離子色譜儀的應(yīng)用

離子色譜儀的應(yīng)用第1頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二目錄離子色譜法離子色譜的優(yōu)點及應(yīng)用領(lǐng)域總結(jié)離子色譜儀結(jié)構(gòu)及使用流程用離子色譜儀ICS-90測定飲用水中溴酸鹽第2頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二離子色譜法

離子色譜(IonChromatography)是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。定義：以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子型物質(zhì)進(jìn)行分離，用電導(dǎo)檢測器連續(xù)檢測流出物電導(dǎo)變化，以此分析得到離子型物質(zhì)濃度的一種色譜方法。

離子色譜中發(fā)生的基本過程就是離子交換，因此，離子色譜本質(zhì)上就是離子交換色譜。

原理：離子交換樹脂上可以離解的離子和流動相中具有相同電荷的的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換，根據(jù)這些離子對交換劑有不同的親和力而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。

第3頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二離子色譜的優(yōu)點快速方便，可在數(shù)分鐘內(nèi)完成一個試樣的分析靈敏度高，離子色譜分析的濃度范圍為μg／L至mg／L分離柱的穩(wěn)定性好、容量高可同時分析多種離子化合物第4頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二離子色譜的應(yīng)用

應(yīng)用領(lǐng)域主要應(yīng)用對象

環(huán)境大氣成分（粉塵、顆粒物、霧、酸氣）、酸雨、空氣水

質(zhì)自動檢測、水質(zhì)分析食品生鮮、果菜、酒、飲料、純凈水分析、釀造過程監(jiān)控農(nóng)業(yè)

農(nóng)藥、肥料、土壤、飼料、糧食、植物分析生物醫(yī)學(xué)

血液、尿、輸液成分、臨床檢查、人體微量元素分析制藥

植物藥材、礦物藥成分、制劑成分分析材料

金屬材料、半導(dǎo)體材料、表面處理、超純水分析工業(yè)

原料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制、電解電鍍液解析、造紙化工

原料和產(chǎn)品分析、反應(yīng)過程監(jiān)控日化

化妝品、洗滌劑、清潔劑、原料和產(chǎn)品成分分析第5頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二離子色譜儀ICS-90第6頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二離子色譜的基本流程圖淋洗液

泵色譜柱檢測器

泵液分離

檢測

記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測池進(jìn)樣第7頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二

◆測定前需配制新鮮淋洗液,8mmol/LNa2CO3+2mmol/L

NaOH,真空脫氣

◆

待測水樣采集,水樣經(jīng)0.45μm濾膜過濾后立即置于棕

色瓶內(nèi),于4℃密閉避光保存

用離子色譜儀ICS-90測定飲用水中的溴酸鹽樣品預(yù)處理第8頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二

◆IonPacAG9-HC(50mm×2mmi.d)陰離子保護(hù)柱

◆IonPacAS9-HC(250mm×2mmi.d)陰離子分離柱

◆淋洗液流速為0.25mL/min

◆SRSII-Ultra(2mm)型陰離子抑制器,自動抑制外加水

模式,抑制電流:18mA

◆柱溫為30℃

◆電導(dǎo)檢測,電導(dǎo)池溫度為30℃

◆以峰高定量色譜條件第9頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二◆打開儀器背后的電源開關(guān)，前端面板上的

“power”指示燈亮?！綦p擊電腦右下角的圖標(biāo)，點擊”start”，出現(xiàn)

下圖所示，關(guān)閉。儀器開啟第10頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二◆打開氣瓶閥門，調(diào)節(jié)減壓閥至0.2MP,調(diào)節(jié)下圖中1（順時針為升），如圖示。1◆左旋圖中2，排空管路氣泡，從廢液管處觀察，然后關(guān)閉。2第11頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二◆

雙擊桌面“chromeleon”圖標(biāo)，出現(xiàn)如圖，依次點擊1、2處按鈕。12

◆點擊工具欄的藍(lán)色圓點，如右圖對彈出的對話框，確定。第12頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二◆用去離子水如圖示清洗定量環(huán)及其管路，同樣用待測液清洗，注入適量待測液，即處理后的飲用水。注意：確保無氣泡進(jìn)入管路??！大體積進(jìn)樣第13頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二◆待基線走平（或conductivity數(shù)值的倒數(shù)第二位穩(wěn)定）?！粼谛铏z測的離子的sequence（如陰離子）下添加樣品，

點擊菜單欄“Batch”，“start”.彈出下圖對話框，確認(rèn)1后

點2處的start。12樣品檢測第14頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二

◆對彈出的對話框確認(rèn)，即進(jìn)行實際樣品的測試?！舸藭r下圖中1處顏色變?yōu)辄S色并顯示“InjectPosition”,

一分鐘后自動回到圖示狀態(tài)。1

◆此時可以對下一個樣品進(jìn)行處理，并注入，等待第一

個樣品完成，確認(rèn)對話框進(jìn)行第二個樣品的測試。第15頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二

◆最后一個樣品測試快結(jié)束時，點擊菜單欄的

“Batch”,“Stop”,在彈出的對話框選“Aftercurrent

sample”確定?！舸龢悠窚y試完，依次點擊右圖1、2按鈕，然

后關(guān)掉工作站。12◆雙擊電腦右下角圖標(biāo)，點擊3按鈕，待數(shù)字

消失后關(guān)閉，關(guān)閉電腦及儀器后的電源按鈕

以及氣瓶閥，并釋放氣路中的氣體。檢測結(jié)束第16頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二實驗結(jié)果溴酸鹽和七種飲用水中常見陰離子的標(biāo)準(zhǔn)離子色譜圖第17頁，共19頁，2023年，2月20日，星期二總結(jié)

利用離子色譜快速測定飲用水無機(jī)消毒副產(chǎn)物溴酸鹽，該方法精密度好,準(zhǔn)確度高,線性