傅立葉變換紅外光譜儀檢定規(guī)程

標(biāo)準(zhǔn)文件Standarddocument文件編號(hào)DocumentNo.SOP-EOP-035/01傅里葉CalibrationprocecjureofFouriertransfomiJinfrarecspectrometer頁(yè)碼Page1/5狀態(tài)Status正式Formal備份號(hào)ControlNo.起草人Writtenby起草日期Writtendate年月日頒發(fā)部門(mén)Issueddepartment質(zhì)址管理部Qualitydepartment申核人Reviewedby審孩日期Revieweddate年月日批準(zhǔn)人Approvedby批準(zhǔn)日期Approveddate年月日生效日期Effectivedate年月日分發(fā)部門(mén)Distributeddepartment:匚程項(xiàng)目部QA1、目的Objective；建立傅里葉變換紅外光譜儀檢定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，確保檢定工作規(guī)范、順利進(jìn)行。2、范圍Scope：適用于本公司傅里葉變換紅外光譜儀的檢驗(yàn)。3、職責(zé)Responsibilities：3.1工程項(xiàng)H部負(fù)責(zé)制定本規(guī)程，工程項(xiàng)目部經(jīng)理、QA負(fù)責(zé)監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施，技術(shù)監(jiān)督局及其委托有相關(guān)資質(zhì)單位或經(jīng)培訓(xùn)合格的計(jì)量人員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。4、定義Definition：4.1傅里葉變換紅外光譜儀一一是利用干涉調(diào)頻的工作原理，根據(jù)干涉圖和光譜圖之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，通過(guò)測(cè)量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅里葉變換來(lái)獲得光譜圖。5、程序Procedures：5.1檢定條件5.1.1環(huán)境條件5.1.1.1儀器應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上，安放處無(wú)強(qiáng)震動(dòng)源，無(wú)強(qiáng)光直射。室內(nèi)應(yīng)清潔，無(wú)腐蝕性氣體，無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。5.1.1.2室內(nèi)溫度：15°C30°C；室內(nèi)濕度：＜65%RH5.1.1.3供電電源：有良好的獨(dú)立地線，供電應(yīng)有穩(wěn)壓設(shè)備，電壓為AC(220±22)V，頻率為(50±1)Hz：如采用獨(dú)立穩(wěn)壓電源，輸出功率應(yīng)為儀器額定功率的兩倍左右。5.1.2檢定設(shè)備5.1.2.1電壓表：OV—220V,10A：5.122示波器：20kHz：

5.1.2.310cm長(zhǎng)氣體試樣池、CO氣體（分析純）、真空裝置。5.2檢定項(xiàng)U和檢定方法文件編號(hào)DocumentNo.SOP-EOP-035/01傅里葉CalibrationprocedureofFouriertransforminfraredspectrometer頁(yè)碼Page2/55.2.1外觀檢查5.2.1.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱(chēng)、制造廠名、型號(hào)、出廠年月以及儀器編號(hào)，使用說(shuō)明書(shū)齊全；新出廠的儀器應(yīng)有制造廠的合格證，已經(jīng)檢定過(guò)的儀器應(yīng)有上次檢定標(biāo)示。5.2.1.2儀器外表應(yīng)光潔平整，色澤均勻。儀器各調(diào)節(jié)旋鈕、開(kāi)關(guān)均能正常工作，各緊固件無(wú)松動(dòng)、顯示應(yīng)清晰完整。5.2.1.3儀器不應(yīng)有擋光和耀光現(xiàn)象。儀器的所有刻線與刻字應(yīng)清晰、均勻，不應(yīng)有妨礙讀數(shù)的銹蝕及劃痕。5.2.1.4特別注意事項(xiàng)應(yīng)有清楚醒U的警示標(biāo)志。