儀器分析在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

1你知道嗎？現(xiàn)在是1頁\一共有30頁\編輯于星期六什么是儀器分析？以測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的，需要特殊儀器分析方法，又稱為物理和物理化學(xué)分析法。現(xiàn)在是2頁\一共有30頁\編輯于星期六儀器分析的分類？光化學(xué)分析色譜分析波譜分析電化學(xué)分析儀器分析現(xiàn)在是3頁\一共有30頁\編輯于星期六1.電化學(xué)分析的應(yīng)用電導(dǎo)分析法電位分析法電解分析法庫侖分析法極譜分析法伏安分析法現(xiàn)在是4頁\一共有30頁\編輯于星期六電導(dǎo)器現(xiàn)在是5頁\一共有30頁\編輯于星期六電位儀現(xiàn)在是6頁\一共有30頁\編輯于星期六極譜儀庫侖分析儀現(xiàn)在是7頁\一共有30頁\編輯于星期六電化學(xué)分析是儀器分析中不可或缺的一部分，發(fā)明家通過研究制作出形形色色的監(jiān)測(cè)、檢測(cè)儀器，儀器的誕生給不同領(lǐng)域的研究員或者監(jiān)測(cè)、檢測(cè)員針對(duì)生存環(huán)境的不同領(lǐng)域的研究帶來了方便，無論是我們的吃穿住行，有了他們更使得我們可以放心的大膽的去做事。如：電導(dǎo)器、電位儀等都是電化學(xué)分析中必須用到的儀器。對(duì)海水、空氣等一切介質(zhì)的導(dǎo)電性、電解后的電解性，不同地方的電位差的測(cè)量都有電化學(xué)分析的身影?，F(xiàn)在是8頁\一共有30頁\編輯于星期六2.光化學(xué)分析的應(yīng)用發(fā)射分析法吸收分析法熒光分析法光度分析法現(xiàn)在是9頁\一共有30頁\編輯于星期六原子發(fā)射光譜儀現(xiàn)在是10頁\一共有30頁\編輯于星期六原子吸收光譜儀現(xiàn)在是11頁\一共有30頁\編輯于星期六監(jiān)測(cè)熒光儀現(xiàn)在是12頁\一共有30頁\編輯于星期六紅外分光光度計(jì)現(xiàn)在是13頁\一共有30頁\編輯于星期六原子熒光分析法的應(yīng)用現(xiàn)在是14頁\一共有30頁\編輯于星期六原子吸收光譜分析法的

