Gao芳酸類藥物的分析

（優(yōu)選）Gao第章芳酸類藥物的分析現(xiàn)在是1頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日第六章芳酸類藥物的分析

現(xiàn)在是2頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日第一節(jié)典型藥物的分類與性質(zhì)水楊酸類SalicylicAcidDrugs

苯甲酸類BenzoicAcidDrugs其他芳酸類藥物OtherAromaticAcidDrugs現(xiàn)在是3頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日苯甲酸類很常用的食品防腐劑，有防止變質(zhì)發(fā)酸、延長(zhǎng)保質(zhì)期的效果現(xiàn)在是4頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日丙磺舒（pKa3.4）【適應(yīng)癥】（1）高尿酸血癥伴慢性痛風(fēng)性關(guān)節(jié)炎及痛風(fēng)（2）作為一些抗生素治療的輔助用藥，可抑制抗生素的排出，提高血藥濃度，維持較長(zhǎng)時(shí)間。

現(xiàn)在是5頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日甲芬那酸本品為非甾體抗炎鎮(zhèn)痛藥。具有鎮(zhèn)痛、解熱和抗炎作用。用于輕度及中等度疼痛，如牙科、產(chǎn)科或矯形科手術(shù)后的疼痛，以及軟組織損傷性疼痛及骨骼、關(guān)節(jié)疼痛。還用于痛經(jīng)、血管性頭痛及癌性疼痛等。

現(xiàn)在是6頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日主要性質(zhì)1.酸性直接滴定法苯甲酸、丙磺舒、甲酚那酸及其片劑、膠囊雙相滴定法苯甲酸鈉2.苯環(huán)及其取代基特征的紫外和紅外吸收光譜3.三氯化鐵反應(yīng)苯甲酸及鈉鹽4.丙磺舒受熱分解生成亞硫酸鹽現(xiàn)在是7頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日斥電子取代基(-CH3、-NH2)酸性

酸性:鄰位取代>間位、對(duì)位取代吸電子取代基(-X、-NO2、-OH)酸性取代基對(duì)芳酸酸性的影響芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與分子中芳環(huán)、羥基和其他取代基的相互影響有關(guān)現(xiàn)在是8頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日水楊酸類水楊酸：抗真菌、止癢、溶解角質(zhì)等作用，常與苯甲酸等配成外用制劑，治療多種慢性皮膚病

阿司匹林：1、鎮(zhèn)痛、解熱2、抗炎、抗風(fēng)濕3、關(guān)節(jié)炎4、抗血栓5、兒科用于皮膚粘膜淋巴結(jié)綜合征

現(xiàn)在是9頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日氧氫鍵的極性增強(qiáng)，使其酸性較ben強(qiáng)。弱酸性－酸性比苯甲酸強(qiáng)得多鄰位立體效應(yīng)分子內(nèi)氫鍵（-OH）

現(xiàn)在是10頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日適用于結(jié)核分枝桿菌所致的肺及肺外結(jié)核病。主要用作二線抗結(jié)核藥物。僅對(duì)分枝桿菌有效，單獨(dú)應(yīng)用能迅速產(chǎn)生耐藥性，因此必須與其他抗結(jié)核藥合用。

重氮化偶合，亞硝酸鈉滴定現(xiàn)在是11頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日貝諾酯乙酰氨基苯酚乙酰水楊酸水解后重氮化偶合，用于鑒別羥肟酸鐵反應(yīng)用于鑒別現(xiàn)在是12頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日緩解各類疼痛，包括頭痛、牙痛、神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)痛及軟組織炎癥等中等度疼痛

現(xiàn)在是13頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日二氟尼柳適用于類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、骨關(guān)節(jié)炎、以及各種輕、中度疼痛。

現(xiàn)在是14頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日現(xiàn)在是15頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日主要性質(zhì)鄰羥基苯甲酸1.酸性強(qiáng)于苯甲酸可用直接酸堿滴定法

阿司匹林片兩步滴定法2.羥基三氯化鐵反應(yīng)現(xiàn)在是16頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日3.芳伯氨基

