粉體的制備與合成演示文稿

粉體的制備與合成演示文稿2023/4/21河南省精品課程——陶瓷工藝原理現(xiàn)在是1頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五（優(yōu)選）粉體的制備與合成現(xiàn)在是2頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21現(xiàn)在是3頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21

組成粉體的固體顆粒的粒徑是粉體最重要的物理性能，對(duì)粉體的比表面積、可壓縮性、流動(dòng)性和工藝性能有重要影響，同時(shí)也決定了粉體的應(yīng)用范圍。例如：土木水利等行業(yè)所用粉體：>1cm;食品、冶金、火藥等部門：40m~1cm;納米材料（納米陶瓷等）：幾到幾十納米。粉體的制備方法一般可分為粉碎法和合成法兩種。x現(xiàn)在是4頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/212.1.1.1粉體顆粒粉體顆粒：組成粉體的顆粒稱為粉體顆粒，是指在物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不發(fā)生改變的情況下，分散或細(xì)化得到的固態(tài)基本顆粒。2.1粉體的物理性能及其表征

2.1.1粉體的粒度與粒度分布現(xiàn)在是5頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/212.1.1.1粉體顆粒一次顆粒（單顆粒，真顆粒）：沒(méi)有堆積、絮聯(lián)等結(jié)構(gòu)的最小單元的顆粒。二次顆粒（假顆粒）：在一定程度上團(tuán)聚了的顆?！，F(xiàn)在是6頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21團(tuán)聚：一次顆粒之間由于各種力的作用而聚集在一起成為二次顆粒的現(xiàn)象?？煞譃檐泩F(tuán)聚和硬團(tuán)聚。

軟團(tuán)聚

團(tuán)聚的原因:分子間的范德華引力；顆粒間的靜電引力；吸附水分產(chǎn)生的毛細(xì)管力；顆粒間的磁引力；顆粒表面不平滑引起的機(jī)械糾纏力。

團(tuán)聚體（即二次顆粒）易被外力破碎而重新分散成一次顆粒，對(duì)粉末的燒結(jié)性和材料的顯微組織不會(huì)造成大的不利影響?，F(xiàn)在是7頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21

二次顆粒難以分開成一次顆粒，對(duì)燒結(jié)致密化極為不利，也使材料的顯微組織不均勻。

硬團(tuán)聚團(tuán)聚的原因：一次顆粒之間由于干燥、燃燒、燒結(jié)化學(xué)反應(yīng)等以“固體橋”（即化學(xué)鍵）方式連接形成二次顆?！，F(xiàn)在是8頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21粒度：顆粒在空間范圍所占大小的線性尺寸。粒度的表示方法：

2.1.1.2粉體顆粒的粒度球形顆粒：直徑正方體顆粒：邊長(zhǎng)不規(guī)則顆粒：顆粒的某種意義的相當(dāng)球或者相當(dāng)圓的直徑（即等當(dāng)直徑）ddVVd現(xiàn)在是9頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21幾種等當(dāng)直徑的定義現(xiàn)在是10頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21體積直徑：某種顆粒所具有的體積用同樣體積的球來(lái)與之相當(dāng)，這種球的直徑，就代表該顆粒的大小，即體積直徑?，F(xiàn)在是11頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21斯托克斯徑：也稱為等沉降速度相當(dāng)徑。斯托克斯假設(shè)：當(dāng)速度達(dá)到極限值時(shí)，在無(wú)限大范圍的粘性流體中沉降的球體顆粒的阻力，完全由流體的粘滯力所致。這時(shí)可用下式表示沉降速度與球徑的關(guān)系（Re≤0.2）：

一般指團(tuán)聚顆粒的直徑現(xiàn)在是12頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/212.1.1.3粉體顆粒的粒度分布單分散體系：組成顆粒的粒徑都相等或近似相等的體系。多分散體系：由不同粒度顆粒具有不同的粒度體系中。粒度分布：粉體中各種大小的顆粒占顆?？倲?shù)的比例。分為頻率分布和累積分布，表達(dá)形式:粒度分布曲線、平均粒徑、標(biāo)準(zhǔn)偏差、分布寬度等?，F(xiàn)在是13頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21頻率分布曲線累積分布曲線頻率分布――表示與各個(gè)粒徑相對(duì)應(yīng)的粒子占全部顆粒的百分含量。累積分布――表示小于或大于某一粒徑的粒子占全部顆粒的百分含量。累積分布是頻率分布的積分形式。粒度分布曲線：包括累積分布曲線和頻率分布曲線。眾數(shù)直徑(dm)(d50)90d904.8252380Q:1.樣品中占顆?？偭?0%

