江蘇省臨檢中心 臨床化學(xué)繼教班 3.定量檢驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證策略-居漪

定量檢驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證策略上海市臨床檢驗(yàn)中心

居

漪內(nèi)容能力驗(yàn)證概述能力評(píng)定反饋結(jié)果分析內(nèi)容能力驗(yàn)證概述能力評(píng)定反饋結(jié)果分析概念室間質(zhì)評(píng)：多個(gè)標(biāo)本周期性地發(fā)送到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析和/或鑒定，將每一實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果與同組的其他實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果或指定值進(jìn)行比較，并將比較的結(jié)果報(bào)告給參與的實(shí)驗(yàn)室。能力驗(yàn)證：利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評(píng)價(jià)參加者的能力。CNAS-CL03:2010《能力驗(yàn)證提供者認(rèn)可準(zhǔn)則》條款方案策劃運(yùn)作流程?

參加者信息收集?

參加者：分析反饋結(jié)果，改進(jìn)質(zhì)量項(xiàng)目評(píng)估：需求、可行性樣本來源：商品化/自制?

提供者：組織會(huì)議集中析；根據(jù)質(zhì)評(píng)結(jié)果，結(jié)國際、國內(nèi)的情況，確次年質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)評(píng)后樣本評(píng)估：均一性、穩(wěn)定性、適用性、濃度范圍、誤差來源質(zhì)評(píng)前后文件編寫?

用統(tǒng)計(jì)軟件，對(duì)參加者分析質(zhì)評(píng)后

質(zhì)評(píng)中布能力驗(yàn)證計(jì)劃通知參加者說明書?

統(tǒng)計(jì)：分析總體、每個(gè)組的CV%、合格率，參與靶值的bias%，不確定度本準(zhǔn)備：分裝、包裝、預(yù)留?

冷鏈發(fā)放?

能力評(píng)定：5個(gè)樣本至少4個(gè)?

樣本檢測：同步穩(wěn)定性、賦值（正確度計(jì)劃）符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為成績合格參加者須知樣本檢測人員、檢測方法和檢測次數(shù)與檢測患者標(biāo)本一致，不能將樣本交給其他實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果上報(bào)截止日期之前，實(shí)驗(yàn)室間、實(shí)驗(yàn)室與廠商間不能交流檢測結(jié)果實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人和檢測人員應(yīng)對(duì)檢測結(jié)果簽字確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)及時(shí)分析反饋結(jié)果，對(duì)不合格項(xiàng)目，查找原因，采取糾正措施CNAS-GL003:2018《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》1.均勻性?

評(píng)價(jià)方法：從樣品總體中隨機(jī)抽取10個(gè)樣品，選擇有代表性的，對(duì)不均勻性敏感的項(xiàng)目，對(duì)每個(gè)抽取的樣品在重復(fù)條件下測定2次。?

結(jié)果判斷：單因素方差分析或0.3σ

規(guī)則2.穩(wěn)定性?

評(píng)價(jià)方法：分裝樣品后，從總體中隨機(jī)抽取3個(gè)樣品，選擇有代表性的對(duì)不穩(wěn)定性敏感的項(xiàng)目，每個(gè)樣品重復(fù)測定2次；或選取均勻性檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)，分裝后至少10天，再從總體中隨機(jī)抽取3個(gè)樣品，每個(gè)樣品重復(fù)測定2次。?

