升降溫制度對陶瓷材料抗熱震性指數(shù)的影響-畢業(yè)設(shè)計論文

第一章緒論1.1引言陶瓷材料具有強(qiáng)度高、硬度大、耐高溫和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定[1]等優(yōu)點(diǎn)，有著很大的應(yīng)用空間。但陶瓷材料在加工或使用過程中，常常受到環(huán)境溫度變化的熱沖擊，因此抗熱震性能是陶瓷材料的一個重要性能，它成為陶瓷眾多優(yōu)異性能能否得到充分發(fā)揮的制約因素，也是決定陶瓷材料可靠性和使用壽命的關(guān)鍵因素之一。力學(xué)性能和熱學(xué)性能是影響材料抗熱震性能的主要決定因素，同時構(gòu)件的幾何形狀、尺寸、環(huán)境介質(zhì)以及受熱方式等諸多因素與抗熱震性能有關(guān)。抗熱震性能是材料對熱沖擊抗力的綜合反映[2]。陶瓷材料對表面裂紋或缺陷尤為敏感，在熱震環(huán)境下材料容易發(fā)生不可預(yù)見的破壞。由于影響陶瓷抗熱震性能的因素比較復(fù)雜，雖然對其抗熱震性有一定的理論解釋，但是尚不完善。本論文在前人研究的單一熱震制度下的抗熱震性指數(shù)的成果下，嘗試研究不同的熱震制度對于陶瓷材料抗熱震性指數(shù)的影響。1.2陶瓷材料的抗熱震評價理論陶瓷材料抗熱震性能的研究從本世紀(jì)五十年代開始發(fā)展至今[3],已初步形成脆性陶瓷抗熱震性評價理論[4]的框架。其中有的以彈性力學(xué)為基礎(chǔ)，把熱應(yīng)力和材料強(qiáng)度之間的平衡條件[5]作為熱震破壞判據(jù)；有的則以斷裂力學(xué)為依據(jù),將熱彈性應(yīng)變能和材料斷裂能之間的平衡條件作為熱震破壞判據(jù)。它們分別對應(yīng)于陶瓷的兩種破壞形式，即熱沖擊斷裂和熱震損傷。前者的代表理論是Kingery[6]在1956年首次提出的“臨界應(yīng)力斷裂理論”,后者則以Hasselman[7]的“熱震損傷理論”和“斷裂開始和裂紋擴(kuò)展的統(tǒng)一理論”最為人們所接受,1.2.1抗熱震斷裂理論抗熱震斷裂理論是從熱彈性力學(xué)[9]的觀點(diǎn)出發(fā)，以強(qiáng)度-應(yīng)力為判據(jù)，認(rèn)為材料中熱應(yīng)力達(dá)到抗張強(qiáng)度極限后，材料就產(chǎn)生開裂，一旦有裂紋成核就會導(dǎo)致材料的完全破壞。也就是說材料的固有強(qiáng)度不足以抵抗熱震溫差引起的熱應(yīng)力而產(chǎn)生的材料瞬時斷裂。Kingery基于熱彈性理論，以熱應(yīng)力和材料的固有強(qiáng)度之間的平衡條件作為判斷熱震斷裂的依據(jù)，即：(1-1)當(dāng)溫度急劇變化引起的熱應(yīng)力超過了材料的固有強(qiáng)度，則材料發(fā)生瞬時斷裂。由于溫度變化產(chǎn)生的熱應(yīng)力可表示為[10]：(1-2)式中,為熱膨脹系數(shù)，為彈性模量，為泊松比，為溫差。一般將表面熱應(yīng)力達(dá)到材料固有強(qiáng)度作為臨界熱應(yīng)力，此時的為臨界溫差。顯然，臨界溫差值愈大，說明材料能承受的溫度變化愈大，即抗熱震性能愈好。因此，根據(jù)廣義胡克定律，可得到材料中所允許存在的最大溫差為：(1-3)式中，為材料的固有強(qiáng)度，為熱膨脹系數(shù)，為彈性模量，為泊松比。R定義為表征陶瓷材料抗熱震性的因子，也稱為第一熱應(yīng)力斷裂抵抗因子。1.2.2抗熱震損傷理論材料的熱震損傷是指在熱沖擊條件下，材料出現(xiàn)開裂、剝落，直至破裂或整體斷裂的熱損傷過程。熱震損傷理論基于斷裂力學(xué)理論，分析材料在溫度變化條件下的裂紋成核、擴(kuò)展及抑制等動態(tài)過程。以熱彈性應(yīng)變能W和材料的斷裂能U之間的平衡關(guān)系作判斷熱沖擊損傷的依據(jù)：W≥U(1-4)當(dāng)熱應(yīng)力導(dǎo)致儲存于材料中的應(yīng)變能W足以支付裂紋成核和擴(kuò)展而生成新生表面所需的能量U，裂紋就形成和擴(kuò)展[11]根據(jù)二者的關(guān)系，導(dǎo)出了抗熱震損傷參數(shù)：(1-5)該參數(shù)也稱為第二類抗熱震評價因子。根據(jù)該評價參數(shù)可以看出，抗熱震性能好的材料應(yīng)具有盡可能高的彈性模量和盡可能低的強(qiáng)度。從材料的強(qiáng)度、彈性模量和泊松比對抗抗熱震性能的影響看，抗熱震斷裂理論與抗熱震損傷理論相矛盾。這是因為兩種評價理論的所引用的理論基礎(chǔ)及其判斷依據(jù)不同[12]兩種理論建立模型與標(biāo)準(zhǔn)不同，適用范圍不同?？篃嵴饠嗔牙碚摻⒂谔沾刹淮嬖跉饪着c微裂紋情況，認(rèn)為陶瓷材料所受熱應(yīng)力超過材料抗拉強(qiáng)度，材料就斷裂，導(dǎo)致災(zāi)難性破壞，適用于細(xì)晶陶瓷[13]?？篃嵴饟p傷理論建立于陶瓷具有大量氣孔與缺陷情況，缺陷不存在相互作用，適用于多孔性陶瓷熱震過程中，經(jīng)裂紋成核、形成、擴(kuò)展直至最后斷裂[141.2.3斷裂開始和裂紋擴(kuò)展的統(tǒng)一理論比較前兩種評價理論導(dǎo)出的熱震評價因子，可以看出、和對材料的抗熱震性能的影響是相悖的。前者注重的是裂紋成核，后者關(guān)心的是已有裂紋的擴(kuò)展。Hasselman為彌補(bǔ)熱震斷裂理論只注重裂紋成核問題和熱震損傷理論只強(qiáng)調(diào)裂紋擴(kuò)展的不足，建立了以斷裂力學(xué)為基礎(chǔ)的“斷裂開始和裂紋擴(kuò)展的統(tǒng)一理論”。他指出裂紋成核和擴(kuò)展過程就是熱彈性應(yīng)變能逐步釋放而支付新生表面能的過程，并把熱裂紋的擴(kuò)展過程依其擴(kuò)展特征分為幾個階段[15]。該理論的力學(xué)模型是：一個三維固體在外剛性約束下經(jīng)歷了一個溫差而均勻冷卻?；趶椥詰?yīng)變能和斷裂表面能的相互作用，可以推導(dǎo)出固體潛在裂紋的穩(wěn)定表達(dá)式：（1-6）稱為熱應(yīng)力裂紋穩(wěn)定參數(shù)，越大，裂紋越不容易擴(kuò)展，抗熱震性能越好。以上抗熱震性評價理論有諸多前提，如陶瓷材料為完全脆性，材料性能本質(zhì)上與溫度無關(guān)，材料為均質(zhì)且各向同性等，而且實際影響陶瓷抗熱震性能的參數(shù)極多且較復(fù)雜，所以它們不可避免與實際試驗結(jié)果存在一定偏差，甚至是出現(xiàn)相矛盾的結(jié)果。1.3陶瓷材料的抗熱震性1.3.1抗熱震性的含義陶瓷材料的抗熱震性能主要指材料經(jīng)受一定程度的溫度驟變而不致被破壞的能力，它是受熱條件下材料力學(xué)性能和熱學(xué)性能的綜合體現(xiàn)。陶瓷材料的熱震破壞可分為熱沖擊作用下的瞬時斷裂和熱沖擊循環(huán)作用下的開裂、剝落、直至整體破壞兩類[16]。影響材料抗熱震性能的主要因素有：材料的熱膨脹系數(shù)、導(dǎo)熱系數(shù)、彈性模量、材料固有強(qiáng)度、斷裂韌性等。陶瓷材料的抗熱震性測試最常用的方法是急冷-強(qiáng)度法[17]。即將試樣直接從高溫淬入水中水冷或放在空氣中風(fēng)冷，然后測試它的1.3.2影響陶瓷抗熱震性的因素力學(xué)因素材料的力學(xué)性能（機(jī)械性能）關(guān)系到材料的使用情況，按照材料的使用要求，陶瓷材料往往需要較高的室溫強(qiáng)度、一定的斷裂韌性和較高的硬度及耐磨損等特性。