的顆粒的粒徑是多少？2.粒徑20m以上的顆粒所占百分含量？現(xiàn)在是14頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/212.1.1.4粉體顆粒的測(cè)試方法及原理方法條件技術(shù)和儀器顯微鏡法干或濕光學(xué)顯微鏡干電子和掃描電子顯微鏡篩分法干自動(dòng)圖像與分析儀干或濕編織篩和微孔篩濕自動(dòng)篩沉降法干/重力沉降微粒沉降儀濕/重力沉降移液管，密度差光學(xué)沉降儀，β射線返回散射儀，沉降天平，X射線沉降儀濕/離心沉降移液管，X射線沉降儀，光透儀，累積沉降儀感應(yīng)區(qū)法濕電阻變化技術(shù)濕或干光散射，光衍射，遮光技術(shù)現(xiàn)在是15頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21續(xù)表方法條件技術(shù)和儀器X射線法干吸收技術(shù)，低角度散射和線疊加濕β射線吸收表面積法干外表面積滲透干總表面積、氣體吸收或壓力變化，重力變化，熱導(dǎo)率變化濕脂肪酸吸收，同位素，表面活性劑，溶解熱其他方法干或濕全息照相，超聲波衰減，動(dòng)量傳遞，熱金屬絲蒸發(fā)與冷卻現(xiàn)在是16頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21r1篩網(wǎng)開口直徑r2顆粒粒度d>r1r2<d<r1d<r2（1）篩分法（>37m）優(yōu)點(diǎn)：操作便捷缺點(diǎn)：分辨率低，精確度小現(xiàn)在是17頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21（2）沉降法（重力沉降：>100nm；離心沉降：≈100nm）增值法：累積法：測(cè)量顆粒從懸浮液中沉降出來(lái)的速度。固定高度：測(cè)量濃度隨時(shí)間的變化。固定時(shí)間：測(cè)量濃度隨高度的變化?，F(xiàn)在是18頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，儀器可連續(xù)運(yùn)行，價(jià)格低，準(zhǔn)確性高，可以分析顆粒尺寸范圍寬的樣品，重復(fù)性較好。缺點(diǎn)：分析時(shí)間長(zhǎng)（r:顆粒到轉(zhuǎn)軸軸心的距離）重力沉降離心沉降Q:粒度較大的顆粒，沉降速度過(guò)快，采取何措施有利于檢測(cè)？現(xiàn)在是19頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21（3）顯微鏡法光學(xué)顯微鏡（Opticalmicroscope，OM）：0.25m；掃描電鏡（Scanningelectronicmicroscope,SEM）：10nm透射電鏡（Transmissionelectronicmicroscope,TEM

）：3nm現(xiàn)在是20頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21掃描電鏡（SEM）現(xiàn)在是21頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/215mma濾紙100m2mcb500x10000x現(xiàn)在是22頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21不同粒度二氧化硅納米顆粒的照片和SEM圖1cm1cm500nm500nmb2a2a1b170nm200nm現(xiàn)在是23頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21TEM二氧化硅納米顆粒的TEM圖20nm現(xiàn)在是24頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21中孔二氧化硅納米顆粒的TEM圖實(shí)心二氧化硅納米顆粒的TEM圖現(xiàn)在是25頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21性能光學(xué)顯微鏡OM掃描電鏡SEM透射電鏡TEM分辨率低200nm較高3.5-6nm高0.1-0.2nm放大倍數(shù)低1~1000較高15~200000高100~1000000制樣要求簡(jiǎn)單，對(duì)形狀要求不嚴(yán)格容易，對(duì)形狀和尺寸有一定要求，厚度<500nm麻煩，要求厚度100~200nm或者復(fù)型幾種顯微鏡的性能比較優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)單，直觀，可進(jìn)行形貌分析，分辨率高。缺點(diǎn)：樣品少，代表性差，儀器價(jià)格昂貴。現(xiàn)在是26頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21（4）X射線衍射線線寬法（適用范圍1~100nm的晶粒尺寸）Scherrer公式：當(dāng)晶粒度小于100nm時(shí)，細(xì)小晶?？梢餢-衍射線的寬化，其X-衍射線強(qiáng)度的半寬度B與晶粒尺寸D關(guān)系可用謝樂(lè)公式表示。