對(duì)氨基水楊酸鈉亞硝酸鈉滴定法測(cè)含量

貝諾酯水解后顯芳伯氨基的鑒別反應(yīng)現(xiàn)在是17頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日4.易水解特殊雜質(zhì)檢查阿司匹林、貝諾酯、雙水楊酯及片劑檢查游離水楊酸水楊酸、對(duì)氨基水楊酸鈉和貝諾酯分檢查苯酚、間氨基酚、對(duì)氨基酚現(xiàn)在是18頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日其他芳酸類藥物氯貝丁酯高血脂、高脂血癥其降甘油三酯作用較降膽固醇作用明顯

現(xiàn)在是19頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日布洛芬

用于緩解輕至中度疼痛如頭痛、關(guān)節(jié)痛、偏頭痛、牙痛、肌肉痛、神經(jīng)痛、痛經(jīng)。也用于普通感冒或流行性感冒引起的發(fā)熱

現(xiàn)在是20頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日主要性質(zhì)布洛芬

酸性較弱，在中性乙醇中可被氫氧化鈉直接滴定氯貝丁酯油狀液體易水解

兩步滴定法測(cè)定含量羥肟酸鐵反應(yīng)鑒別現(xiàn)在是21頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日第二節(jié)鑒別試驗(yàn)

一、與鐵鹽反應(yīng)

具酚羥基或水解后能產(chǎn)生酚羥基的藥物

現(xiàn)在是22頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日直接：水楊酸（鈉）、對(duì)氨基水楊酸鈉、雙水楊酯、二氟尼柳例：水楊酸鈉[鑒別]（1）取本品的水溶液，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。現(xiàn)在是23頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日

間接：阿司匹林、貝諾酯

阿司匹林[鑒別]（1）取本品約0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色?，F(xiàn)在是24頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日苯甲酸鹽的鐵鹽反應(yīng)現(xiàn)在是25頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日丙磺舒的鐵鹽反應(yīng)現(xiàn)在是26頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日布洛芬的鐵鹽反應(yīng)布洛芬高氯酸羥胺DCC溫水中20min放冷高氯酸鐵紫色N,N′-雙環(huán)己基羧二亞胺現(xiàn)在是27頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日氯貝丁酯的鐵鹽反應(yīng)氯貝丁酯鹽酸羥胺氫氧化鉀稀鹽酸1%三氯化鐵紫色現(xiàn)在是28頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日二、重氮化—偶合反應(yīng)

芳香第一胺類鑒別反應(yīng)

現(xiàn)在是29頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日直接：對(duì)氨基水楊酸鈉間接：貝諾酯

現(xiàn)在是30頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日三、氧化反應(yīng)甲芬那酸△黃色（綠色熒光）重鉻酸鉀深藍(lán)色棕綠色硫酸溶液現(xiàn)在是31頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日四、水解反應(yīng)

阿司匹林NaCO3水楊酸鈉醋酸鈉++▲過(guò)量硫酸酸化水楊酸白色沉淀醋酸臭氣+溶于醋酸銨試液熔點(diǎn)：156-161℃現(xiàn)在是32頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日水解反應(yīng)現(xiàn)在是33頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日

五.分解產(chǎn)物的反應(yīng)苯甲酸鹽苯甲酸鈉▲H2SO4苯甲酸升華物現(xiàn)在是34頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日含硫的藥物可分解后鑒別丙磺舒△SO2臭氣NaOH▲NaSO3SO42-HNO3現(xiàn)在是35頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日六、紫外分光光度法1.規(guī)定最大吸收波長(zhǎng)（和/或最小吸收波長(zhǎng)）測(cè)其吸光度2.規(guī)定最大吸收波長(zhǎng)（和/或最小吸收波長(zhǎng)）測(cè)其吸收系數(shù)3.不同最大吸收波長(zhǎng)處吸光度的比值

丙磺舒：用鹽酸的乙醇液制成每1ml中含有丙磺舒20μg，在225和249nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在249nm的A約為0.67貝諾酯：每1ml中含有貝諾酯0.75μg的無(wú)水乙醇液，在240nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在240nm的吸收系數(shù)為730-760現(xiàn)在是36頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日