結(jié)果判斷：t檢驗(yàn)

或0.3σ

規(guī)則例：HbA1c

均勻性樣

本

編

號(hào)測

定

結(jié)

果

（

單組

內(nèi)

均

值位

：

%

）備

注批

號(hào)

：X1X29.50X119.509.509.509.509.509.509.509.509.509.509.509.509.509.509.509.509.509.509.509.509.502///////////29.5039.5049.5059.5069.5079.50899.509.50109.50總

均

值測

定

次

數(shù)X□

單

因

子

方

差

分

析平

方

和均

方方

差

來

源自

由

度F/F

臨

界

值

（

F0.05）（

SS）（

M

S）樣

品

間樣

品

內(nèi)結(jié)

論///////在

0.05

顯

著

性

水

平

時(shí)

，

樣

品

是

均

勻

的

。

Ss≤

0.3σ

準(zhǔn)

則

（

σ

取

自

1/3

能

力

驗(yàn)

證

計(jì)

劃

中

能

力

評(píng)

定

允

許

范

圍

要

求

）平

方

和（

SS）均

方（

M

S）不

均

勻

標(biāo)

能

力

評(píng)

定

標(biāo)

準(zhǔn)方

差

來

源自

由

度0.3σ準(zhǔn)

差

Ss差

目

標(biāo)

值

σ樣

品

間樣

品

內(nèi)結(jié)

論910.000.000.000.000.000.220.07因

Ss

≤

0.3σ

,所

以

對(duì)

于

本

能

力

驗(yàn)

證

計(jì)

劃

該

樣

品

是

均

勻

的

。穩(wěn)定性樣

本

編

號(hào)測

定

結(jié)

果

（

單計(jì)

算

結(jié)

果位

：

%

）備

注批

號(hào)

：X19.409.609.50/X2平

均

值1234569.409.40該

調(diào)

查

品為

規(guī)

定

儲(chǔ)存

環(huán)

境

下保

存

。9.509.559.509.50///////////均

值//X標(biāo)

準(zhǔn)

差

S總

平

均

值

Y//9

.4

8總

標(biāo)

準(zhǔn)

差□

t

檢

驗(yàn)

法

（

二

個(gè)

平

均

值

之

間

的

一

致

性

）n

1S

n

1Sn

n222XA=

X

1/B=//112212n

n

2n

n1

212/自

由

度

υ

=n

n

21

2t

值

=A/B=t

臨

界

值t0.05(10)=2.228在

0.05

顯

著

性

水

平

，

兩

個(gè)

平

均

值

無

顯

著

性

差

異

，

樣

品

是

穩(wěn)

定

的

。（

t0.05）結(jié)

論

X

Y

≤

0.3

σ

準(zhǔn)

則

（

σ

取

自

1/3

能

力

驗(yàn)

證

計(jì)

劃

中

能

力

評(píng)

定

允

許

范

圍

要

求

）總

平

均

值

Y9.4

89.5

00.2

2總

標(biāo)

準(zhǔn)

差/均

勻

性

檢

驗(yàn)

總

均

值X

Y0

.0

20.0

7Xσ0.3

σ因≤

0.3

σ

，

樣

品

是

穩(wěn)

定

的

。Y結(jié)

論X內(nèi)容能力驗(yàn)證概述能力評(píng)定反饋結(jié)果分析質(zhì)評(píng)關(guān)注要點(diǎn)靶值：科學(xué)性（中位數(shù)或穩(wěn)健均值/參考值）樣本：互換性（基質(zhì)效應(yīng)/人源樣本）分組：合理性（儀器組或方法組同質(zhì)性/不分組）標(biāo)準(zhǔn)：規(guī)范性（質(zhì)評(píng)數(shù)據(jù)/臨床實(shí)踐）CNAS-GL002:2018《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》3.2.1確定指定值的方法有多種，下面是最常用的幾種。按不確定度增加的順序（多數(shù)情況下如此）排列如下：a）已知值——其結(jié)果由特定樣品配制（如制備、稀釋）時(shí)確定。b）有證參考值——由定義法確定（用于定量檢測）。c）參考值——與一個(gè)可追溯到國家或國際標(biāo)準(zhǔn)的參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析、測量或比對(duì)檢測物品所確定的值。d）由各專家實(shí)驗(yàn)室獲得的公議值——專家實(shí)驗(yàn)室在對(duì)被測量的測定方面應(yīng)具有可證實(shí)的能力，其使用的方法已經(jīng)過確認(rèn)，并且有較高的精密度和準(zhǔn)確度，與通常使用的方法具有可比性。在某些情況下，這些實(shí)驗(yàn)室可以是參考實(shí)驗(yàn)室。e）從參加實(shí)驗(yàn)室獲得的公議值——利用4.2.3中的統(tǒng)計(jì)量，并考慮到極端結(jié)果的影響。參加者公議值為指定值（靶值）靶值確認(rèn)程序：按照分組后數(shù)據(jù)的組中位數(shù)/穩(wěn)健均值確定靶值，離散度按照標(biāo)準(zhǔn)四分位間距計(jì)算。靶值不確定度評(píng)定方法：標(biāo)準(zhǔn)不確定度：Up=1.25