現(xiàn)在是27頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21TiN粉末的XRD圖BB：半峰值強(qiáng)度處所測(cè)衍射線條的寬化度，radD：晶粒直徑，nm：所有單色X射線波長(zhǎng)，nm：半衍射角或布拉格角，（°）現(xiàn)在是28頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二章粉體的制備與合成2023/4/21（5）吸附法（比表面積法）（<100m）原理：粉體的比表面積隨粒徑的減少而迅速增加的原理，通過(guò)粉體層中比表面積的信息與粒徑的關(guān)系求得平均粒徑。（局限：不能求得粒度分布）（6）感應(yīng)區(qū)法:電阻變化法；光學(xué)方法（7）X小角散射現(xiàn)在是29頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五2.2.2顆粒形狀、表面積和掃描技術(shù)獲取顆粒形貌的主要目的是獲取顆粒反應(yīng)活性的信息，要準(zhǔn)確知道顆粒尺寸、顆粒尺寸分布、總的表面積和顆粒的體積分布等變量。還可以根據(jù)顆粒尺寸分布狀況來(lái)判斷燒成過(guò)程種收縮的影響因素，判斷細(xì)顆粒的含量對(duì)燒成收縮的影響等。有關(guān)的圖象處理計(jì)數(shù)軟件很多，如KontronMOP和LeitzASM，LEICA等。描述粒徑分布的方式：一是將獲得的數(shù)據(jù)擬合成標(biāo)準(zhǔn)的函數(shù)分布（標(biāo)準(zhǔn)分布、對(duì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)分布）；另一種方法是利用繪圖來(lái)表示有關(guān)結(jié)果。現(xiàn)在是30頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五2.2.3粉體顆粒的化學(xué)表征一、粉體化學(xué)成分確定(1)分析化學(xué)方法(2)X射線熒光技術(shù)(X-rayfluorescencetechnique)(XRF)(3)質(zhì)譜(massspectroscopy)(MS)(4)中子激活分析(neutronactivationanalysis)(5)電子微探針(electronprobemicroanalyzer)(EPMA)(6)離子微探針(ionprobemicroanalyer)(IPMA)上面所介紹的探針技術(shù)在樣品內(nèi)的穿透深度大約是1m?，F(xiàn)在是31頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五二、表面化學(xué)成分(1)X射線質(zhì)子發(fā)射譜(X-rayphotoemissionspectroscopy)(XPS)或化學(xué)分析電子(electronspectroscopyforchemicalanalysis)(ESCA)(2)俄歇電子譜(Augerelectronspectroscopy)(AES)(3)二次離子質(zhì)譜(secondary-ionmassspectrometry)(SIMS)(4)掃描俄歇電子顯微鏡(scanningAugermicroscopy)(SAM)表面分析要求電子束或離子束在樣品內(nèi)的傳統(tǒng)深度小于200nm?，F(xiàn)在是32頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五2.2.4粉體顆粒晶態(tài)的表征1.X射線衍射法(X-RayDiffraction，XRD)

基本原理是利用X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象必須滿足布拉格(Bragg)公式：

nλ=2dsinθ

具體的X射線衍射方法有勞厄法、轉(zhuǎn)晶法、粉末法、衍射儀法等，其中常用于納米陶瓷的方法為粉末法和衍射儀法?，F(xiàn)在是33頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五2.電子衍射法(E1ectronDiffraction)

電子衍射法與X射線法原理相同，遵循勞厄方程或布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系。電子衍射法包括以下幾種：選區(qū)電子衍射、微束電于衍射、高分辨電子衍射、高分散性電子衍射、會(huì)聚束電子衍射等。第二章粉體的制備與合成2023/4/21現(xiàn)在是34頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第二節(jié)機(jī)械法制備粉體

機(jī)械沖擊式粉碎（破碎）一、鄂式破碎機(jī)(a)簡(jiǎn)單擺動(dòng)型(b)復(fù)雜擺動(dòng)擺動(dòng)型(c)綜合擺動(dòng)型1-定顎；2-動(dòng)顎；3-推動(dòng)板；4-連桿；5-偏心軸；6-懸掛軸主要用于塊狀料的前級(jí)處理。設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，產(chǎn)量高。現(xiàn)在是35頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五二、圓錐破碎機(jī)