七、紅外分光光度法

本書(shū)中收載的原料藥均采用紅外吸收光譜法鑒別現(xiàn)在是37頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日3300-2300cm-1ν-OH—羧基和羥基1660cm-1νc=O—羧基1610、1570、1480、1440cm-1νC=C—苯環(huán)775cm-1δAr-H—苯環(huán)現(xiàn)在是38頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日八、薄層色譜法主要對(duì)制劑進(jìn)行分離后鑒別例：二氟尼柳膠囊硅膠ＧＦ２５４為固定相四氯化碳－丙酮－冰醋酸（２０：２：１）為展開(kāi)劑，在紫外燈下檢視，主斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品的一致。現(xiàn)在是39頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日九、高效液相色譜法

在含量測(cè)定的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致現(xiàn)在是40頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日1.阿司匹林加碳酸鈉試液加熱后，再加稀硫酸酸化，此時(shí)產(chǎn)生的白色沉淀應(yīng)是A.苯酚B.乙酰水楊酸C.水楊酸D.醋酸鈉E.醋酸苯酯

現(xiàn)在是41頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日2.水楊酸與三氯化鐵試液生成紫堇色產(chǎn)物的反應(yīng)，要求溶液的pH值是A.pH10.0B.pH2.0C.pH7～8D.pH4～6E.pH2.0±0.1

現(xiàn)在是42頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日3.能用與FeC13試液反應(yīng)產(chǎn)生現(xiàn)象鑒別的藥物有A．苯甲酸鈉B．水楊酸C．對(duì)乙酰氨基酚D．氫化可的松E．丙酸睪酮

現(xiàn)在是43頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日4．鑒別水楊酸及其鹽類，最常用的試液是A.碘化鉀B.碘化汞鉀C.三氯化鐵D.硫酸亞鐵E.亞鐵氰化鉀

現(xiàn)在是44頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日5.在中性條件下，可與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成赭色沉淀的藥物是A.水楊酸鈉B.對(duì)氨基水楊酸鈉C.乙酰水楊酸D.苯甲酸鈉E.撲熱息痛

現(xiàn)在是45頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日第三節(jié)特殊雜質(zhì)檢查

一、阿司匹林中特殊雜質(zhì)的檢查

水楊酸1.雜質(zhì)來(lái)源

生產(chǎn)中乙?；煌耆?/p>

貯存過(guò)程中水解產(chǎn)生現(xiàn)在是46頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日合成工藝現(xiàn)在是47頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日2.檢查方法對(duì)照法

原理水楊酸中游離酚羥基可與高鐵鹽反應(yīng)呈紫堇色，而阿司匹林結(jié)構(gòu)中無(wú)游離酚羥基，不能發(fā)生反應(yīng)

現(xiàn)在是48頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日方法：取本品0.1ｇ，加乙醇1ml溶解后，加冷水適量使成50ml，立即加新制的稀硫酸鐵胺溶液1ml，搖勻；30s內(nèi)如顯色，與對(duì)照液比較，不得更深。對(duì)照液的配制：精密稱取水楊酸0.1g加水溶解后加冰醋酸1ml，搖勻，再加水使成1000ml，搖勻；精密量取1ml,加乙醇1ml，水48ml與上述新制的稀硫酸鐵胺溶液1ml，搖勻現(xiàn)在是49頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日限量原料：0.1%；阿司匹林片：0.3%；阿司匹林腸溶片：1.5%；阿司匹林栓：3.0%（HPLC）現(xiàn)在是50頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日溶液的澄清度——酚、苯酯類雜質(zhì)原理：根據(jù)雜質(zhì)和阿司匹林的酸性強(qiáng)弱不同，在碳酸鈉中的溶解度也有差異。雜質(zhì)不溶于碳酸鈉試液，阿司匹林可溶。

現(xiàn)在是51頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日酚乙酸苯酯水楊酸苯酯乙酰水楊酸苯酯方法：取阿司匹林樣品0.5０ｇ，加溫?zé)嶂良s４５℃的碳酸鈉試液１０ｍｌ溶解后，溶液應(yīng)澄清?，F(xiàn)在是52頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日易炭化物檢查易被硫酸炭化呈色的低分子有機(jī)物方法：取供試品0.5g，緩緩加入至含硫酸[含H2SO494.5-95.5%(g/g)]5ml的比色管中，振搖使溶解，靜置15min后觀察，溶液如顯色，與對(duì)照液相比較，不得更深現(xiàn)在是53頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日對(duì)照液比色用氯化鈷液0.25ml比色用重鉻酸鉀液0.25ml比色用硫酸銅液0.40ml加水使成5ml現(xiàn)在是54頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日二、對(duì)氨基水楊酸鈉中間氨基酚的檢查合成工藝和降解反應(yīng)氧化成二苯醌現(xiàn)在是55頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日1.雜質(zhì)來(lái)源原料殘存、成品脫羧2.檢查方法雙相滴定法（測(cè)定含量）Ch.P2005離子對(duì)HPLC法（內(nèi)標(biāo)法）