5.2.2儀器準(zhǔn)備5.2.2.1打開(kāi)干涉儀電源，預(yù)熱40-60mino5.2.2.2打開(kāi)計(jì)算機(jī)顯示器及主機(jī)電源開(kāi)關(guān)。5.2.2.3按計(jì)算機(jī)提示，輸入開(kāi)機(jī)密碼，計(jì)算機(jī)自動(dòng)運(yùn)行，出現(xiàn)一選擇菜單，按鍵盤(pán)上下鍵，選擇D：MS-DOS6.22,回車(chē)。進(jìn)入MS-DOS狀態(tài)，打開(kāi)紅外光譜測(cè)定程序，進(jìn)入測(cè)定狀態(tài)。5.2.3本底光譜能量分布5.2.3.1設(shè)定儀器分辨率為4cmd掃描速度置于最佳位置，掃描次數(shù)為32,采集空氣本底光譜，分別測(cè)量本底光譜中能量最高點(diǎn)波數(shù)處本底光譜的能量Tmax和4000cm「處的能量T4000o計(jì)算4000o計(jì)算T4000/Tmaxo5.2.3.2接受標(biāo)準(zhǔn)：4000crrri處能量值應(yīng)不小于最高點(diǎn)能量值的20%。5.2.4波數(shù)準(zhǔn)確度與波數(shù)重復(fù)性5.2.4.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：聚苯乙烯膜（厚度：0.05mm）5.2.4.2檢定：5.2.4.2.1波數(shù)準(zhǔn)確度：以測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值差的平均值表示。對(duì)優(yōu)于0.5cm7（含0.5cm1）分辨率的儀器，設(shè)定儀器最高分辨率，掃描速度置于最佳位置，掃描次數(shù)為32,截止函數(shù)為BOXCOR，儀器光闌為最小檔，采集本底光譜；然后放入充有CO氣體的氣體池，采集樣品透光率光譜,CO氣體特征峰位為2193.36cm1o測(cè)量3次，計(jì)算每次與特征峰位之差并取最大值。對(duì)低于0.5cm-i分辨率的儀器，設(shè)定儀器分辨率4crrrJ掃描速度置于最佳位置，掃描次數(shù)為32,采集本底光譜；然后將0.05mm厚聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)片插入樣品架中，采集樣品文件編號(hào)DocumentNo.SOP-EOP-035/01傅里葉CalibrationprocedureofFouriertransforminfraredspectrometer頁(yè)碼Page3/5透光率光譜，測(cè)量聚苯乙烯薄膜的3個(gè)特征峰位的實(shí)測(cè)值，測(cè)量3次。計(jì)算每次與特征峰位之差并取最大值，各譜峰值應(yīng)符合下表1所列值。表1：波數(shù)準(zhǔn)確度標(biāo)準(zhǔn)波數(shù)(cm-i)3027.129242850.719441871.01801.61601.4允許范圍(cmi)±0.3±2±0.3±1±0.3±0.3±0.3標(biāo)準(zhǔn)波數(shù)(cm-i)1583.11181.41154.31069.11028.0906.7698.9允許范圍(cmi)±0.3±0.3±0.3±0.3±0.3±0.3±0.5O對(duì)優(yōu)于0.5cmi(含0.5cmi)分辨率的儀器，設(shè)定儀器最高分辨率，掃描速度置于最佳位置，掃描次數(shù)為32,截止函數(shù)為BOXCOR,儀器光闌為最小檔，采集本底光譜；然后放入充有CO氣體的氣體池(壓強(qiáng)見(jiàn)表2),采集樣品透光率光譜，測(cè)CO氣體2193.36cm-i的準(zhǔn)確度，連續(xù)重復(fù)測(cè)量6次，取最大值與最小值之差。對(duì)低于0.5cm-i分辨率的儀器，設(shè)定儀器分辨率4cmd掃描速度置于最佳位置，掃描次數(shù)為32,采集本底光譜；然后將0.05mm聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)片插入樣品架中，采集樣品透光率光譜，連續(xù)重復(fù)測(cè)量6次，測(cè)量聚苯乙烯薄膜的3個(gè)特征峰位的實(shí)測(cè)值，測(cè)量3次。每個(gè)峰位的最大值與最小值之差，取最大值。表2：CO氣體壓強(qiáng)的適用范圍分辨率/cm_|10.50.10.050.01壓強(qiáng)(kPa)10.04.01.20.70.25.2.5透過(guò)率重復(fù)性525.i標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：聚苯乙烯膜(厚度：0.03nm)5.2.5.2檢定：設(shè)定儀器分辨率為4cm-i,掃描速度置于最佳位置，掃描次數(shù)為32,采集空氣本底光譜，放入0,05mm聚苯乙烯標(biāo)樣，采集樣品光譜，得到該樣品透過(guò)率光譜，連續(xù)重復(fù)測(cè)量6次，分別測(cè)出906cm」、1942cmi兩譜帶的透光率，取其透過(guò)率的最大值Tmax及最小值tmin,其重復(fù)性為tmax-Tmin5.2.5.3透射比重復(fù)性：以同一波長(zhǎng)測(cè)定結(jié)果的極差表示。