按用途可分為粗碎（旋回破碎機(jī)）和細(xì)碎（菌形破碎機(jī)）兩種按結(jié)構(gòu)又可分為懸掛式和托軸式兩種。圓錐破碎機(jī)的優(yōu)點(diǎn)是：產(chǎn)能力大，破碎比大，單位電耗低。缺點(diǎn)是：構(gòu)造復(fù)雜，投資費(fèi)用大，檢修維護(hù)較困難。1-動(dòng)錐；2-定錐；3-破碎后的物料；4-破碎腔現(xiàn)在是36頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五三、錘式破碎機(jī)錘式破碎機(jī)的主要工作部件為帶有錘子的轉(zhuǎn)子。通過(guò)高速轉(zhuǎn)動(dòng)的錘子對(duì)物料的沖擊作用進(jìn)行粉碎。由于各種脆性物料的抗沖擊性差，因此，在作用原理上這種破碎機(jī)是較合理的。錘式破碎機(jī)的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)能力高，破碎比大，電耗低，機(jī)械結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，緊湊輕便，投資費(fèi)用少，管理方便。缺點(diǎn)是：粉碎堅(jiān)硬物料時(shí)錘子和篦條磨損較大，金屬消耗較大，檢修時(shí)間較長(zhǎng)，需均勻喂料，粉碎粘濕物料時(shí)生產(chǎn)能力降低明顯，甚至因堵塞而停機(jī)。為避免堵塞，被粉碎物料的含水量應(yīng)不超過(guò)10%—15％?，F(xiàn)在是37頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五四、反擊式破碎機(jī)反擊式破碎機(jī)的破碎作用：(1)自由破碎(2)反彈破碎(3)銑削破碎錘式破碎機(jī)和反擊式破碎機(jī)主要是利用高速?zèng)_擊能量的作用使物料在自由狀態(tài)下沿其脆弱面破壞，因而粉碎效率高，產(chǎn)品粒度多呈立方塊狀，尤其適合于粉碎石灰石等脆性物。1-高速轉(zhuǎn)子；2-板錘；3-反擊板現(xiàn)在是38頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五五、輪碾機(jī)在輪碾機(jī)中，物料原料在碾盤與碾輪之間的相對(duì)滑動(dòng)及碾輪的重力作用下被研磨﹑壓碎。碾輪越重﹑尺寸越大，粉碎力越強(qiáng)。輪碾機(jī)常可分為輪轉(zhuǎn)式和盤轉(zhuǎn)式兩種用作破碎時(shí)，產(chǎn)品的平均尺寸為3～8mm；粉磨時(shí)為0.3～0.5mm。輪碾機(jī)粉碎效率較低，但它在粉磨過(guò)程中同時(shí)具有破揉和混合作用，從而可改善物料的工藝性能；同時(shí)碾盤的碾輪均可用石材制作，能避免粉碎過(guò)程中出鐵質(zhì)摻入而造成物料的污染；另外，可較方便地控制產(chǎn)品的粒度。16-固定小刮板；17-固定大刮板；18-刮板架；19-欄桿現(xiàn)在是39頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五2.2.2球磨粉碎當(dāng)筒體旋轉(zhuǎn)時(shí)帶動(dòng)研磨體旋轉(zhuǎn)，靠離心力和摩擦力的作用，將磨球帶到一定高度。當(dāng)離心力小于其自身重量時(shí)，研磨體下落，沖擊下部研體及筒壁，而介于其間的粉料便受到?jīng)_擊和研磨。球磨機(jī)對(duì)粉料的作用可以分成兩個(gè)部分。一是研磨體之間和研磨體與筒體之間的研磨作用；二是研磨體下落時(shí)的沖擊作用。進(jìn)料粒度為6mm，球磨細(xì)度為1.5~0.075mm?，F(xiàn)在是40頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五影響粉碎效率因素：球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速；研磨體的比重、大小及形狀；球磨方式（球磨方式有濕法和干法兩種）；裝料方式；球磨機(jī)直徑；球磨機(jī)內(nèi)襯的材質(zhì)。一般情況下用不同大小的瓷球研磨普通陶瓷坯料時(shí)，料：球：水的比例約為1:(1.5～2.0):(0.8～1.2)。目前生產(chǎn)中趨向于增多磨球，減少水分，從而提高研磨效率的方法。現(xiàn)在是41頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五2.2.3行星式研磨行星式研磨有以下顯著特點(diǎn)：（1）進(jìn)料粒度：980μm左右；出料粒度：小于74μm(最小粒度可達(dá)0.5μm)。（2）球磨罐轉(zhuǎn)速快(不為罐體尺寸所限制)，球磨效率高。公轉(zhuǎn)：±37~250r/min，自轉(zhuǎn)78~527r/min。（3）結(jié)構(gòu)緊湊，操作方便。密封取樣，安全可靠，噪聲低，無(wú)污染，無(wú)損耗?，F(xiàn)在是42頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五2.2.4振動(dòng)粉碎粉碎原理：振動(dòng)粉碎是利用研磨體在磨機(jī)內(nèi)作高頻振動(dòng)而將物料粉碎的。進(jìn)料粒度一般在2mm以下，出料粒度小于60μm(干磨最細(xì)粒度可達(dá)5μm，濕磨可達(dá)1μm，甚至可達(dá)0.1μm)。振動(dòng)粉碎效率的影響因素a、頻率和振幅b、研磨體的比重、大小、數(shù)量c、添加劑振動(dòng)頻率與粉料比表面積的關(guān)系現(xiàn)在是43頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五2.2.5行星式振動(dòng)粉碎