陶瓷材料的力學(xué)性能是材料投入使用的前提，也是影響陶瓷抗熱震性的重要因素。與陶瓷抗熱震性關(guān)系密切的力學(xué)性能有：抗彎強(qiáng)度、斷裂韌性和彈性模量等?？箯潖?qiáng)度矩形截面受到垂直應(yīng)力時，受拉面斷裂時的最大應(yīng)力稱為陶瓷材料的抗彎強(qiáng)度。材料強(qiáng)度包括抗彎強(qiáng)度、抗壓強(qiáng)度及抗拉強(qiáng)度（又稱斷裂強(qiáng)度）。陶瓷材料的強(qiáng)度主要是原子間的結(jié)合力決定的，克服了原子間的結(jié)合力，材料才會發(fā)生斷裂。原子之間的結(jié)合力與原子之間的具體的關(guān)系如圖1-1.陶瓷材料的強(qiáng)度與材料的顯微結(jié)構(gòu)、尺寸和溫度等密切相關(guān)。晶粒直徑與陶瓷材料強(qiáng)度的半經(jīng)驗關(guān)系[18]：（1-7）式中，α為經(jīng)驗指數(shù)，σf為材料強(qiáng)度，k為一比例常數(shù)，與材料結(jié)構(gòu)和顯微結(jié)構(gòu)相關(guān)。從公式1-7可以看出：晶粒尺寸越小，材料的固有強(qiáng)度越大。圖1-1原子間距離和結(jié)合力Fig.1-1thedistancebetweenatomsandbindingforce陶瓷材料的氣孔與陶瓷強(qiáng)度的關(guān)系如下公式：（1-8）式中，σf為材料強(qiáng)度，σ0為不存在氣孔時陶瓷材料的強(qiáng)度，p為氣孔率，b為材料本身的常數(shù)。從公式1-8可以得出這樣的結(jié)論：當(dāng)陶瓷材料中存在氣孔時，陶瓷材料的抗彎強(qiáng)度會發(fā)生下降，氣孔越多，強(qiáng)度越??；氣孔的存在主要是降低了陶瓷的受力截面積和導(dǎo)致應(yīng)力集中，從而降低了陶瓷材料的強(qiáng)度。晶界對陶瓷的強(qiáng)度也有很大的影響，晶界的成分、性質(zhì)和厚度決定了晶界強(qiáng)度[19]，晶界強(qiáng)度又反過來作用于陶瓷的強(qiáng)度。陶瓷材料的尺寸和材料所處的溫度環(huán)境也會影響陶瓷的抗彎強(qiáng)度，對于尺寸，主要是大尺寸陶瓷材料中存在更多的缺陷和裂紋，這會影響陶瓷內(nèi)部的應(yīng)力分布；而對于溫度，大多數(shù)陶瓷材料在低于800℃現(xiàn)在常用的抗彎強(qiáng)度的測試方法為：三點(diǎn)抗彎[20]和四點(diǎn)抗彎[21]兩種。本論文測量的強(qiáng)度是在國標(biāo)尺寸和室溫下進(jìn)行的，采用的是三點(diǎn)抗彎的測試方法。斷裂韌性斷裂韌性[22]是衡量材料抵抗裂紋擴(kuò)展的能力，是材料力學(xué)性能的最重要的指標(biāo)之一。陶瓷材料中的裂紋擴(kuò)展和斷裂問題是陶瓷研究的一個重要的方向，陶瓷材料是脆性材料，裂紋尖端塑性[23]遠(yuǎn)小于陶瓷的裂紋長度，因此可以通過線彈性力學(xué)來研究裂紋問題。斷裂韌性是衡量材料抵抗裂紋擴(kuò)展的能力，是材料力學(xué)性能的最重要的指標(biāo)之一。線彈性斷裂力學(xué)的中裂紋的承載模式有下面三種：單軸拉伸模式、平面內(nèi)剪切模式和平面外剪切模式。具體的示意圖見圖1-2。Ⅰ：單軸拉伸模式Ⅱ：平面內(nèi)剪切模式Ⅲ：平面外剪切模式圖1-2三種裂紋的承載模式Fig.1-2treemodelsofcrack陶瓷材料的裂紋擴(kuò)展主要屬于單軸拉伸模型，根據(jù)模型Ⅰ可以得出應(yīng)力強(qiáng)度因子的表達(dá)式：（1-9）式中，Y：無量綱與裂紋的尺寸，樣條形狀及加載方式等相關(guān)，a為材料裂紋長度，KI為應(yīng)力強(qiáng)度因子，σ為陶瓷所受到的張力。當(dāng)KI達(dá)到一個臨界值時，張應(yīng)力σ增大，并且足夠使裂紋發(fā)生失穩(wěn)導(dǎo)致材料的斷裂，此時的KI稱為臨界應(yīng)力強(qiáng)度因子，即斷裂韌性，具體的表達(dá)式如下：（1-10）式中，Y：無量綱，a為材料裂紋長度，KIC為斷裂韌性，σf為陶瓷所受到的張力。斷裂韌性是材料微觀結(jié)構(gòu)與結(jié)構(gòu)的函數(shù)，與裂紋尺寸、形狀及加載作用力沒有關(guān)系?，F(xiàn)在常用的斷裂韌性的測試方法有兩種，單邊切口梁法[24]（SENB法）：通過人工引進(jìn)一條線性裂紋；壓痕法：通過壓痕引入四角裂紋。本論文采用單邊切口梁法來測量材料的斷裂韌性。彈性模量通常材料在變形過程中會經(jīng)歷三個階段：彈性形變、塑性形變和斷裂。一般的金屬材料在變形過程中這樣的三個過程都會經(jīng)歷，但對于陶瓷材料基本不存在塑性變形，直接從彈性形變到發(fā)生脆性斷裂。彈性形變在微觀上的解釋是：構(gòu)成材料的原子或分子或離子在外力作用下離開平衡位置后又回到原位并且釋放外力的過程。材料在發(fā)生彈性形變過程中的應(yīng)力與應(yīng)變符合胡克定律。具體的示意圖見1-3圖。圖1-3金屬材料與陶瓷材料的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系曲線Fig.1-3therelationshipbetweenstressandstrainofmentalandceramics胡克定律的表達(dá)式：（1-11）式中，E稱為彈性模量，又叫楊氏模量；σ是應(yīng)力；ε為應(yīng)變。如果材料的彈性模量越大，說明其原子間的結(jié)合力越強(qiáng)。上圖1-3中金屬材料與陶瓷材料處于彈性形變階段時，對應(yīng)直線部分的斜率就是材料的彈性模量。彈性模量有大類的測試方法：靜態(tài)法和動態(tài)法。靜態(tài)法是采用了載荷-撓度（f）曲線，采用三點(diǎn)抗彎的測試方法，保持恒溫及緩慢的加載速度。（1-12）式中，f1，f2分別是載荷為P1和P2是的撓度，l為支點(diǎn)間的跨距，b為陶瓷材料的寬度，h為陶瓷材料的厚度。動態(tài)法較復(fù)雜，但測定時間短，精度高。采用的原理：彎曲共振法。通過測試共振頻率來測試材料的彈性模量。具體的公式如下：,（1-13）式中，G為中間變量，沒有實際的意義；M為試樣的質(zhì)量；lt為式樣的長度；t為試樣的厚度；fres為共振頻率。彈性模量可以用來表征材料產(chǎn)生彈性變形難易程度，彈性模量越大，材料發(fā)生彈性變形的應(yīng)力也越大，這說明材料剛度越大，也就是說一定應(yīng)力作用下，發(fā)生彈性變形越小。這只是衡量材料抗熱震性的一個因素，不能單獨(dú)的通過彈性模量來判斷材料抗熱沖擊能的優(yōu)劣。熱學(xué)因素陶瓷或陶瓷制品都在一定溫度的環(huán)境下使用，在使用過程中，可能會出現(xiàn)升溫及降溫過程，這時陶瓷制品表現(xiàn)出了不同的熱物理性能，即材料的熱學(xué)性能。陶瓷材料抗熱震性緊密相關(guān)的熱學(xué)性能有：熱容、熱導(dǎo)率和熱膨脹。（一）熱容材料升溫和降溫的過程中，材料本身會涉及熱量的變化。在材料不發(fā)生相變或反應(yīng)的條件下，材料在溫度上升的過程中，溫度上升1K時所吸收的熱量稱之為該材料的熱容，單位為J/K。熱容的表達(dá)式可表示為：（1-14）式中，Q為熱量，T為溫度，C為熱容。