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CCSE31四川省DB51地方標準DB23四川省市場監(jiān)督管理局發(fā)布 A B 前言T請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。件由四川省市場監(jiān)督管理局提出、歸口并解釋。上海人和科學(xué)儀器有限公司、延長殼牌(四川)石油有限公司、四川蜀交中油能源有限公司。晴、任飛、劉榮、樊文博、李玉起、趙欣、王剛。次發(fā)布。定義四川省成品油快速篩查技術(shù)規(guī)范具(車輛)要求及結(jié)果處理和報告等內(nèi)容。判定。范性引用文件,GBT柴油十六烷值測定法GBT石油產(chǎn)品凝點測定法GBT56石油液體手工取樣法GBT7汽油辛烷值的測定研究法GBT1139餾分燃料十六烷指數(shù)計算法GB0車用汽油GB7車用柴油GBT中間餾分油中脂肪酸甲酯含量的測定紅外光譜法GBT分子光譜多元校正定量分析通則GBT30519輕質(zhì)石油餾分和產(chǎn)品中烴族組成和苯的測定多維氣相色譜法GBT車用汽油中典型非常規(guī)添加物的識別與測定紅外光譜法NB/SH/T0663汽油中醇類和醚類含量的測定氣相色譜法NB/SH/T0806中間餾分芳烴含量的測定示差折光檢測器高效液相色譜法SHT和民用取暖油冷濾點測定法SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動管法)SHT質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)SH/T0713車用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的測定(氣相色譜法)SH/T0768閃點測定法(常閉式閉口杯法)SHT品蒸氣壓的測定微量法GBT適用于本文件。rapidscreening最低值或最高值。4篩查項目與試驗方法和車用柴油的主要標篩查項目、閾值和試驗方法見表1和表2。汽油主要篩查項目、閾值和試驗方法研究法辛烷值(RON)不小于含量(體積分數(shù))/%不大于.75(體積分數(shù))/%不大于烯烴含量(體積分數(shù))/%不大于氧含量(質(zhì)量分數(shù))/%不大于不大于5HT720~775HT油主要篩查項目、閾值和試驗方法多環(huán)芳烴含量(質(zhì)量分數(shù))/%不大于HT閃點(閉口)a/℃不低于HT℃)a/(kg/m3)810~845790~840HT備要求和車用柴油的參考性篩查項目和試驗方法見表3和表4。汽油參考性篩查項目和試驗方法甲縮醛含量(體積分數(shù)))/%GBT648苯胺類化合物含量(體積分數(shù)))/%GBT648乙酸仲丁酯(體積分數(shù)))/%GBT648碳酸二甲脂(體積分數(shù)))/%GBT648HT油參考性篩查項目和試驗方法脂肪酸甲酯含量(體積分數(shù))%GBT8015取樣驗證。滿足加油站(點)、儲油庫等場所的相關(guān)安全防爆要求。快速篩查設(shè)備應(yīng)通過檢定、現(xiàn)場校準等方式,和可靠性。結(jié)果處理和報告(規(guī)范性)油快速檢測方法中紅外光譜法CON以及朗博-比爾定律,建立光譜與質(zhì)量指標之間的線性或非線性關(guān)系(校正模型),從而實現(xiàn)利用光譜收峰對待測樣品的多種化學(xué)組分質(zhì)量指標的快速測定。光譜的典型波數(shù)測量范圍不少于650cm-1~4000cm-1,光譜分辨率優(yōu)于2cm-1(含2cm-1),波長光譜儀配置的化學(xué)計量學(xué)軟件。至少含PLS(偏最小二乘法)多元校正算法,具有中識別。樣品池沖洗溶劑:石油醚(60℃~90℃),分析純。A.4.1.2儀器工作參數(shù)設(shè)置A.4.2校正和驗證樣品的選擇a)樣品的化學(xué)組成范圍應(yīng)覆蓋使用該模型時預(yù)測試樣遇到的化學(xué)組成范圍;b)樣品的質(zhì)量指標范圍應(yīng)覆蓋使用該模型預(yù)測試樣中遇到的質(zhì)量指標范圍;c)樣品應(yīng)具有代表性,應(yīng)覆蓋不同牌號、不同生產(chǎn)企業(yè)具有代表性的車用汽油和車用柴油,能夠模型預(yù)測樣品中遇到的樣品特性。