離子交換樹脂的選擇和操作

藥物分離與純化技術(shù)課程

項(xiàng)目4離子交換技術(shù)

4.2離子交換工藝過程

———離子交換樹脂的選擇和操作離子交換樹脂的選擇和操作大綱

1.離子交換樹脂的選擇2.離子交換樹脂的預(yù)處理3.離子交換操作條件的選擇4.離子交換過程5.洗脫過程6.樹脂的再生離子交換樹脂的選擇和操作1.離子交換樹脂的選擇在工業(yè)應(yīng)用中，對(duì)離子交換樹脂的要求是：①具有較高的交換容量；②具有較好的交換選擇性；③交換速度快；④具有在水、酸、堿、鹽、有機(jī)溶劑中的不可溶性；⑤較高的機(jī)械強(qiáng)度，耐磨性能好，可反復(fù)使用；⑥耐熱性好，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。離子交換樹脂的選擇和操作離子交換技術(shù)進(jìn)行藥物分離提純的關(guān)鍵：選擇合適的離子交換樹脂。一般應(yīng)從以下幾個(gè)方面考慮：（1）被分離物質(zhì)的性質(zhì)和分離要求目的藥物有較強(qiáng)的堿性或酸性時(shí)，選用弱酸性或弱堿性的樹脂；目的藥物是弱酸性或弱堿性的小分子時(shí)，選用強(qiáng)堿或強(qiáng)酸性樹脂；

對(duì)于大多數(shù)蛋白質(zhì)、酶和其它生物大分子的分離，多采用弱堿或弱酸性樹脂。離子交換樹脂的選擇和操作（2）樹脂可交換離子的型式

如對(duì)于在酸性、堿性條件下不穩(wěn)定的藥物，不宜選用氫型或羥型樹脂。（3）合適的交聯(lián)度

多數(shù)藥物的分子較大，應(yīng)選擇交聯(lián)度較低的樹脂，以便于吸附。

選擇交聯(lián)度的原則是：在不影響交換容量的條件下，盡量提高交聯(lián)度。（4）洗脫難易程度和使用壽命

從經(jīng)濟(jì)角度考慮，交換容量、交換速度、樹脂的使用壽命等都是非常重要的選擇參數(shù)。離子交換樹脂的選擇和操作2.離子交換樹脂的預(yù)處理（1）物理處理：去雜過篩。（2）化學(xué)處理：用8～10倍的1mol/L的鹽酸或氫氧化鈉溶液交替攪拌浸泡。（3）轉(zhuǎn)型

轉(zhuǎn)型即樹脂經(jīng)化學(xué)處理后，為了發(fā)揮其交換性能，按照使用要求人為地賦予樹脂平衡離子的過程。

如化學(xué)處理732樹脂的最后一步，用酸處理使之變?yōu)闅湫蜆渲牟僮饕部煞Q為轉(zhuǎn)型。離子交換樹脂的選擇和操作3.離子交換操作條件的選擇（1）交換pH值pH值是最重要的操作條件。選擇時(shí)應(yīng)考慮：①在藥物穩(wěn)定的pH范圍內(nèi)；②使藥物能離子化；③使樹脂能離子化。如赤霉素為一弱酸，pK為3.8，可用強(qiáng)堿性樹脂進(jìn)行提取。（2）洗滌

離子交換完成后，洗脫前樹脂的洗滌工作相當(dāng)重要，其對(duì)分離質(zhì)量影響很大。

洗滌的目的：將樹脂上吸附的廢液及夾帶的雜質(zhì)除去。

常用洗滌劑：軟化水、無鹽水、稀酸、稀堿、鹽類溶液或其它絡(luò)合劑等。離子交換樹脂的選擇和操作4.離子交換過程離子交換過程是指被交換物質(zhì)從料液中交換到樹脂上的過程。在離子交換操作時(shí)必須注意：

（1）樹脂層之上應(yīng)保持有液層；

（2）處理液的溫度應(yīng)在樹脂耐熱性允許的最高溫度以下；

（3）

樹脂層中不能有氣泡。離子交換樹脂的選擇和操作5.洗脫過程離子交換完成后，將樹脂吸附的物質(zhì)釋放出來重新轉(zhuǎn)入溶液的過程稱作洗脫。

洗脫劑：酸、堿、鹽、溶劑等。

洗脫劑應(yīng)根據(jù)樹脂和目的藥物的性質(zhì)來選擇。對(duì)強(qiáng)酸性樹脂一般選擇氨水、甲醇及甲醇緩沖液等作洗脫劑；弱酸性樹脂用稀硫酸、鹽酸等作洗脫劑；強(qiáng)堿樹脂用鹽酸-甲醇、醋酸等作洗脫劑。離子交換樹脂的選擇和操作6.樹脂的再生（1）樹脂的再生和轉(zhuǎn)型離子交換樹脂一般可重復(fù)使用多次，但需進(jìn)行再生處理。常用的再生劑：1%～10%HCl、H2SO4、NaCl、NaOH、Na2CO3及NH4OH等。

通?？刂圃偕潭仍?0%~90%。離子交換樹脂的選擇和操作動(dòng)態(tài)再生法步驟：①逆洗使樹脂分離②將再生劑通過樹脂層

逆洗完畢，樹脂顆粒沉降后，將再生液通過樹脂層。

再生劑的選擇原則：

H型交換層用酸液；OH型交換層用堿液；中性交換樹脂層用食鹽。離子交換樹脂的選擇和操作③樹脂層的清洗

再生后要用清水對(duì)樹脂層進(jìn)行洗滌，以洗去其中的再生廢液。制藥生產(chǎn)中所用的洗滌水：軟水或無鹽水。④樹脂的混合

洗滌后，對(duì)于混合床還需在其下部通入壓縮空氣攪拌，使兩種樹脂充分混勻備用。離子交換樹脂的選擇和操作順流再生離子交換器（2）毒化樹脂的逆轉(zhuǎn)

樹脂失去交換性能后不能用一般的再生手段重獲交換能力的現(xiàn)象稱為樹脂的毒化。

毒化的因素：主要有大分子有機(jī)物或沉淀物嚴(yán)重堵塞孔隙、活性基團(tuán)脫