S/√N(yùn)

其中S為標(biāo)準(zhǔn)四分位間距（標(biāo)準(zhǔn)IQR=0.7413

IQR），N為實(shí)驗(yàn)室數(shù)；擴(kuò)展不確定度：95%置信度的包含因子為2，計(jì)算相應(yīng)的擴(kuò)展不確定度（2

1.25

S/√N(yùn)）。GB-T28043-2011《利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)進(jìn)行能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)方法

》ISO13528:2015Statistical

methods

foruseinproficiency

testing

byinterlaboratory

comparisonSCCL：統(tǒng)計(jì)分組主要依據(jù)檢測系統(tǒng)、檢測方法分組常規(guī)化學(xué)：ALP、Cr和TBil按方法分組，其他項(xiàng)目按照檢測系統(tǒng)分組脂類：方法分組糖化血紅蛋白：方法分組血?dú)夂退釅A分析：檢測系統(tǒng)分組……例：2014年NCCL

Lp(a)質(zhì)評(píng)結(jié)果樣本編碼201411201412實(shí)驗(yàn)室數(shù)620平均數(shù)197.499.0中位數(shù)198.397.0CV%38.744.2621201413619116.5115.043.1201414201415201421201422621622625625103.0188.7118.4159.3101.0186.6112.314642.441.144.763.3201423625143.713358.7201424201425625625290.8133.728039.455.2124.42016年NCCL

Lp(a)質(zhì)評(píng)結(jié)果樣本編碼平均數(shù)mg/L中位數(shù)實(shí)驗(yàn)室數(shù)CV

%mg/L組201611201612201613201614201615mg/L17110625010322976075376375776017110525210222816.4617.9318.2018.4717.91樣本編碼nmol/L組平均數(shù)nmol/L中位數(shù)nmol/L實(shí)驗(yàn)室數(shù)CV

%201611201612201613201614201615626464636433.519.450.918.946.333.319.150.918.646.15.056.994.685.584.21不同檢測方法分組統(tǒng)計(jì)SCCL：評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目鉀鈉氯總鈣磷葡萄糖肌酐尿素允許偏倚T±0.5mmol/LT±4mmol/LT±5%T±0.25mmol/LT±20%T±10%項(xiàng)目總膽固醇淀粉酶肌酸激酶AST允許偏倚T±10%T±30%T±30%T±20%T±20%T±20%T±30%T±3sGGTLDHALPpO2T±15%T±9%總蛋白白蛋白尿酸ALT總膽紅素三酰甘油T±10%T±10%T±17%T±20%T±20%T±25%pCO2pHHDL-CLDL-CAPO-A1APO-BT±8%T±0.04T±30%T±30%T±30%T±30%糖化血紅蛋白T±7%*糖化血清白蛋白T±15%**為上海市臨床檢驗(yàn)質(zhì)量控制中心暫定標(biāo)準(zhǔn)WS/T403-2012《臨床生物化學(xué)檢驗(yàn)常規(guī)項(xiàng)目分析質(zhì)量指標(biāo)》正確度驗(yàn)證計(jì)劃（Trueness

Verification

Program/Accuracy

BasedPT)?

