校園內(nèi)湖塘接納污水水質(zhì)監(jiān)測(cè)

實(shí)驗(yàn)題目：校園內(nèi)湖塘接納污水水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)概述1.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙笮@內(nèi)湖塘是校園生活污水和雨水的接納水體。本實(shí)驗(yàn)旨在了解各湖塘接納污水水質(zhì)情況，掌握銘法測(cè)定污水COD的方法及原理，同時(shí)了解其他水質(zhì)指標(biāo)，如SS、NH3-N、P043-O1.2實(shí)驗(yàn)原理（1） 重銘酸鉀法測(cè)定污水COD實(shí)驗(yàn)原理：化學(xué)需氧量是用化學(xué)氧化劑氧化水中有機(jī)物污染物時(shí)所消耗的氧化劑量，用氧量（mg/L）表示?；瘜W(xué)需氧量愈高，也表示水中有機(jī)污染物愈多。常用的氧化劑主要是重銘酸鉀和高錳酸鉀。以高錳酸鉀作氧化劑時(shí)，測(cè)得的值稱(chēng)CODMn。以重銘酸鉀作氧化劑時(shí)，測(cè)得的值稱(chēng)CODCr，或簡(jiǎn)稱(chēng)COD。重銘酸鉀法測(cè)COD的原理是在水樣中加如一定量的重銘酸鉀和催化劑硫酸銀，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一段時(shí)間，部分重銘酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重銘酸鉀，根據(jù)消耗重銘酸鉀的量計(jì)算COD的值。（2） 污水中懸浮物（SS）的測(cè)定測(cè)定方法：用0.45m濾膜過(guò)濾水樣，留在濾料上并于103-105°C烘至恒重的固體，經(jīng)103-105C烘干后得到SS含量。（3） 污水氨氮的測(cè)定---納氏試劑分光光度法測(cè)定范圍：本方法測(cè)定氨氮濃度范圍以氨計(jì)為0.050mg/L-0.30mg/L。測(cè)定原理：氨氮是指以游離態(tài)的氨或銨離子形式存在的氨。氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色的絡(luò)合物，在400nm-500nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)與光吸收成正比，可用分光光度法進(jìn)行測(cè)定。1.3實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備（儀器、材料、試劑及注意事項(xiàng)）（一）重銘酸鉀法測(cè)定污水COD實(shí)驗(yàn)條件：（A） 儀器：微波閉式COD消解儀、氟塑消解罐，25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。（B） 試劑：重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（c（l/6K2Cr2O7=0.2500mol/L），試亞鐵靈指示液，硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液{c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液測(cè)量范圍：0.25mol/L重銘酸鉀溶液測(cè)定大于50mg/LCOD，0.025mol/L測(cè)定5-50mg/L的COD值。污水中懸浮物(SS)的測(cè)定儀器及注意事項(xiàng)儀器：烘箱，分析天平，干燥器，孔徑為0.45um、直徑45-60mm濾膜，玻璃漏斗，真空泵，內(nèi)徑為30-50mm稱(chēng)量瓶，無(wú)齒扁嘴鑷子，蒸餾水或同等純度的水。注意事項(xiàng)：樹(shù)葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)從水樣中除去。廢水粘度高時(shí)，可加2-4倍蒸餾水稀釋?zhuān)瑩u均勻待沉淀物下降后再過(guò)濾。也可采用石棉坩蝸進(jìn)行過(guò)濾。污水氨氮測(cè)定的試劑、材料、儀器及注意事項(xiàng)試劑和材料：無(wú)氨蒸餾水：在每升蒸餾水中加0.1mL濃硫酸進(jìn)行重蒸餾。或用離子交換法，蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)柱來(lái)制取。無(wú)氨水貯存在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)，每升中加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)，以利保存。硫酸鋁溶液：稱(chēng)取18g硫酸鋁［Al2(SO4)3?18H2O］溶于100mL水。50%(m+V)氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取25g氫氧化鈉(NaOH)水中。酒石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H6O6-4H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸驅(qū)氨，待冷卻后用水稀釋至100mL。納氏試劑：稱(chēng)取80g氫氧化鉀KOH)，溶于60mL水中。稱(chēng)取20g碘化鉀(KI)溶于60mL水中。稱(chēng)取8.7g氯化汞，加熱溶于125mL水中，然后趁熱將該溶液緩慢地加到碘化鉀溶液中，邊加邊攪拌，直到紅色沉淀不再溶解為止。在攪拌下，將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢滴加到上述混合液中，并稀釋至400mL，于暗處?kù)o置24h，傾出上清液，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，用橡膠塞塞緊，存放在暗處，此試劑至少穩(wěn)定一個(gè)月。磷酸鹽緩沖溶液：稱(chēng)取7.15g無(wú)水磷酸二氫鉀(KH2PO4)及45.08g磷酸氫二鉀（K2HPO4-3H2O）溶于500mL水中。（7） 2%（m+V）硼酸溶液：稱(chēng)取20g硼酸（H3B03）,溶于1000mL水中。（8） 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/L）：吸取10.00mL氨氮貯備溶液于1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，用時(shí)現(xiàn)配。儀器：500mL全玻璃蒸餾器，10mm比色皿，分光光度計(jì)注意事項(xiàng)：渾濁水樣需先過(guò)濾實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2.1實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)設(shè)計(jì)使用重銘酸鉀法測(cè)定污水的COD,并設(shè)置全程空白；使用重量法測(cè)污水中的SS；使用納氏比色法測(cè)污水的氨氮。