應(yīng)用水環(huán)境的監(jiān)測(cè)適時(shí)地對(duì)地表水質(zhì)量現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行評(píng)價(jià)，對(duì)生產(chǎn)和生活設(shè)施所排廢水進(jìn)行監(jiān)視性監(jiān)測(cè)是常規(guī)環(huán)境監(jiān)測(cè)的兩項(xiàng)基本任務(wù)。原子吸收光譜分析主要應(yīng)用于水環(huán)境中重金屬的監(jiān)測(cè)。龍先鵬【t采用火焰原子吸收光譜法直接測(cè)定水中微量銅、鉛、鋅、鎘元素的含量，在0—1．00蟬兒范圍內(nèi)，被測(cè)元素濃度與吸光度呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)不小于0．9990；最低檢出限分別為0．00l、O．01、0．0008、O．0005m璣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1．16％、1．22％、1．15％、1．16％；該方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)方法基本一致，相對(duì)偏差均不大于7．O％。張美月等田以二乙胺基二硫代甲酸鈉為配位劑、7腑tonx一114為表面活性劑，采用濁點(diǎn)萃取一火焰原子吸收光譜法測(cè)定水樣中的痕量鎘，檢測(cè)限為O．238斗g／L，富集倍數(shù)為55，加標(biāo)回收率為98％一102％；分離富集方法簡(jiǎn)單、安全、快捷，結(jié)果令人滿意?，F(xiàn)在是15頁\一共有30頁\編輯于星期六土壤、底泥和固體物分析景麗潔等睬用微波消解法預(yù)處理待測(cè)土壤，火焰原子吸收分光光度法測(cè)定污染土壤消解液中的鋅、銅、鉛、鎘、鉻5種重金屬。土壤中鋅、鉛、鎘、鉻的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1．2％、1．9％、1．2％、5．2％和1．8％。方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確，適用于污染土壤中重金屬含量的測(cè)定。盧衛(wèi)【t鼉采用懸浮液進(jìn)樣平臺(tái)石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤的痕量汞，精密度為5．9％，檢出限達(dá)到1．2×10-129。宮青宇(11睬用直接固體進(jìn)樣、添加基體改進(jìn)劑技術(shù)測(cè)定土壤中重金屬鉛含量，避免了土壤中復(fù)雜基體的影響，實(shí)現(xiàn)了土壤樣品中鉛的快速分析。王北洪等[1鼉采用了“硝酸一氫氟酸一過氧化氫”三酸消化體系和密封高壓消解罐法對(duì)土壤樣品進(jìn)行消化，以原子吸收光譜法測(cè)定其中的銅、鋅、鉛、鉻、鎘。結(jié)果表明：采用該法測(cè)定土壤中的重金屬時(shí)，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，實(shí)驗(yàn)條件易于控制，能夠滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)分析的要求，可以作為一種可行的土壤重金屬元素分析方法。程瀅等””把河流底泥經(jīng)過氫氟酸和高氯酸消化，用火焰原子吸收法測(cè)定其中的銅，獲得較好的結(jié)果。王暢等[I唰用流動(dòng)注射系統(tǒng)中串聯(lián)的陰、陽離子交換微型柱分離、NH4N03+抗壞血酸和H。s04兩種洗脫液同時(shí)逆向洗脫，實(shí)現(xiàn)了對(duì)底泥可利用態(tài)鉻中c“Ⅵ)和C“Ⅲ)同時(shí)在線分離和原子吸收光譜法測(cè)定。在交換時(shí)間2Illin，洗脫50s，c“Ⅵ)和cr(Ⅲ)回收率分別為85．4％一94．8％和96．7％一106％。方法簡(jiǎn)便快速，線性范圍寬?，F(xiàn)在是16頁\一共有30頁\編輯于星期六大氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)鄒曉春等舊以微孔濾膜采樣、鈀或鎳作改進(jìn)劑，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定居住區(qū)大氣中硒，檢出限為3．45n咖L’線性范圍為。一50n斫IlL，回收率94．6％一102．0％；其中砷對(duì)測(cè)定硒有一定干擾，其它金屬元素對(duì)測(cè)定無干擾。鄒饒春在此基礎(chǔ)上又對(duì)居住區(qū)大氣中的鎳進(jìn)行了測(cè)定，檢出限為0．12n蟣IlL，線性范圍為o_35n咖L，回收率為95．1—102．1％，其他金屬元素對(duì)測(cè)定鎳未見明顯干擾㈣。馮新斌等“嚷寸原有的光譜儀器進(jìn)行簡(jiǎn)單改裝，建立了兩次金汞齊一冷原子吸收光譜法測(cè)定大氣中的微量氣態(tài)總汞的方法，檢出限達(dá)到0．05rIg；100斗L飽和汞蒸氣連續(xù)測(cè)定結(jié)果表明其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<1．4l％。在O一2．0Ilg汞量范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性關(guān)系良好。并且運(yùn)用該法，對(duì)貴州省萬山汞礦、丹寨汞礦、清鎮(zhèn)汞污染農(nóng)田、省農(nóng)科院和中國科學(xué)院地球化學(xué)研究所等地大氣氣態(tài)總汞進(jìn)行了測(cè)定。綜上所述，原子吸收光譜法在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中應(yīng)用取得了不少成果，但在應(yīng)用范圍上還有待擴(kuò)大，如在污染物的化學(xué)形態(tài)研究上尚待深入等?？傊?，隨著環(huán)境監(jiān)測(cè)事業(yè)的發(fā)展，原子吸收光譜法因具有其它方法所不能比擬的優(yōu)勢(shì)，必將在環(huán)境化學(xué)分析中展現(xiàn)廣闊的應(yīng)用前景?，F(xiàn)在是17頁\一共有30頁\編輯于星期六3.色譜分析的應(yīng)用氣相色譜分析法高效液相色譜分析法離子色譜分析法超臨色譜分析法薄層色譜分析法現(xiàn)在是18頁\一共有30頁\編輯于星期六高壓液相色譜儀現(xiàn)在是19頁\一共有30頁\編輯于星期六氣相色譜儀現(xiàn)在是20頁\一共有30頁\編輯于星期六多毛細(xì)管電泳裝置示意圖現(xiàn)在是21頁\一共有30頁\編輯于星期六氣相色譜分析法的應(yīng)用大氣中元素的監(jiān)測(cè)