粉碎原理：行星式振動(dòng)磨的磨筒既作行星運(yùn)動(dòng)，同時(shí)又發(fā)生振動(dòng)。磨筒內(nèi)部的粉磨介質(zhì)處在離心力場(chǎng)之中，既在一定高度上拋落或?yàn)a落，又不斷發(fā)生振動(dòng)，其加速度可以達(dá)到重力加速度的數(shù)十倍乃至數(shù)百倍，在這一過(guò)程中，對(duì)物料施加強(qiáng)烈的碰擊力和磨剝力，從而使物料粉碎。行星式振動(dòng)磨示意圖現(xiàn)在是44頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五2.2.6雷蒙磨粉碎過(guò)程：物料由機(jī)體側(cè)部通過(guò)給料機(jī)和溜槽給入機(jī)內(nèi)，在輥?zhàn)雍湍キh(huán)之間受到粉碎作用。氣流從磨環(huán)下部以切線方向吹入，經(jīng)過(guò)輥?zhàn)油瑘A盤之間的粉碎區(qū)，夾帶微粉排入盤磨機(jī)上部的風(fēng)力分級(jí)機(jī)中。破碎的物料又經(jīng)排放風(fēng)機(jī)和分離器進(jìn)行粒度分級(jí)處理,大顆粒重新回到磨機(jī)破碎,合格產(chǎn)品則被排出。出料粒度一般在325目～400目之間。1梅花架；2輥?zhàn)樱?磨環(huán)；4鏟刀；5給料部；6返回風(fēng)箱；7排料部現(xiàn)在是45頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五2.2.7氣流粉碎扁平式氣流粉碎機(jī)管道式氣流粉碎機(jī)1－頂蓋；2－管子；3－蓋板；4－管子；5－縫隙通道；6－導(dǎo)向環(huán)；7－環(huán)；8－底板；9－噴嘴；10－磨室；11－管子；12－出料口現(xiàn)在是46頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五粉碎原理：利用高壓流體(壓縮空氣或過(guò)熱蒸汽)作為介質(zhì)，將其高速通過(guò)細(xì)的噴嘴射入粉碎室內(nèi)，此時(shí)氣流體積突然膨脹、壓力降低、流速急劇增大(可以達(dá)到音速或超音速)，物料在高速氣流的作用下，相互撞擊、摩擦、剪切而迅速破碎，然后自動(dòng)分級(jí)，達(dá)到細(xì)度的顆粒被排出磨機(jī)。粗顆粒將進(jìn)一步循環(huán)、粉碎，直至達(dá)到細(xì)度要求。進(jìn)料粒度約在１～0.1mm之間，出料細(xì)度可達(dá)１m左右。優(yōu)點(diǎn)：不需要任何固體研磨介質(zhì)，故可以保證物料的純度；在粉碎過(guò)程中，顆粒能自動(dòng)分級(jí)，粒度較均勻；能夠連續(xù)操作，有利于生產(chǎn)自動(dòng)化。缺點(diǎn)是耗電量大，附屬設(shè)備多；干磨時(shí)，噪音和粉塵都較大。現(xiàn)在是47頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五2.2.8攪拌磨粉碎連續(xù)濕式攪拌磨間歇干式攪拌磨現(xiàn)在是48頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五攪拌磨又稱摩擦磨、砂磨，是較先進(jìn)的粉磨方法，其粉碎原理與球磨類似。適于制備軋膜成型和流延法成型用的漿料。攪拌研磨具有下列特點(diǎn)：(1)研磨時(shí)間短、研磨效率高，是滾筒式磨的10倍。(2)物料的分散性好，微米級(jí)顆粒粒度分布非常均勻。(3)能耗低，為滾筒式磨機(jī)的l/4。(4)生產(chǎn)中易于監(jiān)控，溫控極好。(5)對(duì)于研磨鐵氧體磁性材料，可直接用金屬磨筒及鋼球介質(zhì)進(jìn)行研磨。進(jìn)料粒度應(yīng)在1mm以下，出料粒度為0.1m。現(xiàn)在是49頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五2.2.9膠體磨粉碎粉碎原理：利用固定磨子(定子)和高速旋轉(zhuǎn)磨體(轉(zhuǎn)子)的相對(duì)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生強(qiáng)烈的剪切、摩擦和沖擊等力。