水中氯離子含量的測(cè)定

《定量化學(xué)分析》主講人：石慧項(xiàng)目六沉淀滴定——水中氯離子含量的測(cè)定1認(rèn)識(shí)沉淀滴定法2銀量法滴定終點(diǎn)的確定3硝酸銀、硫氰酸銨等標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備4分析測(cè)試——水中氯離子的測(cè)定任務(wù)5銀量法技能訓(xùn)練4分析測(cè)試任務(wù)水中氯離子含量的測(cè)定一、實(shí)訓(xùn)目的1、掌握硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；

2、掌握莫爾法測(cè)定水中氯離子含量的基本原理、操作技術(shù)及計(jì)算；3、學(xué)會(huì)用K2CrO4指示劑正確判斷滴定終點(diǎn)。二、測(cè)定原理1、AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定配制：AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液可采用基準(zhǔn)試劑AgNO3直接配制，非基準(zhǔn)試劑AgNO3常含有雜質(zhì)，不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度，通常將其配制成近似濃度，用基準(zhǔn)NaCl標(biāo)定出溶液的準(zhǔn)確濃度。二、測(cè)定原理1、AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置及標(biāo)定標(biāo)定：中性或者弱堿性條件下，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Cl-，以K2CrO4為指示劑，反應(yīng)式：Ag++CrO42-

→Ag2CrO4

（磚紅色，Ksp=2.010-12

）Ag+

＋Cl-→AgCl（白色，Ksp=1.8×10-10）二、測(cè)定原理2、水中氯離子含量的測(cè)定中性或者弱堿性條件下，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定水中的Cl-，以K2CrO4為指示劑，反應(yīng)式：Ag++CrO42-

→Ag2CrO4

（磚紅色，Ksp=2.010-12

）Ag+

＋Cl-→AgCl（白色，Ksp=1.8×10-10）三、儀器與試劑待分析的樣品試液。待測(cè)水樣試劑用途基準(zhǔn)物質(zhì)，用以標(biāo)定AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度?；鶞?zhǔn)氯化鈉莫爾法的指示劑。50g/L的鉻酸鉀溶液配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用。硝酸銀

臺(tái)秤稱1.7gAgNO3棕色試劑瓶中，搖勻，待標(biāo)。(一)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

1、的

AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制加500mL無(wú)Cl-水溶解四、測(cè)定步驟2、C（AgNO3）=0.02mol/L的

AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定四、測(cè)定步驟1準(zhǔn)確稱取NaCl

0.24g于小燒杯中3移取25.00mL于250mL錐形瓶中5硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色7計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度2約50mL無(wú)Cl-水溶解，定容，搖勻4加2mLK2CrO4指示劑6記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V四、測(cè)定步驟

(二)水中氯離子含量的測(cè)定

1準(zhǔn)確移取50.00mL水樣于錐形瓶中3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色5計(jì)算水中氯離子的準(zhǔn)確含量2加2mLK2CrO4指示劑4記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積四、數(shù)據(jù)處理1、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度2、水中氯離子含量的測(cè)定五、注意事項(xiàng)1、草酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀時(shí)，滴定速度并不能太快，要注意滴定速度與反應(yīng)速度一致。2、溶液顏色較深，液面的彎月面下面不易看出，讀數(shù)時(shí)應(yīng)以液面的上沿最高線為準(zhǔn)。3、加熱Na2C2O4溶液的溫度不宜過(guò)高，若超過(guò)90℃，易引起H2C2O4分解：

H2C2O4→CO↑+CO2↑+H2O六、思考題1、KMnO4在中性、弱堿性或強(qiáng)堿性溶液中進(jìn)行反應(yīng)時(shí),它的氧化數(shù)變化有何不同?2、用KMnO4滴定Na2C2O4

過(guò)程中加酸,