⑴大氣中微量-氧化碳的分析

汽車尾氣中含有一氧化碳，工業(yè)鍋爐和家用煤爐燃燒不完全放出一氧化碳，都污染環(huán)境。大氣中痕量一氧化碳常用轉(zhuǎn)化法沒定。國產(chǎn)SP-2307色譜儀具有轉(zhuǎn)化裝置，使CO轉(zhuǎn)化為CH4。

CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O

色譜柱固定相可用5A篩分子，GDX-104,Porpak

Q等，以分子篩為例，13X或5A分子篩60~80目（先經(jīng)500~550℃活化2小時(shí)）以氫氣載氣,

57ml/nin;氫焰檢測(cè)器；空氣400ml/min;尾吹氮?dú)?0ml/min。柱長2m，內(nèi)徑2mm,柱溫36℃,檢測(cè)室130℃，轉(zhuǎn)化爐380v;進(jìn)樣量1mm?？蓽y(cè)大氣中ppm級(jí)一氧化碳。

⑵空氣中苯系物的分析

常用的方法是用長2m,內(nèi)徑3mm的柱子；內(nèi)填充10%PEG20M/101白擔(dān)體60~80目；柱溫120℃,汽化室

150℃,檢測(cè)室150℃;載氣氮流速60ml/min；57ml/nin;氫焰檢測(cè)器；氫35ml/min,空氣400ml/min。對(duì)苯、甲苯、二甲苯分離很好。也可用非極性的阿皮松或角鯊?fù)橥繚n的柱子。若需對(duì)二甲苯三個(gè)異構(gòu)體完全分離，可用有機(jī)皂土與鄰苯二甲酸二壬酯混合固定液涂在6201擔(dān)體上，或采用有機(jī)皂土與雙甘油混合固定液，三個(gè)體都可得到很好的分離。6201為吸附劑，吸附溫度-78℃，脫附100℃，濃縮100倍，回收率100%,色譜柱40%N,N-雙9_氰乙基）甲酰胺/6201,80~100目，柱溫100℃氫焰檢測(cè)器，苯最小5ppb。

現(xiàn)在是22頁\一共有30頁\編輯于星期六水質(zhì)的分析監(jiān)測(cè)氣相色譜法不僅是分析檢測(cè)有機(jī)污染物不可缺少的重要方法，近年來，在分析水體中某些微量金屬元素方面也取得了一定的發(fā)展?，F(xiàn)在能夠利用氣相色譜法分析的金屬元素有硒、鈹、銅等。分析檢測(cè)硒的方法是利用1，2一領(lǐng)苯二胺或衍生物在酸性溶液中與四價(jià)硒反應(yīng)，當(dāng)O～PDA試劑足夠量時(shí)，可定量地生成揮發(fā)性的、可被有機(jī)萃取為苯丙硒二唑化合物，然后利用帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定其含量。我國水資源存在洪澇災(zāi)害、干旱缺水、水環(huán)境惡化三大問題，尤其是水環(huán)境惡化、水污染問題更為嚴(yán)重，在水污染問題中，有機(jī)污染呈加重趨勢(shì)。新疆水資源相對(duì)比較匱乏，水生態(tài)系統(tǒng)比較脆弱。近幾年隨著西部大開發(fā)戰(zhàn)略的實(shí)施，加大了對(duì)油氣資源的開采、加工和運(yùn)輸，以及一些相關(guān)化工、能源企業(yè)的增多給新疆的水體有機(jī)物污染埋下了巨大的隱患。同時(shí)大量的農(nóng)田退水匯入河道，是水體中有機(jī)農(nóng)藥的主要來源。利用氣相色譜法的特點(diǎn)，水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作者可以快速、準(zhǔn)確地分析水體中的苯、甲苯、二甲苯、丁苯萘、有機(jī)氯、有機(jī)溴和硫、磷農(nóng)藥殘留物等50多種有機(jī)毒物污染情況，為新疆水資源保護(hù)和管理提供可靠的依據(jù)?，F(xiàn)在是23頁\一共有30頁\編輯于星期六高效液相色譜分析法的應(yīng)用多環(huán)芳烴化合物的測(cè)定酚類化合物的測(cè)定多氯聯(lián)苯的測(cè)定酞酸酯類化合物的測(cè)定水中陰離子表面活性劑的測(cè)定非離子表面活性劑的分析聯(lián)苯胺類化合物的分析有機(jī)農(nóng)藥的分析地下水位上升影響的分析現(xiàn)在是24頁\一共有30頁\編輯于星期六4.波譜分析的應(yīng)用紅外分析法核磁分析法質(zhì)譜分析法現(xiàn)在是25頁\一共有30頁\編輯于星期六質(zhì)譜儀現(xiàn)在是26頁\一共有30頁\編輯于星期六核磁共振儀現(xiàn)在是27頁\一共有30頁\編輯于星期六