被處理的料漿通過(guò)兩磨體之間的微小間隙，在上述各力及高頻振動(dòng)的作用下被有效地粉碎、混合、乳化及微?；?。膠體磨的主要特點(diǎn)如下：（1）可在較短時(shí)間內(nèi)對(duì)顆粒、聚合體或懸濁液等進(jìn)行粉碎、分散、均勻混合、乳化處理；處理后的產(chǎn)品粒度可達(dá)幾微米甚至亞微米。（2）由于兩磨體間隙可調(diào)(最小可達(dá)1μm)，因此，易子控制產(chǎn)品粒度。（3）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作維護(hù)方便，占地面積小。（4）由于固定磨體和高速旋轉(zhuǎn)磨體的間隙小，因此加工精度高。進(jìn)料粒度為1mm，出料粒度可達(dá)1m以下。現(xiàn)在是50頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五2.2.10高能球磨粉碎粉碎原理：利用球磨的轉(zhuǎn)動(dòng)或振動(dòng)，使硬球?qū)υ线M(jìn)行強(qiáng)烈的撞擊、研磨和攪拌，把粉末粉碎為納米級(jí)微粒的方法。如果將兩種或兩種以上粉末同時(shí)放入球磨罐中進(jìn)行高能球磨，粉末顆粒經(jīng)壓延、壓合、碾碎、再壓合的反復(fù)過(guò)程(冷焊－粉碎－冷焊的反復(fù)進(jìn)行)，最后獲得組織和成分分布均勻的合金粉末。高能球磨的特點(diǎn)：磨球運(yùn)動(dòng)速度較大，使粉末產(chǎn)生塑性形變及固相形變，而傳統(tǒng)的球磨工藝只對(duì)粉末起混合均勻的作用；球磨過(guò)程中還會(huì)發(fā)生機(jī)械能與化學(xué)能的轉(zhuǎn)換，致使材料發(fā)生結(jié)構(gòu)變化、化學(xué)變化及物理化學(xué)變化。影響高能球磨效率和機(jī)械力化學(xué)作用的主要因素有：原料性質(zhì)、球磨強(qiáng)度、球磨環(huán)境、球磨氣氛、球料比、球磨時(shí)間和球磨溫度等。現(xiàn)在是51頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五2.2.11助磨劑粉碎原理：助磨劑通常是一種表面活性劑，它由親水基團(tuán)（如羧基－COOH，羥基－OH）和憎水的非極性基團(tuán)（如烴鏈）組成。在粉碎過(guò)程中，助磨劑的親水集團(tuán)易緊密地吸附在顆粒表面，憎水集團(tuán)則一致排列向外，從而使粉體顆粒的表面能降低。而助磨劑進(jìn)入粒子的微裂縫中，積蓄破壞應(yīng)力，產(chǎn)生劈裂作用，從而提高研磨效率。表面活性物質(zhì)對(duì)鈦酸鈣瓷料比表面積的影響現(xiàn)在是52頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五常用助磨劑：液體助磨劑如醇類（甲醇、丙三醇）、胺類（三乙醇胺、二異丙醇胺）、油酸及有機(jī)酸的無(wú)機(jī)鹽類（可溶性質(zhì)素磺酸鈣、環(huán)烷酸鈣）氣體助磨劑如丙酮?dú)怏w、惰性氣體固體助磨劑如六偏磷酸鈉、硬脂酸鈉或鈣、硬脂酸、滑石粉等。助磨劑選擇：一般來(lái)說(shuō)，助磨劑與物料的潤(rùn)濕性愈好，則助磨作用愈大。當(dāng)細(xì)碎酸性物料（如二氧化硅、二氧化鈦、二氧化鈷）時(shí)，可選用堿性表面活性物質(zhì)，如羧甲基纖維素、三羥乙基胺磷脂等；當(dāng)細(xì)碎堿性物料（如鋇、鈣、鎂的鈦酸鹽及鎂酸鹽鋁酸鹽等）時(shí)，可選用酸性表面活性物質(zhì)（如環(huán)烷基、脂肪酸及石蠟等）。現(xiàn)在是53頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五第四節(jié)化學(xué)法合成粉體第二章粉體的制備與合成2023/4/21現(xiàn)在是54頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五

