揮發(fā)油的檢識(shí)技術(shù)

中藥化學(xué)技術(shù)萜類和揮發(fā)油-揮發(fā)油的檢識(shí)技術(shù)紙片試驗(yàn)：將揮發(fā)油滴于濾紙上，長(zhǎng)時(shí)間放置，揮發(fā)油揮散后不在濾紙上留下油跡，借此可與脂肪油相區(qū)別。（一）一般檢識(shí)性狀檢識(shí)：觀察揮發(fā)油的氣味、色澤、透明度、流動(dòng)性等物理外觀。一般揮發(fā)油在標(biāo)準(zhǔn)室溫狀態(tài)下應(yīng)無(wú)色透明（或稍帶微黃），具較好流動(dòng)性，有某種自然的特異嗅味。（二）物理常數(shù)的測(cè)定——比重、旋光、折光等折光率、比旋度、相對(duì)密度等是檢識(shí)揮發(fā)油重要的物理常數(shù)。折光率測(cè)定由于耗樣少、操作簡(jiǎn)便，常先進(jìn)行，如果不合格，其他常數(shù)就無(wú)需再測(cè)。（三）化學(xué)常數(shù)的測(cè)定1．酸值：指中和1克揮發(fā)油中的游離羧酸和酚性成分所需要的KOH毫克數(shù)。2．酯值：1克揮發(fā)油中的酯水解時(shí)所需要KOH毫克數(shù)。3．皂化值：酸值+酯值，即1克揮發(fā)油所需KOH的總量。酸值、酯值、皂化值是表示質(zhì)量的重要化學(xué)指標(biāo)，如揮發(fā)油氧化酸敗時(shí)，酸值上升。（四）官能團(tuán)的鑒定酚類：——FeCl3→藍(lán)色、藍(lán)紫或綠色羰基化合物：硝酸銀/NH3——銀鏡反應(yīng)

(醛類等還原性物質(zhì))

苯肼或羥胺→產(chǎn)生結(jié)晶形衍生物

(醛或酮類)不飽和化合物和薁類衍生物：溴/CHCl3——紅色褪去→含不飽和化合物藍(lán)、紫或綠色→含薁類成分內(nèi)酯類化合物：揮發(fā)油+亞硝酰鐵氰化鈉/NaOH→紅色逐漸消失(吡啶液)(legal反應(yīng))(含αβ不飽和內(nèi)酯)（五）色譜檢識(shí)1．薄層色譜吸附劑：硅膠G或Ⅱ～Ⅲ級(jí)中性氧化鋁展開劑：石油醚石油醚-乙酸乙酯（95：5或75：25）苯-甲醇（95：5或75：25）顯色劑：香草醛-濃硫酸、茴香醛-濃硫酸等因揮發(fā)油組成復(fù)雜，可采用單向兩次展開：先用極性較大的展開劑展開，當(dāng)展開劑前沿達(dá)到薄層中線時(shí)，取出薄層板，揮去溶劑，再換用極性較小的展開劑展開至薄層近頂端。也可用上述兩種展開劑作雙向兩次展開。（五）色譜檢識(shí)1．薄層色譜吸附劑：硅膠G或Ⅱ～Ⅲ級(jí)中性氧化鋁展開劑：石油醚石油醚-乙酸乙酯（95：5或75：25）苯-甲醇（95：5或75：25）顯色劑：香草醛-濃硫酸、茴香醛-濃硫酸等（105℃烘烤）；各類功能基專屬顯色劑揮發(fā)油組成復(fù)雜，可采用單向兩次展開：先用極性較大的展開劑展開，當(dāng)展開劑前沿達(dá)到薄層中線時(shí)，取出薄層板，揮去溶劑，再換用極性較小的展開劑展開至薄層近頂端。也可用上述兩種展開劑作雙向兩次展開。2．氣相色譜法主要用于揮發(fā)油中已知成分的鑒定及含量測(cè)定，即利用已知成分的對(duì)照品與揮發(fā)油在同一條件下，