工程上常使用平均熱容：單位質(zhì)量的材料從T1到T2（T2＞T1）吸收的熱量的平均值：（1-15）式中，m為材料的質(zhì)量，c均為平均熱容，Q為吸收的熱量。作為材料的一個重要的熱學(xué)性能，這能衡量在冷熱循環(huán)過程中陶瓷材料放出或吸收的熱量，這直接關(guān)系到材料所受到熱應(yīng)力的大小。（二）熱導(dǎo)率固體材料的兩端的溫度不同時，熱量會從熱端自動的傳到冷端的想象稱為熱傳導(dǎo)[26]對于各向同性的材料，熱導(dǎo)率的表達(dá)式為：（1-16）式中，λ為材料的熱導(dǎo)率或?qū)嵯禂?shù)，為材料沿x軸方向的溫度梯度，△Q為材料在△t時間內(nèi)通過材料x軸方向的截面積△S的熱量。導(dǎo)熱系數(shù)的影響因素：溫度、晶格結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成和氣孔等。導(dǎo)熱系數(shù)是陶瓷材料在受到冷熱沖擊時，能否及時的釋放熱量而松弛熱應(yīng)力的能力，它是陶瓷材料抗熱震性好壞的重要因素。（三）熱膨脹系數(shù)熱膨脹系數(shù)是固相材料中重要的性能參數(shù)之一。熱膨脹是材料的體積或長度隨著材料溫度的升高而增大的現(xiàn)象。固體材料的熱膨脹本質(zhì)：隨著溫度的變化，固相材料中點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的質(zhì)點(diǎn)間的距離會發(fā)生變化。材料的熱膨脹系數(shù)與材料的晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成和結(jié)合鍵強(qiáng)度等因素密切相關(guān)。線膨脹系數(shù)的表達(dá)式為：（1-17）式中，αl為線膨脹系數(shù)，l0為試樣的原始長度，△l是試樣在△t時間內(nèi)試樣的長度變化量。體膨脹系數(shù)的表達(dá)式：（1-18）式中，αv為體膨脹系數(shù)，Vc是試樣的原始體積，Vt是試樣在△t時間內(nèi)由于溫度升高體積發(fā)生變化后的實際體積。對于復(fù)相陶瓷材料（假設(shè)材料為各向同性），復(fù)相材料的線膨脹系數(shù)與單相的線膨脹系數(shù)有如下的關(guān)系式[27]（1-19）式中，α為復(fù)相陶瓷的線膨脹系數(shù)；αi為i相的線膨脹系數(shù)ρi為i相的密度，wi為i相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，Ki為i相的體積模量。陶瓷制品在使用或加工過程中往往會考慮不同相之間的熱膨脹系數(shù)匹配或適配的情況。比如，考慮將材料封接的嚴(yán)密時，常常要求焊料與陶瓷本身的熱膨脹系數(shù)盡量保持一致；但對于在陶瓷表面上釉料時，常選取熱膨脹系數(shù)比配體材料稍小的釉料，為了在燒結(jié)或使用過程中，通過熱膨脹系數(shù)的失配產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力來提高陶瓷的強(qiáng)度。有時表征材料抗熱震性時也用在一定溫度范圍內(nèi)的平均熱膨脹系數(shù)，本實驗采用的是在25-800℃1.3.3抗熱震性評價手段從1.3.1部分介紹的材料抗熱震性研究理論就不難發(fā)現(xiàn)，影響材料的抗熱震的因素有很多，陶瓷材料的抗熱震性評價手段還沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。有研究者[28]通過測試陶瓷材料熱震前后的彈性模量來表征材料的抗冷熱沖擊的能力；同時有研究者[29]先通過壓痕法在陶瓷表面制造裂紋，然后用光學(xué)顯微鏡觀察熱震前后陶瓷表面產(chǎn)生的裂紋長度的對比來衡量陶瓷抗熱震性的好壞；李家茂等[30]（一）臨界溫差將樣條加熱到一定的溫度后，迅速的放入到冷水（或沸水）中，做單次熱震后，樣條的強(qiáng)度不發(fā)生明顯下降的最大溫差稱為臨界溫差。材料出現(xiàn)強(qiáng)度明顯下降時由于在高強(qiáng)度的熱沖擊下，材料內(nèi)部的裂紋在較大的熱應(yīng)力下發(fā)生長大和擴(kuò)展到最后的材料斷裂的過程。歐洲標(biāo)準(zhǔn)、中國標(biāo)準(zhǔn)和美國標(biāo)準(zhǔn)均采用臨界溫差或類似于臨界溫差的表征方法來衡量陶瓷材料的抗熱震性。（二）抗熱震性指數(shù)（Г）圖1-4多次熱震循環(huán)下的損傷飽和行為Fig.1-4Thermalshockdamagesaturationasafunctionofnumberofcycles抗熱震性指數(shù)Г是在大量的實驗基礎(chǔ)上提出的[29]，將實驗樣條加熱到600℃，然后放入保持恒溫（常溫）的水中做淬冷實驗。以熱震后強(qiáng)度與熱震次數(shù)作圖，發(fā)現(xiàn)：陶瓷強(qiáng)度在臨界溫差處會出現(xiàn)強(qiáng)度大幅度的降低，但隨著熱震次數(shù)的繼續(xù)增加，材料的殘余強(qiáng)度基本保持不變，材料的殘余強(qiáng)度會出現(xiàn)熱震損傷飽和的階段，具體的過程見圖抗熱震性指數(shù)能適用于絕大多數(shù)陶瓷材料，抗熱震性指數(shù)測試的溫差可視具體情況而定，本教研室采用600℃是考慮到實驗條件，并且本教研室研究的陶瓷材料的臨界溫差均小于或略小于600℃。在600℃熱震條件下出現(xiàn)炸裂的，殘余強(qiáng)度認(rèn)為是0MPa，比如，鈦酸鉛鋇在1.3.4提高陶瓷材料抗熱震性的途徑 陶瓷材料的熱震破壞主要是由材料內(nèi)部的熱應(yīng)力所引起。陶瓷抗熱震性是其力學(xué)性能和熱學(xué)性能的綜合表現(xiàn)，因此，如熱膨脹系數(shù)、熱導(dǎo)率、強(qiáng)度、斷裂韌性和彈性模量等熱力學(xué)和力學(xué)性能是影響陶瓷抗熱震性的主要因素。提高陶瓷材料抗熱震性能的措施，主要是根據(jù)上述影響抗熱震性的因素對材料進(jìn)行設(shè)計與調(diào)整。在實際生產(chǎn)工藝中，上述這些因素只能通過材料組分選擇、顯微結(jié)構(gòu)設(shè)計以及材料的熱處理等進(jìn)行調(diào)控。下面將簡單介紹一下目前提高陶瓷材料抗熱震性能的主要途徑。（一）提高材料的熱導(dǎo)率。熱導(dǎo)率大的材料傳遞熱量快，使得材料內(nèi)外溫度梯度小，因而降低了短時間熱應(yīng)力的聚集，這樣對材料的抗熱震性有利。（二）材料的熱膨脹系數(shù)越低，陶瓷材料在熱沖擊環(huán)境下產(chǎn)生的熱應(yīng)力越小。（三）材料表面的散熱速率。如果材料表面向外散熱快，材料內(nèi)、外溫差變大，形成壓應(yīng)力，對材料的抗熱震性有利。（四）氣孔率有利于抗熱震性能，氣孔的存在往往能緩沖熱應(yīng)力對材料的沖擊。材料或制品的幾何形狀、厚度均對材料的抗熱震性能有一定影響，薄的構(gòu)件傳熱通道短，容易很快使材料內(nèi)部溫度均勻。（五）提高材料強(qiáng)度，減小彈性模量。這就意味著提高了材料的韌性，能吸收較多的彈性應(yīng)變能而不致開裂，因而提高了抗熱震性能。1.4抗熱震評價方法的研究進(jìn)展目前，對于抗熱震性雖然有一定的理論解釋，但尚不完善，還不能建立反映實際材料或器件在各種場合下抗熱震性能的數(shù)學(xué)模型。