USP29現(xiàn)在是56頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日雙相滴定法原理——利用雜質(zhì)易溶于乙醚，用乙醚提取，使兩者分離，再用鹽酸滴定，以甲基橙為指示劑。乙醚相水相規(guī)定：3.0g樣品消耗鹽酸滴定液（0.02mol/l）不得超過(guò)0.30ml。限量？M間氨基酚=109現(xiàn)在是57頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日對(duì)氨基水楊酸鈉中間氨基酚的檢查稱取本品3.0g，置50ml燒杯中，加入無(wú)水乙醚25ml，用玻棒攪拌1min，注意將乙醚液濾入分液漏斗中，不溶物再用無(wú)水乙醚提取兩次，每次25ml，乙醚液濾入同一分液漏斗中，加水10ml與甲基橙指示液1滴。振搖后，用鹽酸滴定液（0.02mol/L）滴定，并用滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正，消耗鹽酸滴定液（0.02mol/L）不得過(guò)0.3ml.現(xiàn)在是58頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日原理

對(duì)氨基水楊酸鈉不溶于乙醚間氨基酚溶于乙醚鹽酸滴定乙醚中間氨基酚鹽酸滴定液不得超過(guò)0.30ml現(xiàn)在是59頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日

（1）無(wú)水乙醚提取什么？（2）鹽酸滴定液滴定什么？（3）間氨基酚（分子量為109）限量？(間氨基酚與鹽酸的反應(yīng)摩爾比為1：1）現(xiàn)在是60頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日高效液相色譜法檢查對(duì)氨基水楊酸鈉中間氨基酚色譜柱：C18（250×4.6mm）流動(dòng)相：磷酸二氫鈉液（0.05mol/L)-磷酸氫二鈉液（0.05mol/L)-甲醇（含氫氧化四丁基銨1.9g)

檢測(cè)波長(zhǎng)254nm內(nèi)標(biāo)磺胺溶液現(xiàn)在是61頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日四.甲芬那酸中特殊雜質(zhì)的檢查銅鹽來(lái)源催化劑方法原子吸收分光光度法現(xiàn)在是62頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日有關(guān)物質(zhì)高效液相色譜法現(xiàn)在是63頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日五、

氯貝丁酯中對(duì)氯酚及揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查

氫氧化鈉試液供試品下層液揮發(fā)性雜質(zhì)三氯甲烷洗滌堿液稀鹽酸酸化

三氯甲烷對(duì)氯酚脂溶性雜質(zhì)現(xiàn)在是64頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日對(duì)氯酚來(lái)源原料；成品分解方法GC供試品溶液中對(duì)氯酚峰面積應(yīng)小于對(duì)照品溶液中對(duì)氯酚面積（0.0025%）現(xiàn)在是65頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日揮發(fā)性雜質(zhì)來(lái)源有機(jī)溶劑、揮發(fā)性物質(zhì)方法GC雜質(zhì)峰面積和不得大于總面積的0.5%現(xiàn)在是66頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日第四節(jié)含量測(cè)定一、酸堿滴定法1.直接滴定法pKa3～6現(xiàn)在是67頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日阿司匹林Ch.P（2005）

取本品約0.4g，精密稱定，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mo1/L）滴定。每lml的氫氧化鈉滴定液（0.1mo1/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。現(xiàn)在是68頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日現(xiàn)在是69頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日（1）測(cè)定方法及計(jì)算Ka=3.27×10-4反應(yīng)摩爾比為1∶1

現(xiàn)在是70頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日（2）討論

①中性乙醇溶解阿司匹林乙醇對(duì)酚酞顯酸性，可消耗氫氧化鈉滴定液使結(jié)果偏高“中性”指對(duì)酚酞顯中性現(xiàn)在是71頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日

