增加一些石英砂,重新制備。將三氧化鉻一一石英砂〈約8克滄州分公司2004-03-01發(fā)布2004-03-15實(shí)施QJ/CZFGS13。083-2004（A/0）3.3.3亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.1500克粒狀亞硝酸鈉（預(yù)先在干燥器內(nèi)放置24小時(shí)）,溶于水,移入1000毫升容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含100微克亞硝酸根離子,貯于棕色瓶中存于冰箱,可穩(wěn)定3個(gè)月。3.3.4亞硝酸納標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前,吸取5.00毫升貯備液于100毫升容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,此溶液每毫升含5微克亞硝酸根離子。3.4采樣用一個(gè)5ml采樣用吸收液的多孔玻璃板吸收管,進(jìn)氣口接氧化管,并使管口略微向下傾斜,以免潮濕空氣將氧化劑弄濕,污染后面的吸收管。以0.2-0.3升/分流量,避光采樣至吸收液呈淺玫瑰紅色為止。如不變色,采氣量應(yīng)不少于6升。3.5步驟3.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取7支10毫升比色管,按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列：管號(hào)0123456N02標(biāo)準(zhǔn)液(毫升)(5微克/毫升)00.100.200.300.400.500.60吸收原液(毫升)4.004.004.004.004.004.004.00水(毫升)1.000.900.800.700.600.500.40NO2-含量〈微克)00.51.01.52.02.53.0搖勻,避免陽(yáng)光直射,放置15分鐘,用1厘米比色皿,于波長(zhǎng)540納米處,以水為參比,測(cè)定吸光度。計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式:Y=bX+a式中:Y一一〈A-A0〉標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度(A)與試劑空白液吸光度(Ao)之差;X--NO2-含量,微克;b一一回歸方程式中的斜率:a一-回歸方程式中的截矩。3.5.2樣品測(cè)定采樣后,放置15分鐘,將吸收液移入比色皿中,同標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制方法測(cè)定吸光度。3.6計(jì)算氧化氮(N02毫克/立方米)=[（A-A0）-a]/(b×Vr×076)式中:A一一樣品溶液吸光度A。一一試劑空白吸光度b一—回歸方程的斜率a一一回歸方程的截矩Vr一一換算為參比狀態(tài)下的采樣體積,升0.76一一為N02(氣)轉(zhuǎn)換為N02-(液)的系數(shù)。3.7分析注意事項(xiàng)QJ/CZFGS13。083-2004（A/0）3.7.1配制吸收液時(shí),應(yīng)避免溶液在空氣中長(zhǎng)時(shí)間暴露,以防吸收空氣中的氮氧化物。日光照射能使吸收液顯色,因此在采樣、運(yùn)行及存放過(guò)程中,都應(yīng)采取避光措施。3.7.2氧化管適用于相對(duì)濕度為30-70%時(shí)使用,當(dāng)空氣相對(duì)濕度大于70%時(shí),應(yīng)勤換氧化管,小于30%時(shí),則在使用前,用經(jīng)過(guò)水面潮濕空氣通過(guò)的氧化管,平衡一小時(shí)。3.7.3鹽酸萘乙二胺分光光度法測(cè)定氮氧化物的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性很好。20℃時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線斜b為0.190土0.003吸光度/微克N02-時(shí),要求截矩|a|<安全注意事項(xiàng)4.1嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，熟悉本崗位的特點(diǎn)和火災(zāi)危險(xiǎn)性。4.2上崗按規(guī)定著裝，要求掌握消防“四懂四會(huì)”內(nèi)容。4.3按規(guī)定正確使用電器設(shè)備，防止人體觸電和儀器設(shè)備的損壞。4.4使用光電儀器時(shí)，嚴(yán)格按儀器使用說(shuō)明書使用和維護(hù)，使用過(guò)程嚴(yán)禁離人。4.5分析之前認(rèn)真檢查玻璃器皿是否有裂痕及損壞，以免液體流出傷人。4.6所用試劑和溶液，必須有明確的標(biāo)識(shí)，對(duì)不明物質(zhì)要慎重使用，以免因發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，造成事故。4.7采取樣品時(shí)必須由二人同時(shí)到現(xiàn)場(chǎng)，一人操作，一人監(jiān)護(hù)。4.8采樣時(shí)要注意站在上風(fēng)口處，防止有害氣體對(duì)人體的侵害。4.9到裝置區(qū)采樣用電