因此，現(xiàn)在對于材料或制品的抗熱震性評價，一般還是采用比較直觀的測定方法[31]某些高溫陶瓷材料以加熱到一定溫度后，在水中急冷，然后測定其抗彎曲強(qiáng)度的損失率來評價它的抗熱震性?？傊?，對于無機(jī)材料尤其是制品的抗熱震性能，尚需提出一些評價因子。陶瓷材料在經(jīng)受頻繁的冷熱沖擊，會引起強(qiáng)度、彈性模量、裂紋等性能參數(shù)的變化。根據(jù)這些參數(shù)的變化，產(chǎn)生了陶瓷抗熱震性評價的不同方法。1、日用陶瓷通常采用材料出現(xiàn)表觀裂紋時，所經(jīng)歷的熱震循環(huán)次數(shù)或熱震溫差來評價材料抗熱震性能的優(yōu)劣。韓亞苓等人將Al2O3和堇青石的復(fù)相陶瓷置于1500℃爐體中，保溫一段時間后將試樣取出使其在空氣中自然冷卻，觀察試樣表面是否開裂以檢測該復(fù)相陶瓷的抗熱震性能。賈貞[32、普通耐火材料將試樣的一端加熱到一定溫度，急冷之后直至試樣失重20%的次數(shù)來表征抗熱震性能[33]3、工程陶瓷常常采用在某一溫度下單次熱震后，殘余彎曲強(qiáng)度值σr或殘余彈性模量E來評價抗熱震性能的優(yōu)劣。強(qiáng)度殘余法的評價依據(jù)，主要是由于溫度急劇變化，使材料產(chǎn)生熱應(yīng)力。當(dāng)材料表面受到張應(yīng)力時，且表面張應(yīng)力的值大到一定程度時，其表面儲存的熱彈性應(yīng)變能大于微裂紋成核的斷裂表面能時，就會在表面產(chǎn)生微裂紋，造成表面缺陷，使強(qiáng)度下降[344、壓痕淬冷模型應(yīng)用于陶瓷材料抗熱震性能的評價，加熱到不同溫度，快速放入到冷卻介質(zhì)中淬冷，用光學(xué)顯微鏡測量試樣裂紋長度，計算裂紋增長率，以此評價陶瓷抗熱震性[365、熱震溫差法現(xiàn)在是應(yīng)用最為廣泛的方法，它分別可以通過兩種測試表征手段來得出材料抗熱震臨界溫差值，分別為強(qiáng)度淬冷法和壓痕淬冷法，但兩種方法之間的評價依據(jù)是不一樣的[36M.Posara等[28]制備了堇青石和碳化硅復(fù)相陶瓷，通過超聲波速率法測定該材料熱震前后彈性模量的變化來評價其抵抗熱應(yīng)力沖擊的能力。研究試樣在經(jīng)受950℃水冷熱震后，多次熱震后其材料密度和彈性模量[29]的變化。因為熱震后的材料內(nèi)部會產(chǎn)生了一定數(shù)量的裂紋，使得材料的致密度和彈性模量變小。D.N.Boccaccini[291.5陶瓷材料抗熱震性能評價標(biāo)準(zhǔn)1.5.1中國標(biāo)準(zhǔn)我國的有關(guān)陶瓷抗熱震性試驗評價標(biāo)準(zhǔn)的主要方法是將加熱后的陶瓷試樣在水中急冷后，得出單次熱震后彎曲強(qiáng)度值不明顯下降時的最大溫差ΔT。將最大溫差值作為材料抗熱震性的評價指標(biāo)另外一種測試評價方法是采用滲透探傷法觀察試樣表面，找出試樣熱震后其表面不產(chǎn)生開裂的最大溫差值作為材料抗熱震性的評價指標(biāo)。1.5.2美國標(biāo)準(zhǔn)為了使得陶瓷材料之間抗熱震性能之間更具有可比性，美國標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定材料單次熱震后，彎曲強(qiáng)度值下降30%時熱震溫差ΔT為評價指標(biāo)。然而，為了測量出試樣熱震后強(qiáng)度下降30%的點(diǎn)，該測試方法工作量較大。1.5.3歐洲標(biāo)準(zhǔn)歐洲標(biāo)準(zhǔn)[33]測定抗熱震性能的方法是將加熱后的規(guī)則長條試樣，急速冷卻至水中，測試熱震后試樣的強(qiáng)度，將強(qiáng)度突然下降時的溫差各種評價標(biāo)準(zhǔn)之間，其試驗方法相差基本不大，且都是根據(jù)熱震溫差值來評價材料的抗熱震性能，只是選取的評價角度不一樣。1.7課題的引入目前，氧化鋁基陶瓷研究非?；钴S，對其抗熱震性的研究也較多?？篃嵴鹦匝芯恐饕性诰Я４笮?、不同體系復(fù)合、空隙度[36]等對材料的熱震影響規(guī)律上,因此,本課題主要研究經(jīng)過不同熱震制度后，Al2O3和7wt%SiC/Al2O3的抗熱震性指數(shù)的變化。采取常壓空氣氣氛燒結(jié)[35]，經(jīng)過水冷熱震，再采取各種分析手段，如XRD,SEM等，探究升降溫制度對陶瓷材料抗熱震性指數(shù)的影響，進(jìn)而得出影響陶瓷材料的比較小的熱震制度。第二章實驗及表征方法第二章實驗及表征方法2.1實驗原料表2-1Al2O3原料成分Tab.2-1compositionsofAl2O3成份Al2O3Y2O3SiO2MgOLa2O3CaOClNa2OSO0.060.060.03Al2O3原料的處理：1）常壓空氣氣氛下將氧化鋁原料在500℃的爐子里加熱兩個小時，進(jìn)行排膠；2）過80目篩，然后加入約10-12%的PVA進(jìn)行造粒，再過40目的篩；3）將造粒完的料靜置。表2-2SiC原料成分Tab.2-2compositionsofSiCSiC原料ElementsSiOCaFeClTiNaWeight(wt%)70.070.030.030.01SiC原料的處理按計算好的SiC與Al2O3的7wt%SiC/Al2O3比值分別稱取原料，置于球磨罐中；置于行星式球磨機(jī)上，然后以300r/min的轉(zhuǎn)速球磨大約1.5h，濕法球磨；將球磨后的料置于干燥箱中，90℃下干燥24h將干燥后的料研磨，過80目篩，然后加入約10-12%的PVA進(jìn)行造粒，再過40目的篩；將造粒完的料靜置。2.2實驗設(shè)備和儀器實驗所用主要設(shè)備如表2-3所示。表2-3實驗設(shè)備Table2-3Experimentalequipments儀器名稱儀器型號生產(chǎn)廠家電子天平FA2004上海恒平科學(xué)儀器有限公司變頻行星式球磨機(jī)QM-1SP4南京大學(xué)儀器廠實驗電爐WN-17M南京維能窯爐科技有限公司手動平磨機(jī)SZ150上海機(jī)床廠機(jī)電技術(shù)服務(wù)公司SB手扳試制樣機(jī)QYL20D湖南湘潭儀器儀表廠旋片式真空泵2XZ-01臺州市椒江宏興真空設(shè)備廠微機(jī)控制萬能試驗機(jī)RGWT-4002深圳瑞格爾儀器有限公司電熱鼓風(fēng)干燥箱DHG-9245A上海一恒科學(xué)儀器有限公司抗熱震測試儀AT-02南京霄科納米開發(fā)有限公司掃描電子顯微鏡JSM-5900JEOL2.3試樣制備實驗具體的工藝流程如圖2-1所示:AlAl2O3/(7wt%SiC/Al2O3)球磨造粒過篩干壓成型無壓燒結(jié)試樣加工熱震測試+PVA數(shù)據(jù)處理圖2-1實驗工藝流程圖Fig.2-1Schematicillustrationofprocesschartforrawmaterial1）在50MPa的壓力下用手動壓機(jī)進(jìn)行干壓成型，每根試條用料為6g，每種方案壓54根條；

