獸藥殘留的檢測-獸藥殘留檢測方法（獸醫(yī)實驗室診斷技術(shù)）

獸藥殘留檢測方法CONTENTS01獸藥殘留分析技術(shù)概述02獸藥殘留分析與監(jiān)測獸藥殘留分析技術(shù)概述Part-1一獸藥殘留分析技術(shù)概述獸藥殘留分析技術(shù)的特點：（1）待測物質(zhì)濃度低（2）樣品基質(zhì)復(fù)雜，干擾物質(zhì)多（3）獸藥殘留代謝產(chǎn)物多樣或不明（4）動物種類多樣，對藥物代謝存在差異一獸藥殘留分析技術(shù)概述對檢測方法的要求：（1）快速（2）高通量(highthroughput)（3）定量（4）準(zhǔn)確度和精確度(accuracy&precision)（5）確證(unequinocalidentification)（6）法定的和QC一獸藥殘留分析技術(shù)概述理想的儀器裝備：（1）樣品經(jīng)簡單處理即可上機測定（2）不需萃取和凈化（3）快速、準(zhǔn)確的定量分析（4）自動的資料處理一獸藥殘留分析技術(shù)概述分析方法的總體思路：（1）高水平(LevelⅠ)方法——確證和定量被分析物質(zhì)（2）中等水平(LevelⅡ)方法——定量但不需要確證被分析物質(zhì)（3）低水平(LevelⅢ)方法——篩選獸藥殘留分析與監(jiān)測Part-2二獸藥殘留分析與監(jiān)測采樣與樣品制備（樣品預(yù)處理）提取凈化濃縮衍生化分辨檢測樣品處理測定分離殘留分析原理二獸藥殘留分析與監(jiān)測殘留分析的樣本：（1）可食性組織及產(chǎn)品，比如肝、腎、肌肉、脂肪、皮膚、血液奶、蛋其他加工食品（2）其他，毛發(fā)、尿液、糞便等二獸藥殘留分析與監(jiān)測樣本的收集：（1）取樣方法：代表性原則、隨機采樣、各種標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（2）活體檢測一般采集毛發(fā)、血液、尿液和糞便（3）屠宰場取樣藥物的靶組織其他高濃度的樣本：肝、腎、膽汁、注射部位排泄物：尿液二獸藥殘留分析與監(jiān)測樣本的貯存：（1）容器材料一般為玻璃或塑料硅烷化處理防止器皿壁對痕量殘留組分的吸附塑料吸附脂溶性物質(zhì)、玻璃表面吸附堿性物質(zhì)

（2）預(yù)處理勻化、縮分、過篩、離心、過濾、防腐、抑制降解等（3）貯存溫度要求二獸藥殘留分析與監(jiān)測食品中磺胺類獸藥殘留的液相色譜測定（1）樣品的處理稱取5.0g勻漿樣品和10g經(jīng)煅燒的無水硫酸鈉，于50mL二氯甲烷，均質(zhì)提取1min，3000r/min離心2min,上清液經(jīng)快速濾紙過濾到200mL濃縮瓶中，用25mL二氯甲烷重復(fù)提取一次，合并二氯甲烷，35℃水浴氮氣吹干。上述殘渣用1.0mL1%（v/v）乙酸-甲醇（65+35）溶解，漩渦混勻，轉(zhuǎn)移至5mL的離心管中，加3mL正己烷，漩渦混勻，靜置分層，棄上層正己烷層，再加入3mL正己烷，渦漩混勻，3000r/min離心2min,下層用0.45μm有機濾膜過濾，供液相色譜測定?；|(zhì)干擾大的樣品，需要固相萃取柱如下的凈化步驟。二獸藥殘留分析與監(jiān)測食品中磺胺類獸藥殘留的液相色譜測定下層加5%（v/v）乙酸溶液稀釋至3mL，稀釋液注入預(yù)先分別用3mL甲醇和3mL5%乙酸溶液處理的OasisHLB型固相萃取柱，用2mL5%乙酸甲醇（50+50）淋洗，最后用10mL5%氨甲醇溶液洗脫，洗脫液40℃減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，殘渣用1mL甲醇定容，供液相色譜測定。二獸藥殘留分析與監(jiān)測食品中磺胺類獸藥殘留的液相色譜測定（2）色譜條件色譜柱：ODS-C18(4.6mm×250mm)柱；檢測器：紫外檢測器；波長：270nm；進樣量：20μL；柱溫：35℃；流動相：甲醇：水（pH3.25）=22:78；流速：1.0mlmin-1二獸藥殘留分析與監(jiān)測食品中磺胺類獸藥殘留的液相色譜測定（3）校準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確稱取各磺胺類獸藥對照品于容量瓶