d)樣品數(shù)目足夠多,能統(tǒng)計確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)之間的關(guān)系。A準試驗方法項目值BTTTNB/SH/T0663NB/SH/T0663A油標準試驗方法項目TA.4.4光譜采集通過樣品池且無氣泡存在,測量樣品光譜。A.4.5校正模型建立利用化學(xué)計量學(xué)軟件,以偏最小二乘法(PLS)等建立各項質(zhì)量指標與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的校正模型,準的再現(xiàn)性進行評價,計算公式見式(1)。SEC=i=1..................................(1)yi—校正樣品集第i個樣品標準方法測定值;i,c—校正樣品集第i個樣品的指標預(yù)測值;A.4.6模型驗證次快速篩查工作前對校正模型進行驗證。A.4.7校正模型的維護和更新A.5朗博-比爾定律測定部分化合物的驗證對于在中紅外區(qū)域631cm-1~4000cm-1的波數(shù)上有典型基頻吸收峰的化合物,也可采用朗博-比爾,可以使用標定液或是自己配的溶液進行線性或非線性標定。A.6樣品測定。算出數(shù)據(jù)。A.7結(jié)果報告A.7.2對于測定結(jié)果,若系統(tǒng)顯示樣品譜線和數(shù)據(jù)庫匹配程度不高(通過擬合優(yōu)度或馬氏距離等判定指A.8精密度AA汽油各項質(zhì)量指標重復(fù)性和再現(xiàn)性項目值苯含量(體積分數(shù))/%芳烴含量(體積分數(shù))/%3烯烴含量(體積分數(shù))/%質(zhì)量分數(shù))/%A柴油各項質(zhì)量指標重復(fù)性和再現(xiàn)性項目%62(規(guī)范性)油快速檢測方法近紅外光譜法立光譜與質(zhì)量指標之間的線性或非線性關(guān)系(校正模型),從而實現(xiàn)利用光譜信息對待測樣品的多種質(zhì)測定。B型性近紅外光譜儀B1.2光柵式近紅外光譜儀:近紅外光譜的有效波長區(qū)間應(yīng)包括1000nm~1800nm,波長準確性優(yōu)于±0.2nm,波長重復(fù)性優(yōu)于0.01nm,掃描速度優(yōu)于5次/秒;光譜系統(tǒng)配備TEC制冷控溫型銦鎵砷 (InGaAs)檢測器。光譜儀配置的化學(xué)計量學(xué)軟件。至少含PLS(偏最小二乘法)多元校正算法,具有近性和特異性樣品的識別。樣品池沖洗溶劑:石油醚(60℃~90℃),分析純。B儀器工作參數(shù)設(shè)置B正和驗證樣品的選擇a)樣品的化學(xué)組成范圍應(yīng)覆蓋使用該模型時預(yù)測試樣遇到的化學(xué)組成范圍;b)樣品的質(zhì)量指標范圍應(yīng)覆蓋使用該模型預(yù)測試樣中遇到的質(zhì)量指標范圍;c)樣品應(yīng)具有代表性,應(yīng)覆蓋不同牌號、不同生產(chǎn)企業(yè)具有代表性的車用汽油和車用柴油,能夠模型預(yù)測樣品中遇到的樣品特性。d)樣品數(shù)目足夠多,能統(tǒng)計確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)之間的關(guān)系。e)校正樣品質(zhì)量指標均勻分布。B準試驗方法項目值BTT項目TNB/SH/T0663NB/SH/T0663B準試驗方法項目TB譜采集通過樣品池且無氣泡存在,測量樣品光譜。B正模型建立利用化學(xué)計量學(xué)軟件,以偏最小二乘法(PLS)等建立各項質(zhì)量指標與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的校正模型,準的再現(xiàn)性進行評價,計算公式見式(2)。..........(2)nnci=1SEC=2yi—校正樣品集第i個樣品標準方法測定值;i,c—校正樣品集第i個樣品的指標預(yù)測值;,異常值
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