2）將壓好的試樣至于空氣氣氛中燒成，燒成溫度1600℃，燒成時間為2h具體燒成制度如圖2-2所示100℃/100℃/3℃2℃1600℃1000℃500℃10016001000500100120min120min冷卻1600℃冷卻1600圖2-2燒成制度Fig.2-2Temperatureschedule2.4實驗方法及表征2.4.1體積密度及顯氣孔率試樣的顯氣孔率和體積密度根據(jù)GB/T2997-2000的規(guī)定，采用阿基米德排水法來測試，然后通過公式2-1和2-2分別來計算：顯氣孔率：（2-1）體積密度：（2-2）式中q：試樣的顯氣孔率(%)；m1：試樣的干燥重量(g)；m2：飽和試樣在空氣中的重量(g)；m3：飽和試樣在水中的重量(g)；2.4.2抗彎曲強(qiáng)度本實驗采用三點(diǎn)彎曲法測量試樣的抗彎強(qiáng)度，測試的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)國標(biāo)GB6569-86中的規(guī)定。如圖2-3所示，將符合規(guī)范的長方體試樣放置在專用夾具上，試樣的受壓橫斷面平行于十字壓頭移動的方向，跨距30mm,十字壓頭加載速度為0.5mm/min，記錄試樣斷裂瞬間的載荷值。三點(diǎn)彎曲法測定抗彎強(qiáng)度的計算公式為：(2-3)式中：σ：三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度(MPa)；P：試樣斷裂時最大載荷(N)；L：跨距(mm)；b：試樣斷裂處寬度(mm);h：試樣斷裂處高度(mm)；圖2-3三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度測試示意圖Fig.2-3Schematicdiagramofthethree-pointbendingtest2.4.3抗熱震性能測試圖2-4抗熱震性實驗裝置示意圖Fig.2-4Schematicdiagramofthermalshockresistanceexperimentalfacility抗熱震性主要指陶瓷材料承受一定程度的溫度急劇變化而不致破壞的能力。衡量這一性能的方法有很多，但是目前國際上并沒有一種公認(rèn)的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。本文采用的實驗裝置為本研究室設(shè)計的全自動抗熱震性能測試裝置(圖2-4)。將試條按抗彎強(qiáng)度測試方法中的要求，加工成高3mm、寬4mm、長度大于36mm的標(biāo)準(zhǔn)試樣，置于實驗裝置中的加熱爐中，熱震溫差設(shè)定在600℃，保溫一定時間后置于水中冷卻2秒，再迅速地回到加熱爐中，即完成一次熱沖擊，一次循環(huán)總時間為2分50秒2.4.4XRD物相分析材料的物相通過理學(xué)D/max-Ⅲ型X射線衍射儀進(jìn)行定性分析。將試樣磨成粉末制樣，實驗條件為CuKα靶，工作電壓為45KV，工作電流為40mA，掃描速度為10°/min，步長為0.02°。2.4.5掃描電鏡（SEM）觀察本實驗采用的掃面電子顯微鏡為日本電子JOEL公司JEM型顯微鏡。首先將試樣斷面用導(dǎo)電膠帶固定在基座上，噴金半小時到一小時之后，用掃描電子顯微鏡觀察試樣的斷面形貌，包括晶粒的大小、形態(tài)、氣孔的分布、斷面的形態(tài)等，放大倍率范圍從10~10000倍，本實驗主要觀察倍數(shù)為1000~5000倍。2.5本章小結(jié)本章首先列出了論文研究所需的原料以及主要的實驗設(shè)備。簡要介紹了實驗中所應(yīng)用的測試和表征方法如掃描電子顯微鏡、氣孔率的測量、抗彎強(qiáng)度和抗熱震性等的測試原理。南京工業(yè)大學(xué)學(xué)士學(xué)位(本科畢業(yè))論文第三章實驗結(jié)果與討論第四章結(jié)論與展望第四章結(jié)論與展望第三章實驗結(jié)果與討論3.1不同熱震次數(shù)及熱震制度對純Al2O3抗熱震性的影響圖3-1純Al2O3不同熱震次數(shù)及熱震制度的殘余強(qiáng)度圖Fig.3-1TheresidualstrengthofpureAl2O3withdifferentnumberofthermalshockandthermalshocksystems圖3-1是純Al2O3陶瓷在不同的溫差和不同熱震制度下多次熱震循環(huán)后的強(qiáng)度變化圖。從圖中可以看出，氧化鋁陶瓷在熱震之后，強(qiáng)度均出現(xiàn)了急劇的下降，隨后趨于穩(wěn)定。600℃下經(jīng)過5次，10次循環(huán)熱震與200℃下熱震5次，300℃下熱震10次的殘余強(qiáng)度相差很小。然而，10次熱震后，600℃測試的材料殘余強(qiáng)度均略大于400℃下20次熱震和500℃下30次熱震后的殘余強(qiáng)度。這可能是因為陶瓷材料強(qiáng)度的離散型和實驗誤差所致。但從整體上看，氧化鋁陶瓷經(jīng)受多次熱震后，材料的殘余強(qiáng)度變化較小，基本上保持在某一定值處上下波動。隨著熱震循環(huán)次數(shù)的增多，殘余強(qiáng)度的變化較小可能是由于材料熱震后試樣就出現(xiàn)了尺寸較大的裂紋和缺陷，這些都能夠在一定程度上緩沖熱應(yīng)力對材料的破壞。3.1.1熱震次數(shù)對純Al2O3殘余強(qiáng)度的影響圖3-2純Al2O3不同熱震次數(shù)下純氧化鋁的殘余強(qiáng)度Fig.3-2TheresidualstrengthofpureAl2O30fdifferentthermalshocktimes圖3-2是純Al2O3在600℃下熱震次數(shù)與殘余強(qiáng)度的關(guān)系圖。可以發(fā)現(xiàn)，熱震后Al2O3陶瓷的強(qiáng)度急劇減小，10次以前波動較大，20次以后趨于平穩(wěn)。熱震10次的時候出現(xiàn)一個極大峰值103.5MPa，這可能是由于陶瓷材料強(qiáng)度的離散型和實驗誤差導(dǎo)致的。隨后熱震的殘余強(qiáng)度變化很小，很可能是由于前面生成的裂紋上有有新的小的微裂紋生成，這對后面熱震產(chǎn)生的裂紋有一定的阻礙作用，緩解了裂紋的擴(kuò)張。3.1.2升降溫制度對純Al2O3抗熱震性指數(shù)的影響圖3-3是純Al2O3在兩種不同的熱震制度下所得的抗熱震性指數(shù)與熱震循環(huán)次數(shù)的關(guān)系。由圖可以發(fā)現(xiàn)，兩種熱震制度下的20次，40次熱震后的TSRI相差很小，而30次，50次熱震后的TSRI相差較大，相差率為12%和13%，相對而言差異還是很小的。600℃下的TSRI在23-30的范圍內(nèi)波動，且波動很小，在10次時為最大值，往后緩慢增大；在200-600℃下逐次熱震（200℃下熱震10次后，升溫至300℃再熱震10次以此類推直到600℃共熱震50次；往后另取一批樣品再從300℃開始逐次熱震40次，以此類推到從600℃熱震10次，共5批樣品），所得抗熱震性指數(shù)在22-30之間，波動同樣很小。這說明不同的熱震制度對純Al2O3陶瓷的抗熱震性指數(shù)影響很小，由于陶瓷材料抗熱震性指數(shù)的離散型和實驗誤差，兩批試樣所得數(shù)據(jù)還是有一些偏差的，但這并不影響我們所得結(jié)論的正確性。圖3-3純氧化鋁不同熱震制度的TSRI值Fig.3-3TSRIofpureAl2O3ofdifferentthermalshocksystems3.2不同熱震次數(shù)及熱震制度對7wt%SiC/Al2O3抗熱震性的影響3.2.1熱震次數(shù)對7wt%SiC/Al2O3殘余強(qiáng)度的影響圖3-47wt%SiC/Al2O3不同熱震次數(shù)下復(fù)相陶瓷的殘余強(qiáng)度Fig.3-4Theresidualstrengthof7wt%SiC/Al2O3withdifferentthermalshocktimes圖3-4是600℃下7wt%SiC/Al2O3復(fù)相陶瓷的殘余強(qiáng)度與循環(huán)熱震次數(shù)的關(guān)系圖。