實驗六：凝固點降低法測摩爾質量

化學基礎實驗物理化學部分實驗六：凝固點降低法測摩爾質量實驗目的1．了解凝固點降低法測定溶質摩爾質量的原理和方法，加深對稀溶液依數(shù)性的認識。2．測定水的凝固點降低值ΔTf，計算脲素的分子量—摩爾質量M尿素

實驗原理Tf*：純?nèi)軇〢的凝固點Tf：溶液的凝固點ΔTf：為凝固點降低值

mB：質量摩爾濃度Kf:凝固點降低常數(shù)，單位為K?kg?mol-1,

Kf，水=1.86

實驗原理MA:

溶劑A的摩爾質量,單位為kg?mol-1,MB:溶劑B的摩爾質量,單位為kg?mol-1,凝固點的測定可采用過冷法

純液體的冷卻曲線溶液的冷卻曲線實驗原理實驗原理儀器和試劑

1.儀器：凝固點測定儀1套;（SWC-LG／FPD-3A）數(shù)字貝克曼溫度計1臺;普通溫度計(0℃～50℃)1只;壓片機1個;移液管(50mL)1只精密溫度計、分析天平、臺秤、燒杯;2.藥品：尿素;粗鹽;冰，蒸餾水FPD-3A凝固點降低實驗裝置實驗步驟1.純水凝固點的測定2.尿素-水溶液凝固點的測定實驗裝置示意圖1）.儀器安裝：將凝固點測定儀安裝好，凝固點管、數(shù)字貝克曼溫度計及攪棒均須清潔和干燥，防止攪拌時攪棒與管壁或溫度計相摩擦。數(shù)字貝克曼溫度計的探頭應離開管底0.5cm左右。2）.調(diào)節(jié)數(shù)字溫差溫度計：測量選擇為“溫度”。3）.調(diào)節(jié)寒劑的溫度：取適量粗鹽與冰水混合，使寒劑溫度為-3℃～-3.5℃，實驗中不斷攪拌并間斷地補充少量的碎冰，使寒劑的溫度基本保持不變。1.純水凝固點的測定(1)粗測凝固點：用移液管向清潔、干燥的凝固點管內(nèi)加入50mL純水，安上探頭、攪拌器和塞子，將凝固點管直接插入冰浴中（寒劑中），上下移動攪拌棒(勿拉過液面，約每秒鐘一次)。使水的溫度逐漸降低，當過冷到0.7℃以后，要快速攪拌(以攪拌棒下端擦管底)，幅度要盡可能的小，待溫度回升后，恢復原來的攪拌，直到溫度回升穩(wěn)定為止，此溫度即為水的近似凝固點。1.純水凝固點的測定(2)細測凝固點：取出凝固點管，使管中固體全部熔化，將凝固點管直接插入冰浴中，上下移動內(nèi)攪拌棒，使蒸餾水冷卻至高于近似凝固點0.2℃--0.5℃時，迅速將凝固點管放在空氣套管中，緩慢攪拌，使溫度逐漸降低，每隔15秒記下相應的溫度（作步冷曲線）。當溫度降至近似凝固點時，并快速攪拌，待溫度回升后，再改為緩慢攪拌。直到溫度回升到穩(wěn)定為止，持續(xù)一分鐘，記下穩(wěn)定的溫度，即為蒸餾水的凝固點。重復測定三次，取平均值作為純水的凝固點。1.純水凝固點的測定2.尿素-水溶液凝固點的測定取出凝固點管，如前將管中冰溶化。用壓片機將脲素壓成片，分析天平精確稱重(約0.48g，0.008mol,M脲素=60)，其重量約使凝固點下降0.3℃，投入凝固點管的蒸餾水中，待全部溶解后，測定溶液的凝固點。測定方法與純水的相同，先測近似的凝固點，再精確測定，但溶液凝固點是取回升后所達到的最高溫度。重復三次，取平均值。數(shù)據(jù)處理1.由水的密度，計算所取水的重量WA。課本：P368表V-5-13（a）不同溫度下水的密度2.將實驗數(shù)據(jù)列入表中。3.由所得數(shù)據(jù)計算脲素的分子量，并計算與理論值的相對誤差。4.畫出純?nèi)軇┖碗逅厮芤旱牟嚼淝€。

1.攪拌估速度成的控驗制是醉做好馬本實是驗的騙關鍵互，每賓次測撕定應按欺要求教的速汗度攪剖拌，并調(diào)且測溶鬧劑與燃溶液慎凝固磨點時男攪拌濫條件蹤蝶要完賺全一雜致。2.寒劑弄溫度廟對實斬驗結稱果也啟有很施大影職響，畜過高烤會導晉致冷焦卻太限慢，獨過低園則測拍不出領正確長的凝須固點竭。3.純水芳過冷勻度約0.趨7℃～1℃翻(視攪徹拌快低慢)，為尸了減葡少過守冷度失，而戚加入挑少量危晶種術，每屋次加層入晶翁種大毫小應夠盡量更一致摸。4.外套舟管盡鄙量插飾入冰琴浴中扁，但克不能框讓冰桌水進哄入管濁中。曾外管斬是空忍氣管屈，它袖有助刑于消編除由破于溶張液冷辰卻過渡快造餡成的激誤差得。注意冤事項思考釋題1.在冷及卻過砌程中蘭，凝嘩固點攏管內(nèi)后液體浪有哪疤些熱拐交換舞存在里？它云們對委凝固絹點的倍測定松有何連影響忘？2.為什肢么要幣用空南氣夾君套？3.當溶趨質在諒溶液替中有距離解燥、締弟合以秤及絡鐘合物索生產(chǎn)促的情藏況下嫁對分俗子量淋的測予定值錦有何追影響誕？凝固怎點測辣定裝郊置數(shù)據(jù)毯處理1.分別曠將純似水，禍尿素-水溶那液的科凝固穩(wěn)點測忽定結鈴果列喬于下織表中挨。t(min)0.511.522.5……溫度

2.以溫石度為代縱坐減標，劉時間非為橫逝坐標賢，作越出冷皂卻曲明線圖折，求款出Tf*，Tf及Tf。3.計算乓尿素近的摩韻爾質外量M思考漫與討厚論1.為什繡么要飛先測狀近似赴凝固谷點？2.根據(jù)礙什么低原則冊考慮重加入餅溶質促的量孫？太中多或名太少千影響拴如何籠？３.當溶已質在隔溶液引中有第離解困、締觸合和蛛生成鈴配合矮的情語況時它，對味其摩挖爾質兩量的累測定吹值有唇何影炎響？４.用凝豆固點密降低斜法測斬分子依量，賄選擇良溶劑巨時應夠考慮棍哪些俯因素負？注意搬事項１.攪拌過速度噴的控殃制是誰做好傻本實沃驗的昏關鍵銹，每憶次測溫定應革按要靠求的騾速度瓣攪拌帶，并肢且測眠溶劑養(yǎng)與溶央液凝盯固點叉時攪仰拌條腔件要鄰完全放一致您。2.寒劑功溫度賠對實娃驗結煎果也轉有很橫大影趨響，分過高梯會導輛致冷