②優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便、快速。

缺點(diǎn)：酯鍵水解干擾（不斷攪拌、快速滴定）；酸性雜質(zhì)干擾（如水楊酸）

現(xiàn)在是72頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日③適用范圍不能用于含水楊酸過(guò)高或制劑分析，只能用于合格原料藥的含量測(cè)定阿司匹林、苯甲酸、水楊酸、二氟尼柳、雙水楊酯、布洛芬、甲酚那酸現(xiàn)在是73頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日2.水解后剩余滴定法

利用阿司匹林酯結(jié)構(gòu)在堿性溶液中易于水解的特性，加入定量過(guò)量的氫氧化鈉滴定液，加熱使酯鍵水解，剩余的氫氧化鈉滴定液用硫酸滴定液回滴定現(xiàn)在是74頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日USP（29),加入氫氧化鈉滴定液（0.5mo1/L）50.0m1，混合，緩緩煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mo1/L）滴定剩余的氫氧化鈉，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.5mol/l）相當(dāng)于45.04mg的C9H8O4?，F(xiàn)在是75頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日2NaOH（過(guò)量）＋H2SO4Na2SO4＋2H2O剩余滴定：水解：現(xiàn)在是76頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日

氫氧化鈉與阿司匹林反應(yīng)摩爾比為2∶1

優(yōu)點(diǎn)：消除了酯鍵水解的干擾

缺點(diǎn)：酸性雜質(zhì)干擾現(xiàn)在是77頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日

3.兩步滴定法

阿司匹林片阿司匹林腸溶片氯貝丁酯

現(xiàn)在是78頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日

中和：取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.3g），置錐形瓶中，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）溶解后，振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色現(xiàn)在是79頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日第一步中和現(xiàn)在是80頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日水解與測(cè)定再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）40m1，置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每lml的氫氧化鈉滴定液（0.1mo1/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。現(xiàn)在是81頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日第二步水解后剩余滴定水解剩余滴定2NaOH（過(guò)量）＋H2SO4Na2SO4＋2H2O現(xiàn)在是82頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日氫氧化鈉液與阿司匹林反應(yīng)摩爾比為1∶1本法消除了酸性雜質(zhì)的干擾降低了酯鍵水解的干擾現(xiàn)在是83頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日片劑含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算

現(xiàn)在是84頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日剩余滴定法

現(xiàn)在是85頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日氯貝丁酯含量測(cè)定：取本品2g，精密稱定（2.0631g），加中性乙醇10ml與酚酞指示液數(shù)滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至粉紅色（0.25ml),再精密加氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）20ml，加熱回流1h至油珠完全消失，放冷，加酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L，F(xiàn)=0.9950）滴定（消耗3.36ml），將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正（消耗20.34ml）。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于121.4mg氯貝丁酯?，F(xiàn)在是86頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日

（1）為什么采用兩步滴定法（2）1分子氯貝丁酯消耗幾分子氫氧化鈉（3）中性乙醇對(duì)什么顯中性？怎樣制備：為什么要采用中性乙醇作溶劑？（4）計(jì)算含量？現(xiàn)在是87頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日二、亞硝酸鈉滴定法具芳伯氨基或潛在芳伯氨基（芳酰氨基水解或硝基還原）的藥物對(duì)氨基水楊酸鈉現(xiàn)在是88頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日

三.雙相滴定法芳酸堿金屬鹽

如苯甲酸鈉Ch.P(2005)溶劑：水——乙醚現(xiàn)在是89頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日取本品1.5g，精密稱定，置分液漏斗中，加水25m1、乙醚50ml及甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5mo1/L）滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5ml洗滌，洗液并入錐形瓶中,加乙醚20m1，繼續(xù)用鹽酸滴定液0.5mo1/L)滴定，隨滴定隨振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。每1ml的鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于72.06mg的C7H5NaO2。