尺寸降低過(guò)程：物質(zhì)無(wú)變化

SizeReductionProcess微粉化機(jī)理

構(gòu)筑過(guò)程：物質(zhì)發(fā)生變化BuildupProcess第二章粉體的制備與合成2023/4/21現(xiàn)在是55頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五

固相法一、熱分解反應(yīng)法熱分解反應(yīng)基本形式(S代表固相，G代表氣相)：

Sl→S2十G1很多金屬的硫酸鹽、硝酸鹽等，都可以通過(guò)熱分解法而獲得特種陶瓷用氧化物粉末。如將硫酸鋁銨在空氣中進(jìn)行熱分解，即可制備出Al2O3粉末。利用有機(jī)酸鹽制備粉體，優(yōu)點(diǎn)是：有機(jī)酸鹽易于金屬提純，容易制成含兩種以上金屬的復(fù)合鹽，分解溫度比較低，產(chǎn)生的氣體組成為C、H、O。如草酸鹽的熱分解。缺點(diǎn)：價(jià)格較高，碳容易進(jìn)入分解的生成物現(xiàn)在是56頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五二、化合反應(yīng)法兩種或兩種以上的固體粉末，經(jīng)混合后在一定的熱力學(xué)條件和氣氛下反應(yīng)而成為復(fù)合物粉末，有時(shí)也伴隨氣體逸出?；戏磻?yīng)的基本形式：

A(s)+B(s)→C(s)+D(g)鈦酸鋇粉末、尖晶石粉末、莫來(lái)石粉末的合成都是化學(xué)反應(yīng)法：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2Al2O3+MgO→MgAlO43Al2O3+2SiO2→3Al2O3·2SiO2現(xiàn)在是57頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五三、氧化還原法

非氧化物特種陶瓷的原料粉末多采用氧化物還原方法制備?；蛘哌€原碳化，或者還原氮化。如SiC、Si3N4等粉末的制備。SiC粉末的制備：將SiO2與碳粉混合，在1460～1600℃的加熱條件下，逐步還原碳化。其大致歷程如下：

SiO2+C→SiO+CO(2-25)SiO+2C→SiC+CO(2-26)SiO+C→Si+CO(2-27)Si+C→SiC(2-28)Si3N4粉末的制備：在N2條件下，通過(guò)SiO2與C的還原-氮化。反應(yīng)溫度在1600℃附近。其基本反應(yīng)如下：

3SiO2+6C+2N2→Si3N4+6CO(2-29)現(xiàn)在是58頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五電火花放電法：在介質(zhì)中，利用電極和被加工物之間的電火花放電進(jìn)行加工溶出法：制造RaneyNi催化劑的方法第二章粉體的制備與合成2023/4/21現(xiàn)在是59頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五