從圖中可以看到，熱震后抗彎曲強(qiáng)度驟降，幅度很大。在20次熱震時出現(xiàn)峰值為66MPa,0-20次熱震殘余強(qiáng)度變化沒有規(guī)律但基本是圍繞60MPa變化的，20次以后殘余強(qiáng)度成減小趨勢，50次時為最小為51.8MPa，相對于20次峰值的變化率為9%，說明相差很小。這種現(xiàn)象可能是由于隨著熱震次數(shù)的增加，陶瓷殘料內(nèi)部的微裂紋不斷增多并長大，使得殘余強(qiáng)度一步步減小，但同時也發(fā)現(xiàn)變化很緩慢，說明熱震次數(shù)的增多對陶瓷殘料的殘余強(qiáng)度的影響越來越小，將會出現(xiàn)飽和。3.2.2升降溫?zé)嵴鹬贫葘?wt%SiC/Al2O3抗熱震性指數(shù)的影響圖3-57wt%SiCAl2O3不同熱震制度Fig.3-5Differentthermalshocksystemswith7wt%SiC/Al2O3圖3-5是7wt%SiC/Al2O3復(fù)相陶瓷在兩種不同的熱震制度下所得的抗熱震性指數(shù)與熱震循環(huán)次數(shù)的關(guān)系。從圖中比較可以發(fā)現(xiàn)600℃下7wt%SiC/Al2O3復(fù)相陶瓷的抗熱震性指數(shù)沒有在200-600℃熱震制度下的穩(wěn)定，且前者在20次后為依次減小，而后者為依次增大。總的來看，兩種熱震制度對復(fù)相陶瓷材料抗熱震性指數(shù)的影響是比較小的，兩者很接近，比如50次時相差最大僅為6.7。這說明升降溫制度對7wt%SiC/Al2O3復(fù)相陶瓷抗熱震性指數(shù)的影響是很小的。3.3SiC的加入對兩種熱震制度下陶瓷材料抗熱震性的影響圖3-6SiC的加入對陶瓷抗熱震性的影響Fig.3-6EffectofSiCadditiononthethermalshockresistanceofceramics圖3-7SiC的加入及熱震制度對陶瓷抗熱震性的影響Fig.3-7EffectofSiCadditionandthermalshocksystemonceramicthermalshockresistance圖3-6是600℃下純Al2O3和7wt%SiC/Al2O3的TSRI值與熱震循環(huán)次的關(guān)系。圖3-7是200-600℃熱震制度下純Al2O3和7wt%SiC/Al2O3的TSRI值與熱震循環(huán)次的關(guān)系。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，兩種熱震制度下，7wt%SiC/Al2O3復(fù)相陶瓷的TSRI值均要明顯大于純Al2O3，這說明SiC的加入能改善陶瓷材料的抗熱震性。從圖中還可以看到，兩種熱震制度下7wt%SiC/Al2O3的TSRI變化比較穩(wěn)定，從而SiC的加入還可以改善陶瓷材料的穩(wěn)定性。3.5微觀表征圖3-8是試樣的XRD分析圖。圖中發(fā)現(xiàn)7wt%SiC/Al2O3試樣在燒結(jié)后生成了莫來石相，說明莫來石具有比較好的改善材料抗熱震性的性能。圖3-9是試樣斷面的SEM圖，可以看出Al2O3的晶粒尺寸在燒結(jié)之后晶粒變的較小，且氣孔增多；SiC的加入生成的莫來石中晶粒要明顯小于純Al2O3中的晶粒，氣孔也有一定的增多，這樣使得復(fù)相陶瓷的強(qiáng)度得到提升。圖3-8原料及燒結(jié)樣品的XRD圖 baFig.3-8XRDphotographs badcdc圖3-9燒結(jié)樣條斷口形貌SEM照片（a:純Al2O3熱震前;b:純Al2O3熱震后;c:7wt%SiC/Al2O3熱震前d:7wt%SiC/Al2O3熱震后）Fig.3-9SEMphotographsoffracturesurfaceofsinteredsamples（a:pureAl2O3beforethermalshock;b:pureAl2O3afterthermalshock;c:7wt%SiC/Al2O3beforethermalshock;d:7wt%SiC/Al2O3afterthermalshock）第四章結(jié)論與展望4.1結(jié)論本論文制備了純Al2O3和7wt%SiC/Al2O3的陶瓷試樣，試樣尺寸均加工為3mm×4mm。論文研究了升降溫制度對陶瓷材料抗熱震性指數(shù)的影響。對實驗方法和測試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析歸納，得出如下結(jié)論：1、對于純Al2O3，升降溫制度對其抗熱震性指數(shù)影響很小，隨著熱震次數(shù)的增加這種影響越發(fā)的微乎其微；2、對于7wt%SiC/Al2O3復(fù)相陶瓷，升降溫制度對其抗熱震性指數(shù)影響同樣很小，且隨著熱震次數(shù)的增加這種影響較純Al2O3更??；3、7wt%SiC/Al2O3復(fù)相陶瓷的Γ值明顯高于純Al2O3，且穩(wěn)定性也明顯優(yōu)于純Al2O3。 4.2展望本文主要研究了升降溫制度對陶瓷材料的抗熱震性指數(shù)的影響。實驗雖然初步獲得一些有意義的結(jié)果，然而還有許多值得進(jìn)一步做的工作。結(jié)合目前的研究結(jié)果，可繼續(xù)研究不同燒結(jié)溫度對陶瓷材料抗熱震性能的影響、陶瓷的熱震損傷機(jī)理以及提高熱震后材料殘余強(qiáng)度的方法。南京工業(yè)大學(xué)學(xué)士學(xué)位(本科畢業(yè))論文參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)[1]T.Andersson,D.J.Rowcliffe.Indentationthermalshocktestforceramics[J].JournaloftheAmericanCeramicsSociety,1996,79:1509.[2]程本軍，楊輝，王家邦等.剛玉-莫來石推板的研制與應(yīng)用[J].耐火材料，2004,38（2）：110.[3]ZhaoJ,AiX,HuangXP.Relationshipbetweenthethermalshockbehaviorandthecuttingperformanceofafunctionallygradientceramictool[J].Journalofmaterialsprocessingtechnology,2002,129(1):161-166.[4]羅化輝等.粉末冶金技術(shù)，1991,9（1）：28-30.[5]劉寧.Ti(C,N)基金屬陶瓷的制備及成分,組織和性能的研究[J].博士學(xué)位論文,華中理工大學(xué),1994.[6]宋世學(xué),艾興,黃傳真.結(jié)構(gòu)陶瓷抗熱震性能及其機(jī)理的研究進(jìn)展[J].陶瓷學(xué)報,2002,23(4):233-237.[7]中華人民共和國國家技術(shù)監(jiān)督局.GB/T16536-1996,中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，1996.[8]張巍,韓亞苓.氧化鋁基陶瓷抗熱震性的研究進(jìn)展[J].陶瓷學(xué)報,2008,29(2):193-198.