核磁共振在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用含水層被烴類污染情況的探測(cè)SNMR方法探查地下水已取得了明顯的成效[２、３]。而該方法探查諸如烴類物質(zhì)中含有質(zhì)子的液體，國內(nèi)外研究的甚少，俄羅斯科學(xué)院的專家們，已率先在這方法進(jìn)行了試驗(yàn)研究，已經(jīng)證實(shí)該方法試驗(yàn)結(jié)果是正確的。俄羅斯的ShushakovOA等用核磁共振找水儀（Гидроскп-3）進(jìn)行了探測(cè)烴類（汽油）污染的試驗(yàn)工作。Гидроскп-3的脈沖寬度40ms，間歇時(shí)間為幾個(gè)毫秒。該儀器能夠測(cè)定T1和T2及T2*。這些參數(shù)對(duì)于研究多孔介質(zhì)孔隙的微結(jié)構(gòu)、逆磁性和順磁性以及烴類污染是非常重要的。探測(cè)汽油污染的試驗(yàn)選在兩個(gè)場(chǎng)地上：第一個(gè)場(chǎng)地是在西伯利亞阿巴坎（Abakan）地區(qū)葉尼塞河河岸的一座加油站附近，即在52號(hào)鉆孔附近已發(fā)現(xiàn)儲(chǔ)油罐漏油的加油站附近；第二個(gè)場(chǎng)地是在遠(yuǎn)離污染源——距加油站150m的河漫灘上?，F(xiàn)在是28頁\一共有30頁\編輯于星期六在第一個(gè)場(chǎng)地（有污染源汽油和地下水）進(jìn)行SNMR方法測(cè)量時(shí)，使用4個(gè)激發(fā)脈沖矩：3273A·ms、4635A·ms、5110A·ms和5577A·ms進(jìn)行激發(fā)。從FID記錄得到兩個(gè)弛豫時(shí)間常數(shù)T2*（見圖1），其中一個(gè)T2*為8～10ms，另一個(gè)T2*為90ms。在第二個(gè)場(chǎng)地，SNMR方法用5個(gè)激發(fā)脈沖矩進(jìn)行測(cè)量，分別為3734A·ms、4204A·ms、4638A·ms、5129A·ms和7378A·ms。從FID記錄只得到一個(gè)T2*為20ms的弛豫時(shí)間常數(shù)（見圖2），是地下水的NMR響應(yīng)。ShushakovOA等認(rèn)為，圖1中弛豫時(shí)間常數(shù)90ms是汽油的響應(yīng)，而短的時(shí)間常數(shù)（8～10ms）則是水的響應(yīng)[4、5]。上述解釋結(jié)果已被鉆孔和NMR測(cè)井資料所證實(shí)。52號(hào)鉆孔資料指出，該場(chǎng)地的地下水中溶解的烴類含量為7.15mg/L。圖1表明，第一場(chǎng)地的地下水已被烴類（汽油