苯甲酸苯甲酸鈉現(xiàn)在是90頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日乙醚

萃取生成的苯甲酸，使水相中的中和反應(yīng)進(jìn)行到底滴定中要強(qiáng)力振搖苯甲酸不斷被萃取入有機(jī)溶劑層，使滴定反應(yīng)完全，終點(diǎn)清晰。優(yōu)點(diǎn)消除了反應(yīng)產(chǎn)物的干擾現(xiàn)在是91頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日四、紫外分光光度法直接紫外分光光度法對(duì)照品法貝諾酯

吸收系數(shù)法貝諾酯片

丙磺舒片現(xiàn)在是92頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日原料藥對(duì)照品法現(xiàn)在是93頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日紫外分光光度法吸收系數(shù)法現(xiàn)在是94頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日

取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于丙磺舒60mg），置200m1量瓶中，加乙醇150ml與鹽酸溶液（9→100）4m1，置70℃水浴上加熱30min，放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→100）2m1，用乙醇稀釋至刻度，搖勻?，F(xiàn)在是95頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日于1cm吸收池中，以溶劑為空白，在249nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C13H19NO4S的吸收系數(shù)為338計(jì)算?，F(xiàn)在是96頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日已知：丙磺舒片規(guī)格：0.25g/片10片重3.4829g稱樣量0.0836g測(cè)定吸收度0.507，計(jì)算標(biāo)示量%規(guī)定：應(yīng)為標(biāo)示量95.0%-105.0%現(xiàn)在是97頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日2.離子交換后紫外分光光度法

氯貝丁酯

強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂吸附酸性雜質(zhì)后，樣品被洗脫，對(duì)照品法定量測(cè)定氯貝丁酯含量現(xiàn)在是98頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日3.柱分配色譜—紫外分光光度法USP（29）阿司匹林膠囊可同時(shí)定量測(cè)定阿司匹林和水楊酸（1）水楊酸的限量測(cè)定固定相：FeCl3；SA保留，冰醋酸洗脫，306nm測(cè)水楊酸的量現(xiàn)在是99頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日三氯化鐵-尿素硅藻土磷酸液-硅藻土阿司匹林水楊酸阿司匹林三氯甲烷水楊酸阿司匹林冰醋酸-水飽和乙醚溶液水楊酸紫外分光光度法306nm現(xiàn)在是100頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日（2）含量測(cè)定NaHCO3

硅藻土阿司匹林阿司匹林三氯甲烷中性及堿性雜質(zhì)冰醋酸-三氯甲烷阿司匹林紫外分光光度法280nm

現(xiàn)在是101頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日四、HPLC

Ch.P（2005）阿司匹林腸溶膠囊（泡騰片、栓劑）布洛芬緩釋膠囊（口服溶液、滴劑、糖漿劑）

現(xiàn)在是102頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日第六章學(xué)習(xí)要求掌握芳酸及其酯類藥物的結(jié)構(gòu)特征、理化性質(zhì)與分析方法的關(guān)系掌握芳酸及其酯類藥物的鑒別反應(yīng)掌握水楊酸、對(duì)氨基水楊酸及氯貝丁酯的特殊雜質(zhì)檢查方法；掌握酸堿滴定、雙相滴定法現(xiàn)在是103頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日1.乙酰水楊酸片劑可采用的測(cè)定方法為A.非水滴定法B.水解后剩余滴定法C.兩步滴定法D.柱色譜法E.雙相滴定法

現(xiàn)在是104頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日2．測(cè)定阿司匹林片和栓中藥物的含量可采用的方法是

A.重量法B.酸堿滴定法C.高效液相色譜法D.絡(luò)合滴定法E.高錳酸鉀法

現(xiàn)在是105頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日3.兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片的含量時(shí)，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于阿司匹林（分子量=180.16）的量是A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg

現(xiàn)在是106頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日反應(yīng)摩爾比為1∶1T——滴定度，每1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)組分的mg數(shù)c——滴定液濃度，mol/LM——被測(cè)物的摩爾質(zhì)量，g/moln——1mol樣品消耗滴定液的摩爾數(shù)，常用反應(yīng)摩爾比體現(xiàn)，即反應(yīng)摩爾比為1∶n現(xiàn)在是107頁(yè)\一共有117頁(yè)\編輯于星期日4．苯甲酸鈉的含量測(cè)定，中國(guó)藥典（2005年版）采用雙相滴定法，其所用的溶劑體系為A.水—乙醇B.水—冰醋酸C.水—氯仿