[9]斯庭智,劉寧,尤顯卿,等.Al2O3基復(fù)合陶瓷抗熱震研究[J].硬質(zhì)合金,2003,20(4):237-241.[10]馮帥,王志,丁寅森,等.氧化鋯纖維增強(qiáng)的氧化鋁陶瓷的抗熱震性能[J].濟(jì)南大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2013,2:003.[11]PorterJR,LangeFF,ChokshiAH.ProcessingandcreepperformanceofSiC-whisker-reinforcedAl/sub2/O/sub3[J].Am.Ceram.Soc.Bull.;(UnitedStates),1987,66(2).[12]馬南鋼,施占華.結(jié)構(gòu)陶瓷的抗熱震性能研究[J].武漢交通科技大學(xué)學(xué)報,1996,20(5):527-531.[13]W.D.Kingery.Factorsaffectingthermalstressresistanceofceramicmaterials[J].JournaloftheAmericanCeramicsSociety,1995,38(1):8.[14]D.P.H.Hasselman.Unifiedtheoryofthermalshockfractureinitiationcrackpropagationinbrittleceramics[J].JournaloftheAmericanCeramicsSociety,1969,52:600.[15]W.Buessem.Ringtestanditsapplicationtothermalshockproblems,O.A.R.Report,Wright-PattersonAirForceBase,Dayton,[16]A.G.Evans,E.A.Charles.Structuralintegrityinseverethermalenvironments[J].JournaloftheAmericanCeramicsSociety,1977,50(1~2):22~28.[17]安勝利，氧化鎂部分穩(wěn)定氧化鋯的相變與抗熱震性能研究[J].包頭鋼鐵學(xué)院學(xué)報，2003，22(4)：305-309.[18]陳桂華，楊輝.抗熱震陶瓷研究進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報，2007,21：441-443.[19]賈德昌，周玉，陶瓷材料抗熱震性研究進(jìn)展[J].材料科學(xué)與工藝，1993,1（4）：96-101.[20]關(guān)振鐸，張?zhí)?，焦金?無機(jī)材料物理性能[M].北京：清華大學(xué)出版社，1992.[21]韓亞苓，張巍，潘斌斌等.Al2O3/堇青石陶瓷的制備和抗熱震性能的研究[J].沈陽工業(yè)大學(xué)學(xué)報，2007,29(4):380-384.[22]賈貞.論建筑衛(wèi)生陶瓷熱穩(wěn)定性的測試方法[J].陶瓷工程，1995,29（4）：38-39.[23]郝旭升.窯具材料抗熱震性能的研究進(jìn)展[J].耐火材料，2005,39（3）：203-206.[24]CemailAksel.Mechanicalpropertiesandthermalshockbehaviorofalumina–mullite–zirconiaandalumina–mulliterefractorymaterialsbyslipcasting[J].CeramicsInternational,2003,29:311-316.[25]孔德玉，楊輝，王家邦等.莫來石/剛玉復(fù)相陶瓷熱斷裂特性研究[J].硅酸鹽通報，2004,5:32-35.[26]P.K.Panda,T.S.Kannan,J.Dubois.etal.Thermalshockandthermalfatiguestudyofalumina[J].JournaloftheEuropeanCeramicSociety,2002,22:2187-2196.[27]毛雪松，顧華志，汪厚植.添加熔融石英對MgO材料抗熱震性的影響[J].稀有金屬材料與工程,2007,36(2):358-361.[28]M.Posarac,M.Dimitrijevic,T.V.Husovicetal.Determinationofthermalshockresistanceofsiliconcarbide/cordieritecompositematerialusingnondestructivetestmethods[J].JournaloftheEuropeanCeramicSociety,2008,28:1275-1278.[29]D.N.Boccaccini,M.Romagnoli,E.Kamseuetal.Determinationofthermalshockresistanceinrefractorymaterialsbyultrasonicpulsevelocitymeasurement[J].JournaloftheEuropeanCeramicSociety,2007,27:1859-1863.[30]M.Dimitrijevic,M.Posarac,J.Majstorovicetal.Behaviorofsiliconcarbide/cordieritecompositematerialaftercyclicthermalshock[J].CeramicsInternational,2009,35:1077-1081.[31]中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T16536,工程陶瓷抗熱震性試驗方法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,1996.[32]ASTMC1525-04,StandardTestMethodforDeterminationofThermalShockResistanceforAdvancedCeramicsbyWaterQuenching[S].AmericanSocietyforTestingandMaterials,WestConshohocken,PA,2009.[33]BSEN820-3,Determinationofresistancetothermalshockbywaterquenching[S].2004.[34]CemailAksel.Mechanicalpropertiesandthermalshockbehaviorofalumina-Mullite-zirconiaandalumina-mulliterefractorymaterialsbyslipcasting[J].CeramicsInternational,2003,29:311-316.[35]M.Posarac,M.Dimitrijevic,T.V.Husovicetal.Determinationofthermalshockresistanceofsiliconcarbide/cordieritecompositematerialusingnondestructivetestmeyhods[J].JournaloftheEuropeanCeramicSociety2008,28:1275-1278.[36]C.E.SemlerandT.H.Hawisher.Evaluationofthethermalshockresistanceofrefractoriesusingtheribbontestmethod[J].Amer.Ceram.Soc.Bull.,1980,59(7):732-738.致謝致謝致謝本論文是在南京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院無機(jī)非金屬材料工程系郭露村教授和陳涵的悉心指導(dǎo)下完成的。兩位老師具有豐富的知識和經(jīng)驗，在整個論文實驗和論文寫作過程中，對我進(jìn)行了耐心的指導(dǎo)和幫助，提出嚴(yán)格要求，引導(dǎo)我不斷開闊思路，為我答疑解惑，鼓勵我大膽創(chuàng)新，使我在這一段寶貴的時光中，既增長了知識、開闊了視野、鍛煉了心態(tài)，又培養(yǎng)了良好的實驗習(xí)慣和科研精神。在此，我向我的指導(dǎo)老師表示最誠摯的謝意！