2.2實(shí)驗(yàn)過(guò)程（實(shí)驗(yàn)步驟、記錄、數(shù)據(jù)、分析）（一） 重銘酸鉀法測(cè)定污水COD實(shí)驗(yàn)步驟：（A） 用移液管依次各吸取水樣5.00mL（同時(shí)吸取1-2份蒸餾水做全程空白），K2Cr2O7消解液5.00mL,H2SO4-Ag2SO45.0mL于消解罐中（B） 加好水樣和試劑的消解罐加蓋旋緊，然后均勻放入微波爐玻璃盤(pán)周邊上，關(guān)好爐門(mén)。（C） 按功率鍵1次，按照（1）式規(guī)定的消解時(shí)間按動(dòng)10分鍵或1分鍵設(shè)定消解時(shí)間，最后按啟動(dòng)鍵進(jìn)行消解。CODCr消解時(shí)間（分+秒）=n分+（nX10）秒+20秒 （1）（D） 消解完后，打開(kāi)爐門(mén)讓其冷卻或取出（注意：戴手套，手抓住罐的上部）豎放入冷水盆中速冷，冷至45以下，小心旋開(kāi)罐帽，將試樣轉(zhuǎn)入150mL錐形瓶中，用小量水沖洗帽內(nèi)和罐內(nèi)部2-3次，洗出液并入錐形瓶中，控制總量30-40mL待用，將罐蓋好即可下次直接使用。（E） 將錐形瓶中的標(biāo)定樣和消解好的試樣（含空白），各加入1-2滴試亞鐵靈指示劑，在搖動(dòng)中用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液滴定，顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至清亮的紅褐色為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨的用量。（二） 污水中懸浮物（SS）測(cè)定步驟(1)用無(wú)齒扁嘴鑷子將濾膜放在稱(chēng)量瓶中，打開(kāi)瓶蓋，移入烘箱中于103-105°C烘干0.5h后取出置于干燥器內(nèi)冷卻全室溫，稱(chēng)其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱(chēng)量，直至恒重(兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg)。去除懸浮物后震蕩水樣，量取充分混合均勻的試樣100mL抽吸過(guò)濾，使水分全部通過(guò)濾膜，再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以去除恒量水分。如樣品中含有油脂，用10mL石油醚分兩次淋洗殘?jiān)?。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有SS的濾膜放在原恒重的稱(chēng)量瓶里，移入烘箱中于103-105C下烘干1h后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱(chēng)其重量，反復(fù)烘干、冷卻、稱(chēng)量，直至兩次稱(chēng)量的重量差＜=0.4mg為止。污水氨氮的分析步驟樣品預(yù)處理取100mL樣品，加入1mL硫酸鋁溶液及2-3滴氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH約為10.5,經(jīng)混勻沉淀后，上清液用于測(cè)定。若采用上述方法后，樣品仍渾濁或有色，影響直接比色測(cè)定，應(yīng)采用蒸餾法預(yù)處理，取50mL樣品用氫氧化鈉(1mol/L)或硫酸(1mol/L)調(diào)至中性，然后加10mL磷酸鹽緩沖溶液進(jìn)行蒸餾。用5mL硼酸溶液吸收，收集50mL餾出液進(jìn)行測(cè)定。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線在8個(gè)50mL比色管中，分別加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其所對(duì)應(yīng)的氨氮含量分別為0.0ug、5.0ug、10.0ug、20.0ug、40.0ug、60.0ug、80.0ug和100ug，加水全標(biāo)線。加入1.0mL酒石酸鉀鈉，搖勻，再加入納氏試劑1.5mL或1.0mL搖勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm下，用20nm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量(ug)為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線?？瞻自囼?yàn)樣品測(cè)定直接取樣品或預(yù)處理后水樣50mL，按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度。根據(jù)所測(cè)得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查的對(duì)應(yīng)的氨氮含量。2.3數(shù)據(jù)處理及結(jié)論按記錄的硫酸亞鐵銨用量用下式計(jì)算CODCr值。CODCr(1/2O2mg/L)=[(V0-V1)*C*8*1000]/V2……(2)(2)式中：V0 滴定空白所消耗的硫酸亞鐵銨，mLV1 滴定水樣的硫酸亞鐵銨用量，mLV2 取水樣的體積，mLC 硫酸亞鐵銨的標(biāo)定濃度，mol/L8 氧(1/2O2)的摩爾質(zhì)量，g/mol水樣空白水樣1水樣2硫酸亞鐵氨消耗量/mL水樣1：CODcr=水樣2:CODcr=懸浮固體SS(mg/L)=[(A-B)*1000*1000/V]式中：A 懸浮固體+濾膜及稱(chēng)量瓶重(g)B 濾膜及稱(chēng)量瓶重(g)V 水樣體積水樣1：SS=水樣2：SS=氨氮的濃度用下式計(jì)算：C=m*1000/V式中c 氨氮的濃度，mg/Lm 從工作曲線上查得的氨氮含量，mgV 測(cè)定時(shí)試料的體積，mL標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:

得下表:水樣水樣1水樣2吸光度A1.7101.765校正吸光度A01.6891.744氨氮含量/ug604.79624.43氨氮濃度/（ml/L）6.04796.24452.4實(shí)驗(yàn)結(jié)論及分析（一） 重銘酸鉀法測(cè)定污水COD：（二） 污水中懸浮物（SS）測(cè)定：（三） 污水中氨氮的分析：2.5思考題（1）重銘酸鉀法測(cè)COD的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)？答：優(yōu)點(diǎn)：重銘酸鉀氧化性極強(qiáng)，能更徹底地將水中的還原性物質(zhì)氧化，使COD的測(cè)定更精確，同時(shí)重