液相法與固相法比較，液相法可以在反應(yīng)過(guò)程中利用多種精制手段；另外，通過(guò)所得到的超微沉淀物，很容易制取各種反應(yīng)活性好的超微粉體材料。液相法制備超微粉體材料分為物理法和化學(xué)法兩大類。物理法是從水溶液中迅速析出金屬鹽，一般是將溶解度高的鹽的水溶液霧化成小液滴，使液滴中的鹽類呈球狀迅速析出，然后將這些微細(xì)的粉末狀鹽類加熱分解，即得到氧化物超微粉體材料?；瘜W(xué)法是通過(guò)溶液中反應(yīng)生成沉淀，通常是使溶液通過(guò)加水分解或離子反應(yīng)生成沉淀物，如氫氧化物、草酸鹽、碳酸鹽、氧化物、氮化物等，將沉淀加熱分解后，可制成超微粉體材料?，F(xiàn)在是60頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五一、沉淀法（1）直接沉淀法采用直接沉淀法合成BaTiO3微粉：將Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶解在異丙醇或苯中，加水分解（水解），就能得到顆粒直徑為5～15nm（凝聚體的大小<1μm）的結(jié)晶性較好的、化學(xué)計(jì)量的BaTiO3微粉。b.在Ba(OH)2水溶液中滴入Ti(OR)4(R：丙基)后也能得到高純度的、平均顆粒直徑為10mm左右的、化學(xué)計(jì)量的BaTiO3微粉?，F(xiàn)在是61頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五（2）均勻沉淀法均相沉淀利用某一化學(xué)反應(yīng)，使溶液中的構(gòu)晶離子（構(gòu)晶負(fù)離子或構(gòu)晶正離子）由溶液中緩慢、均勻地產(chǎn)生出來(lái)的方法。均勻沉淀法有兩種：①溶液中的沉淀劑發(fā)生緩慢的化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致氫離子濃度變化和溶液PH值的升高，使產(chǎn)物溶解度逐漸下降而析出沉淀。②沉淀劑在溶液中反應(yīng)釋放沉淀離子，使沉淀離子的濃度升高而析出沉淀?，F(xiàn)在是62頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五例：隨著尿素水溶液的溫度逐漸升高至70℃附近，尿素會(huì)發(fā)生分解，即：

(NH2)2CO十3H2O→2NH4OH十CO2↑

由此生成的沉淀劑NH4OH在金屬鹽的溶液中分布均勻，濃度低，使得沉淀物均勻地生成。由于尿素的分解速度受加熱溫度和尿素濃度的控制，因此可以使尿素分解速度降得很低。第二章粉體的制備與合成2023/4/21現(xiàn)在是63頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五（3）共沉淀法共沉淀法是在混合的金屬鹽溶液中加入合適的沉淀劑，所有離子反應(yīng)生成組成均勻的沉淀，沉淀熱分解得到高純超微粉體材料。共沉淀法的關(guān)鍵在于保證沉淀物在原子或分子尺度上均勻混合。單相共沉淀混合物共沉淀現(xiàn)在是64頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五例：四方氧化鋯或全穩(wěn)定立方氧化鋯的共沉淀制備。以ZrOCl2·8H2O和Y2O3(化學(xué)純)為原料來(lái)制備ZrO2-Y2O3的納米粉體的過(guò)程如下：Y2O3用鹽酸溶解得到Y(jié)Cl3，然后將ZrOCl2·8H2O和YCl3配制成—定濃度的混合溶液，在其中加NH4OH后便有Zr(OH)4和Y(OH)3的沉淀粒子緩慢形成。反應(yīng)式如下：

ZrOCl2+2NH4OH+H2O→Zr（OH）4↓+2NH4ClYCl3+3NH4OH→Y（OH）3↓+3NH4Cl

得到的氫氧化物共沉淀物經(jīng)洗滌、脫水、煅燒可得到具有很好燒結(jié)活性的ZrO2（Y2O3）微粒第二章粉體的制備與合成2023/4/21現(xiàn)在是65頁(yè)\一共有74頁(yè)\編輯于星期五二、醇鹽水解法醇鹽水解制備超微粉體的工藝過(guò)程包括兩部分，即水解沉淀法和溶膠凝膠法。金屬醇鹽是用金屬元素置換醇中羥基的氫的化合物總稱，通式為M(OR)n，其中M代表金屬元素，R是烷基（羥基）。金屬醇鹽由金屬或者金