第十五章電子探針顯微分析演示文稿

第十五章電子探針顯微分析演示文稿1目前一頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)2優(yōu)選第十五章電子探針顯微分析目前二頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)第十五章電子探針顯微分析本章主要內(nèi)容第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理第二節(jié)電子探針儀的分析方法及應(yīng)用目前三頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理

圖15-1為電子探針結(jié)構(gòu)示意圖，其電子光學(xué)系統(tǒng)和真空系統(tǒng)與掃描電鏡基本相同電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線譜儀，檢測(cè)X射線波長(zhǎng)的譜儀稱波譜儀(WDS)，檢測(cè)X射線能量的譜儀稱能譜儀(EDS)圖15-1電子探針的結(jié)構(gòu)示意圖目前四頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)一、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理如圖15-2所示，在樣品內(nèi)激發(fā)的X射線，向樣品表面以外的各個(gè)方向發(fā)射，而每一方向均有不同波長(zhǎng)的X射線在樣品上方放置一塊晶面間距d

的晶體，由布拉格定律2dsin

=

可知，在不同的2方向可檢測(cè)到不同波長(zhǎng)的X射線，從而實(shí)現(xiàn)X射線的分散和檢測(cè)其檢測(cè)原理是利用已知晶面間距的分光晶體檢測(cè)未知波長(zhǎng)的X射線

但平面分光晶體檢測(cè)效率非常低圖15-2平面分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前五頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)二、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理如圖15-3，若將分光晶體進(jìn)行彈性彎曲，并將射線源S、分光晶體表面和檢測(cè)窗口D位于同一圓周上，可使衍射束聚焦而提高檢測(cè)效率，圖中虛線圓稱羅蘭圓或聚焦圓若晶體彎曲半徑為聚焦圓半徑的2倍，稱約翰型聚焦法或半聚焦法；若晶體彎曲半徑與聚焦圓半徑相等，稱約翰遜型聚焦法或全聚焦法

目前，新型的波譜儀多采用全聚焦法圖15-3彈性彎曲的分光晶體a)約翰型聚焦法b)約翰遜型聚焦法第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前六頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)二、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理直進(jìn)式波譜儀，分光晶體沿直線移動(dòng)，工作原理如圖15-4所示。晶體位置L、聚焦圓半徑R滿足，L=2Rsin，由已知

L和R求出，再利用布拉格方程計(jì)算特征X射線波長(zhǎng)直進(jìn)式波譜儀優(yōu)點(diǎn)是，檢測(cè)不同波長(zhǎng)的X射線時(shí)，可保持出射角不變，有利于定量分析時(shí)的吸收修正直進(jìn)式波譜儀缺點(diǎn)是結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，且

占據(jù)較大空間第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理圖15-4直進(jìn)式波譜儀目前七頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)探測(cè)器試樣入射束分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理

目前八頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)探測(cè)器分光晶體試樣入射束第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理

目前九頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)試樣入射束探測(cè)器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理

目前十頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)試樣入射束探測(cè)器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理

目前十一頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)試樣入射束探測(cè)器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理

目前十二頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)試樣入射束探測(cè)器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理

目前十三頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)試樣入射束探測(cè)器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理

目前十四頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)試樣入射束探測(cè)器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理

目前十五頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)試樣入射束探測(cè)器分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理

目前十六頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)二、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理如圖15-5所示，回轉(zhuǎn)式波譜儀檢測(cè)不同波長(zhǎng)X射線時(shí)，分光晶體在聚焦圓周上移動(dòng)，檢測(cè)器以相應(yīng)的2倍的角速度在同一圓周上移動(dòng)

回轉(zhuǎn)式波譜儀優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單

缺點(diǎn)是接收不同波長(zhǎng)X射線時(shí)，出射角將發(fā)生改變，不利于定量分析時(shí)的吸收修正第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理圖15-5回轉(zhuǎn)式波譜儀目前十七頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理二、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理

試樣探測(cè)器入射束分光晶體目前十八頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)二、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理

試樣探測(cè)器入射束分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前十九頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)二、波長(zhǎng)分散譜儀(一)工作原理

試樣探測(cè)器入射束分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前二十頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)一、波長(zhǎng)分散譜儀(二)分析方法將分光晶體連續(xù)移動(dòng)，譜儀連續(xù)檢測(cè)接收不同波長(zhǎng)的X