在論文即將完成之際，我的心情久久無法平靜，從開始選題到順利論文完成，有不知多少多少可敬的師長、同學(xué)、朋友給了我無數(shù)的幫助。感謝南京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院無機(jī)非金屬材料工程系提供的實驗器材和實驗藥品，感謝全體老師給予我豐富的專業(yè)知識和各個方面的關(guān)心和幫助，特別感謝悉心指導(dǎo)我的王大磊師兄，從實驗設(shè)計、操作、結(jié)果處理到撰寫論文，都熱心地幫助我。正是由于你們的幫助和支持，我才能一個一個克服困難、解明疑惑，直至本文順利完成，在這里請接受我誠摯的謝意！最后我還要感謝培養(yǎng)我長大含辛茹苦的父母，謝謝你們！2014-06-01基于C8051F單片機(jī)直流電動機(jī)反饋控制系統(tǒng)的設(shè)計與研究基于單片機(jī)的嵌入式Web服務(wù)器的研究MOTOROLA單片機(jī)MC68HC（8）05PV8/A內(nèi)嵌EEPROM的工藝和制程方法及對良率的影響研究基于模糊控制的電阻釬焊單片機(jī)溫度控制系統(tǒng)的研制基于MCS-51系列單片機(jī)的通用控制模塊的研究基于單片機(jī)實現(xiàn)的供暖系統(tǒng)最佳啟停自校正（STR）調(diào)節(jié)器單片機(jī)控制的二級倒立擺系統(tǒng)的研究基于增強(qiáng)型51系列單片機(jī)的TCP/IP協(xié)議棧的實現(xiàn)基于單片機(jī)的蓄電池自動監(jiān)測系統(tǒng)基于32位嵌入式單片機(jī)系統(tǒng)的圖像采集與處理技術(shù)的研究基于單片機(jī)的作物營養(yǎng)診斷專家系統(tǒng)的研究基于單片機(jī)的交流伺服電機(jī)運(yùn)動控制系統(tǒng)研究與開發(fā)基于單片機(jī)的泵管內(nèi)壁硬度測試儀的研制基于單片機(jī)的自動找平控制系統(tǒng)研究基于C8051F040單片機(jī)的嵌入式系統(tǒng)開發(fā)基于單片機(jī)的液壓動力系統(tǒng)狀態(tài)監(jiān)測儀開發(fā)模糊Smith智能控制方法的研究及其單片機(jī)實現(xiàn)一種基于單片機(jī)的軸快流CO〈,2〉激光器的手持控制面板的研制基于雙單片機(jī)沖床數(shù)控系統(tǒng)的研究基于CYGNAL單片機(jī)的在線間歇式濁度儀的研制基于單片機(jī)的噴油泵試驗臺控制器的研制基于單片機(jī)的軟起動器的研究和設(shè)計基于單片機(jī)控制的高速快走絲電火花線切割機(jī)床短循環(huán)走絲方式研究基于單片機(jī)的機(jī)電產(chǎn)品控制系統(tǒng)開發(fā)基于PIC單片機(jī)的智能手機(jī)充電器基于單片機(jī)的實時內(nèi)核設(shè)計及其應(yīng)用研究基于單片機(jī)的遠(yuǎn)程抄表系統(tǒng)的設(shè)計與研究基于單片機(jī)的煙氣二氧化硫濃度檢測儀的研制基于微型光譜儀的單片機(jī)系統(tǒng)單片機(jī)系統(tǒng)軟件構(gòu)件開發(fā)的技術(shù)研究基于單片機(jī)的液體點(diǎn)滴速度自動檢測儀的研制基于單片機(jī)系統(tǒng)的多功能溫度測量儀的研制基于PIC單片機(jī)的電能采集終端的設(shè)計和應(yīng)用基于單片機(jī)的光纖光柵解調(diào)儀的研制氣壓式線性摩擦焊機(jī)單片機(jī)控制系統(tǒng)的研制基于單片機(jī)的數(shù)字磁通門傳感器基于單片機(jī)的旋轉(zhuǎn)變壓器-數(shù)字轉(zhuǎn)換器的研究基于單片機(jī)的光纖Bragg光柵解調(diào)系統(tǒng)的研究單片機(jī)控制的便攜式多功能乳腺治療儀的研制基于C8051F020單片機(jī)的多生理信號檢測儀基于單片機(jī)的電機(jī)運(yùn)動控制系統(tǒng)設(shè)計Pico專用單片機(jī)核的可測性設(shè)計研究基于MCS-51單片機(jī)的熱量計基于雙單片機(jī)的智能遙測微型氣象站MCS-51單片機(jī)構(gòu)建機(jī)器人的實踐研究基于單片機(jī)的輪軌力檢測基于單片機(jī)的GPS定位儀的研究與實現(xiàn)基于單片機(jī)的電液伺服控制系統(tǒng)用于單片機(jī)系統(tǒng)的MMC卡文件系統(tǒng)研制基于單片機(jī)的時控和計數(shù)系統(tǒng)性能優(yōu)化的研究基于單片機(jī)和CPLD的粗光柵位移測量系統(tǒng)研究單片機(jī)控制的后備式方波UPS提升高職學(xué)生單片機(jī)應(yīng)用能力的探究基于單片機(jī)控制的自動低頻減載裝置研究基于單片機(jī)控制的水下焊接電源的研究基于單片機(jī)的多通道數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)基于uPSD3234單片機(jī)的氚表面污染測量儀的研制基于單片機(jī)的紅外測油儀的研究96系列單片機(jī)仿真器研究與設(shè)計基于單片機(jī)的單晶金剛石刀具刃磨設(shè)備的數(shù)控改造基于單片機(jī)的溫度智能控制系統(tǒng)的設(shè)計與實現(xiàn)基于MSP430單片機(jī)的電梯門機(jī)控制器的研制基于單片機(jī)的氣體測漏儀的研究基于三菱M16C/6N系列單片機(jī)的CAN/USB協(xié)議轉(zhuǎn)換器基于單片機(jī)和DSP的變壓器油色譜在線監(jiān)測技術(shù)研究基于單片機(jī)的膛壁溫度報警系統(tǒng)設(shè)計基于AVR單片機(jī)的低壓無功補(bǔ)償控制器的設(shè)計基于單片機(jī)船舶電力推進(jìn)電機(jī)監(jiān)測系統(tǒng)基于單片機(jī)網(wǎng)絡(luò)的振動信號的采集系統(tǒng)基于單片機(jī)的大容量數(shù)據(jù)存儲技術(shù)的應(yīng)用研究基于單片機(jī)的疊圖機(jī)研究與教學(xué)方法實踐基于單片機(jī)嵌入式Web服務(wù)器技術(shù)的研究及實現(xiàn)基于AT89S52單片機(jī)的通用數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)基于單片機(jī)的多道脈沖幅度分析儀研究機(jī)器人旋轉(zhuǎn)電弧傳感角焊縫跟蹤單片機(jī)控制系統(tǒng)基于單片機(jī)的控制系