5.2.5.4接受標(biāo)準(zhǔn)：波長(zhǎng)重復(fù)性應(yīng)W2nm。5.2.6100%丫線傾斜范圍文件編號(hào)DocumentNo.SOP-EOP-035/01傅里葉CalibrationprocedureofFouriertransforminfraredspectrometer頁(yè)碼Page4/55.2.6.1檢定：設(shè)定儀器分辨率4cmi,掃描速度置于最佳位置，掃描次數(shù)為32,采集空氣本底光譜和空氣樣品光譜，測(cè)100%T線。分別測(cè)量800cmi—500cm-i,2200cm-i—1900cmi,3200cm-i—2800cm-i和4400cm7—4000crrri各波數(shù)段的透過(guò)率。5.2.6.2接受標(biāo)準(zhǔn)：儀器多波段i00%T的傾斜范圍見(jiàn)表3。表3：100%T線傾斜范圍波數(shù)范圍/cnri100%T線傾斜范圍/%T800?50098.0-102.02200?190099.5-100.53200?280099.5-100.54400?400098.5?101.55.2.7100%丫線噪聲5.2.7.1設(shè)定儀器分辨率4cmd掃描速度置于最佳位置，掃描次數(shù)為32,采集空氣本底光譜和空氣樣品光譜，100%T線。分別測(cè)量1000cm'i—900cmi,2200cmi—2100cmi（或2100cm-i—2000cmi）和4lOOcmi—4000cmi各波數(shù)段的透過(guò)率的均方根（RMS）值。5.27.2接受標(biāo)準(zhǔn)：儀器i00%T線噪聲見(jiàn)表4。表4：100%T線噪聲波數(shù)范圍/cm」均方根值RMS4100?4000<1:25002200?2100(或2100?2000)<1:80001000-900<1:2500■!_1■5.2.8528.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：聚苯乙5.2.8.分辨率：烯膜（厚度：0.03nm）2檢定：5.2.8.2.i在氣體試樣池中充入適量的氨氣，氨氣的濃度以95i.8cmi吸收帶的透射比約50%為宜。分別校準(zhǔn)儀器的透射比0%與i00%。將氣體試樣池插入樣品架中，以慢掃描速度掃描氨氣在（i000—900）cm-i波段的譜圖。要求能夠分辨氨氣的95i.8cmi與948.2cmi吸收帶，其分辨深度不小于i%：5.2.S.2.2對(duì)聚苯乙烯薄膜全波段掃描，觀察其紅外光譜。文件編號(hào)DocumentNo.SOP-EOP-035/01傅里葉CalibrationprocedureofFouriertransforminfraredspectrometer頁(yè)碼Page5/5528.3接受標(biāo)準(zhǔn)：在3110-2850cm-i范圍內(nèi)，應(yīng)能顯示7個(gè)吸收帶，其中2870和2851兩譜帶的分辨深度應(yīng)不小于18%透光率，乂1589與1583吸收帶分辨深度不小于12%透光率。5.3檢定結(jié)果的處理和檢定周期5.3.1檢定結(jié)果須進(jìn)行誤差分析和數(shù)據(jù)處理，并做“傅里葉變換紅外光譜儀檢定記錄”EOP-035-R01o5.3.2經(jīng)檢定符合本規(guī)程要求的發(fā)給檢定證書(shū)，應(yīng)粘貼“合格證”，注明有效期；經(jīng)檢定不合格的儀器應(yīng)發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū)，并注明不合格項(xiàng)U。5.3.3檢定周期為二年。6、參考資料References:現(xiàn)代分析儀器計(jì)量檢定規(guī)程JJG（教委）001-1996《傅里葉變換紅外光譜儀檢定規(guī)程》中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T21186-20077、相關(guān)文件和記錄DocumentsandRecords：本文引用文件/記錄一覽表Listofdocumentsandrecords序號(hào)No.文件/記錄名稱(chēng)Documents/Recordsname文件/記錄編號(hào)Documents/RecordsNo