射線，可獲得如圖

15-6所示的X射線譜圖

特征峰的波長(zhǎng)與元素的原子序數(shù)對(duì)應(yīng)，峰強(qiáng)度對(duì)應(yīng)于該元素的含量圖15-6合金鋼(0.62Si,1.11Mn,0.96Cr,0.56Ni,0.26V,0.24Cu)定點(diǎn)分析的X射線譜圖第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前二十一頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)一、波長(zhǎng)分散譜儀(二)分析方法1)樣品分析點(diǎn)的確定利用電子探針配置的專用光學(xué)顯微鏡，

將分析點(diǎn)準(zhǔn)確聚焦到聚焦圓的圓周上，此時(shí)分析點(diǎn)正好位于顯微鏡目鏡標(biāo)尺的中心2)分光晶體的選擇對(duì)于晶面間距一定的分光晶體能檢測(cè)的X

射線波長(zhǎng)范圍是有限的，所以一臺(tái)電子探針通常配置3~5道波譜儀，每道譜儀配備2塊分光晶體，可以覆蓋Be~U

所有元素的特征X射線波長(zhǎng)范圍。分析時(shí)根據(jù)元素特征X射線的波長(zhǎng)，選擇合適的分光晶體第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前二十二頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)一、波長(zhǎng)分散譜儀(二)分析方法

表15-1列出了常用分光晶體及其適用的波長(zhǎng)范圍分光晶體晶面2d/nm適用波長(zhǎng)/nmLiFSiO2PETRAPKAPTAP硬脂酸鉛(200)(10-11)(002)(001)(10-10)(10-10)—0.402670.668620.8742.61212.66322.5910.080.08~0.380.11~0.630.14~0.830.20~1.830.45~2.540.61~1.831.7~9.4表15-1常用分光晶體數(shù)據(jù)第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前二十三頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)二、能量分散譜儀(一)工作原理如圖15-7所示，能譜儀采用Si(Li)晶體作為探測(cè)器，當(dāng)能量為E

的X光子進(jìn)入檢測(cè)器后，將激發(fā)N個(gè)電子-空穴對(duì)，產(chǎn)生一個(gè)電子-空穴對(duì)所需的能量為，則X光子能量為E=N

只要檢測(cè)出電子-空穴對(duì)的數(shù)目，就可計(jì)算出X光子的能量再利用多道脈沖高度分析器分類，繪制出按能量分散的譜圖圖15-7能譜儀工作原理框圖第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前二十四頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)二、能量分散譜儀(一)工作原理如下圖所示為氧化物的X射線能譜圖，橫坐標(biāo)是能量，縱坐標(biāo)是強(qiáng)度(或計(jì)數(shù))氧化物的X射線能譜圖第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前二十五頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)二、能量分散譜儀(二)能譜儀成分分析的特點(diǎn)與波譜儀相比，能譜儀具有如下優(yōu)點(diǎn)1)能譜儀的檢測(cè)效率高，因?yàn)槟茏V儀探頭可安放在樣品分析點(diǎn)附近，可有效提高收集立體角2)能譜儀分析速度快，因?yàn)槟茏V儀可同時(shí)檢測(cè)接收不同波長(zhǎng)的X射線3)能譜儀穩(wěn)定性和重復(fù)性較好，因?yàn)槟茏V儀無(wú)機(jī)械傳動(dòng)裝置4)能譜儀對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求，也可用于粗糙表面的成分分析，因?yàn)槟茏V儀不需樣品聚焦第一節(jié)電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理目前二十六頁(yè)\總數(shù)三十頁(yè)\編于十點(diǎn)二、能量分散譜儀(二)能譜儀成分分析的特點(diǎn)與波譜儀相比，能譜儀有如下缺點(diǎn)1)能譜儀的能量分辨率低，Si(Li)探測(cè)器約為130eV，而波譜儀為5~15eV。能量分辨率低使特征峰變寬，見(jiàn)圖15-8，結(jié)果導(dǎo)致峰高降低，以及使能量相近的峰重疊2)能譜儀的元素分析范圍小，因?yàn)槟茏V儀檢測(cè)器窗口造成對(duì)