《Guidelines

of

the

German

MedicalAssociation

on

Quality

Assurance

inMedical

Laboratory

Testing》39項(xiàng)R

i

l

i

b

a

kC

A

P?

CAP“Accuracy

Based

Programs”：標(biāo)準(zhǔn)化項(xiàng)目9項(xiàng)(NCEP、NGSP、NKDEP);一致性項(xiàng)目N

C

C

L?

HbA1c、常規(guī)化學(xué)、代謝物、激素、離子19項(xiàng)?

HbA1c、酶類、代謝物、激素、離子12項(xiàng)S

C

C

L內(nèi)容能力驗(yàn)證概述能力評(píng)定反饋結(jié)果分析例：質(zhì)評(píng)報(bào)告項(xiàng)目名稱（計(jì)量單位）評(píng)價(jià)內(nèi)容靶值樣本號(hào)15.5樣本號(hào)214.9樣本號(hào)318.0樣本號(hào)48.2樣本號(hào)56.0測定值5.213.816.07.55.5GLU（mmol/L)評(píng)價(jià)符合符合不符合-11.116.2-19.8275符合符合-8.35.4-6.6205偏倚（％）允許范圍靶值-5.5-7.4-8.5T±10%Cr（mol/L）T±15%4.95-6.059013.41-16.394907.38-9.02170測定值81479270198200評(píng)價(jià)符合符合符合不符合16.5符合-2.4偏倚（％）允許范圍-10.076.5-103.5-2.2-1.8233.75-316.25147.25-235.75416.5-563.5144.5-195.5分析：誤差來源1.書寫錯(cuò)誤：從儀器輸出的結(jié)果到報(bào)告形式之間，由于抄寫、謄寫或打印出錯(cuò)引起的錯(cuò)誤；在實(shí)驗(yàn)室中PT樣本錯(cuò)誤標(biāo)記；在PT結(jié)果遞交表中，錯(cuò)誤輸入了儀器和方法；單位報(bào)告錯(cuò)誤；小數(shù)點(diǎn)點(diǎn)錯(cuò)；2.方法學(xué)問題：不合適的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程；與廠商或試劑準(zhǔn)備或校準(zhǔn)品相關(guān)的問題（例如不穩(wěn)定等）；試劑或校準(zhǔn)品批號(hào)間變化；錯(cuò)誤的校準(zhǔn)品定值；對(duì)被測量，方法缺乏足夠的特異性；對(duì)測量濃度，方法缺乏足夠的敏感度；前一個(gè)樣品引起的交叉污染；使用了不恰當(dāng)?shù)馁|(zhì)控程序；3.設(shè)備問題：設(shè)備的管道或孔徑被凝塊堵塞；設(shè)備的吸液針未對(duì)準(zhǔn)；設(shè)備數(shù)據(jù)處理功能錯(cuò)誤；設(shè)備設(shè)置錯(cuò)誤；自動(dòng)加液器沒有被校到可接受的精密度和正確度范圍；設(shè)備部件故障，例如，光源、電極膜、液體流速控制、探測器；設(shè)備狀況錯(cuò)誤，例如，水質(zhì)、環(huán)境、溫度；設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)沒有按要求執(zhí)行；4.由于操作人員引起的技術(shù)問題：未正確操作設(shè)備或者操作與標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程不一致；不正確的試劑或校準(zhǔn)品貯存、準(zhǔn)備或處理；因延遲檢測引起PT樣品的蒸發(fā)或退變；未能遵循建議的儀器功能檢查或維修；移液或稀釋錯(cuò)誤；校準(zhǔn)錯(cuò)誤；檢測結(jié)果的理解錯(cuò)誤；5.

PT物質(zhì)的問題PT物質(zhì)不正確的貯存、準(zhǔn)備或處理；PT樣品與患者樣品的差異，例如，基質(zhì)、添加劑、穩(wěn)定劑；在運(yùn)輸或?qū)嶒?yàn)室貯存過程中樣品的退化；樣品的弱的或者臨界反應(yīng)；樣品含有的