2023學年完整公開課版氨氮的測定

項目四：城鎮(zhèn)污水監(jiān)測

任務5氨氮的測定

測定方法與原理1試劑和儀器2測定過程33任務5氨氮的測定結(jié)果計算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制351.1方法名稱與適用范圍納氏試劑比色法（HJ535-2009）

水揚酸-次氯酸鹽法滴定法

方法名稱適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水水樣體積50ml,20mm比色皿,檢出限0.025mg/L，測定下限0.10mg/L，測定上限2.0mg/L(均以N計)

納氏試劑比色法適用范圍1.2方法原理以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度。1.3干擾及消除加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除的干擾可用預蒸餾法或絮凝沉淀法處理

干擾及消除余氯鈣鎂等金屬離子渾濁或顏色

測定方法與原理1試劑和儀器2測定過程33任務5氨氮的測定結(jié)果計算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制352.1試劑和材料稱取15.0g氫氧化鉀，溶于50ml水中，冷卻至室溫稱取5.0g碘化鉀，溶于10ml水中，在攪拌下將2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時，充分攪拌混合，并改為滴加二氯化汞飽和溶液，出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時停止滴加在攪拌下，將冷卻氫氧化鉀溶液緩慢地加入到二氯化汞和碘化鉀混合液中，并稀釋至100ml，于暗處靜置24h，上清液貯于聚乙烯瓶，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，存放暗處，可穩(wěn)定1個月無氨水納氏試劑離子交換蒸餾法純水器法分光光度計氨氮蒸餾裝置2.2儀器和設備

測定方法與原理1試劑和儀器2測定過程33任務5氨氮的測定結(jié)果計算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制353.1樣品采集水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析如需保存，應加硫酸使水樣酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡

100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH約為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析必要時，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。也可對絮凝后樣品離心處理50ml硼酸溶液入接收瓶，冷凝管出口在硼酸溶液液面下。取250ml樣品于燒瓶，加溴百里酚藍指示劑(必要時)用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)整pH至6.0(呈黃色)～7.4(呈藍色)，加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min，待餾出液達200ml時，停止蒸餾，加水定容至250ml

去除余氯絮凝沉淀預蒸餾(1)(2)(3)3.2樣品預處理3.3校準曲線管號項目01234567氨氮標液0.000.501.002.004.006.008.0010.00ml加水至50mL刻度線氨氮含量μg0.05.010.020.040.060.080.0100酒石酸鉀鈉溶液

1.0ml納氏試劑1.5ml或1.0ml

放置10min測吸光度420nm,20mm清潔水樣有懸浮物或色度干擾的水樣

空白試驗用水代替水樣按與樣品相同的步驟進行前處理和測定3.4樣品及空白測定取經(jīng)預處理的水樣50ml(若氨氮質(zhì)量濃度>2mg/L，可適當少取水樣體積)，按與校準曲線相同的步驟測量吸光度經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣至中性，用水稀釋至50ml標線，再按與校準曲線相同的步驟測量吸光度

直接取50ml按與校準曲線相同的步驟測量吸光度

測定方法與原理1試劑和儀器2測定過程33任務5氨氮的測定結(jié)果計算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35ρN—水樣中氨氮的質(zhì)量濃度(以N計)，

mg/L；As—水樣的吸光度；Ab—空白試驗的吸光度；a—校準曲線的截距；b—校準曲線的斜率；V—試料體積，ml

測定方法與原理1試劑和儀器2測定過程33任務5氨氮的測定結(jié)果計算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35試劑空白納氏試劑的配制酒石酸鉀鈉的配制試劑空白的吸光度應不超過0.030（10mm比色皿）為了保證納氏試劑有良好的顯色能力，配制時務必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2紅色沉淀不再溶解時為止配制100ml納氏試劑所需HgCl2與KI的用量之比約為2.3∶5。納氏試劑要靜置后取上清液，貯存于聚乙烯瓶中

酒石酸鉀鈉試劑中銨鹽含量較高時，影響測定采用加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積20%～30%，冷卻后用無氨水稀釋至原體積

濾紙中含有一定量可溶性銨鹽，定量濾紙中含量高于定性濾紙建議采用定性濾紙過濾，過濾前用無氨水少量多次淋洗（一般為100ml）。這樣可減少或避免濾紙引入的測量誤差絮凝沉淀水樣的預蒸餾蒸餾中某些有機物很可能與氨同時餾出，對測定有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可以在酸性條件（pH＜1）下煮沸除去在蒸餾剛開始時，氨氣蒸出速度較快，加熱不能過快，否則造成水樣暴沸，餾出液溫度升高，氨吸收不完全。餾出液速率應保持在10ml/min左右部分工業(yè)廢水，可加入石蠟碎片等做防沫劑向蒸餾燒瓶中加入350ml水，加數(shù)粒玻璃珠，裝好儀器蒸餾到至少收集了100ml水，將餾出液及瓶內(nèi)殘留液棄去蒸餾器清洗