DB37T 3461-2018山東省固定污染源廢氣顆粒物中銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法

DB37DB37/T3461—2018定火焰原子吸收分光光度法StationarysourceemissionofShandong-Determinationofcopperandzincinambientparticulatematter-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod2018-12-29發(fā)布2019-01-29實(shí)施山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 1 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 5 5 5 5 6 6 6 6 6 6 6 6 6 7 7 7 7 7 7 7 8 1 31山東省固定污染源廢氣顆粒物中銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測HJ/T374總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢或電熱板消解制備成溶液。溶液中的銅、鋅在空氣-乙炔火焰中原子化，基態(tài)銅和鋅原子分別空心陰極燈發(fā)射的324.7nm和213.8nm特征25.4氫氟酸：ρ（HF）=1.16g），大流量采樣器：采樣器工作點(diǎn)流量為1.03溫度控制40℃~250℃,控溫精度優(yōu)于±5℃。具有自動(dòng)添加試劑、精確程序控溫、加熱、消解、振蕩混勻、趕酸和定容功能，配備PFA、Te分析前樣品保存在15℃~30℃的環(huán)境下，保存最長期限為180天。4濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大），濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/），于消解容器中，加入10.0ml硝酸-鹽酸混合溶液（5.6使濾膜碎片浸沒其中，插入回流漏斗或蓋上表面皿，在100±5℃加熱回流2.0h，然后冷卻。以10m濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/），于消解罐中，加入1.5ml氫氟酸（5.4使濾膜溶解完全，再加入5.0），加入0.5ml高氯酸（5.5在電熱板上趕酸至近干，濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/），于Teflon燒杯中，加入2.0ml氫氟酸（5.4使濾膜溶解完全，加入10.0ml硝酸（5.1插入回流濾筒體積減小，搖動(dòng)燒杯，使濾筒碎片浸沒其中，靜置5min后，加入10.0ml硝酸（5.1插入回流濾筒碎片，再加入1.0ml氫氟酸（5.4直至消解徹底。然后取下冷卻，入1.0ml高氯酸（5.5升高溫度消解，趕酸至近干，取下冷5濾膜樣品：取適量濾膜（小張濾膜取整張或1/2，大張濾膜取1/8～1/），于消解罐中，加入1.5ml氫氟酸（5.4使濾膜溶斗，加熱至120℃并保持0.5h，再加熱至140℃并保持1），），使濾筒消解徹底。若仍有濾筒碎片，再加入1.0ml氫），），銅4鋅5各取7個(gè)100ml容量瓶，分別加入一定量銅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5.10）和鋅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5），硝酸溶液（5.8）定容，配制銅和鋅的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。按儀器說明書的操作步驟調(diào)試儀器并銅鋅6按校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)的儀器工作條件測定并計(jì)算試樣的濃度(ρ)。當(dāng)試樣響應(yīng)值處于校準(zhǔn)曲線上限），按校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)的儀器工作條件測定并計(jì)算實(shí)驗(yàn)室空白試樣的濃度(ρ0）。 V6家實(shí)驗(yàn)室采用編制組統(tǒng)一提供的兩個(gè)顆粒物樣品制備濾膜、濾筒模擬樣品，并分別對模擬樣品和實(shí)際無組織排放廢氣樣品采用四種前處理方法進(jìn)行精密度測定，樣品中銅、鋅的含量均值6家實(shí)驗(yàn)室采用編制組統(tǒng)一提供的兩個(gè)顆粒物樣品制備濾膜、濾筒模擬樣品，并分別對（SRE）、加標(biāo)回收率均值（p）、加標(biāo)回收率標(biāo)準(zhǔn)偏差（Sp）見附錄C。7每次分析樣品應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線。通常情況下，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)達(dá)到0.999以上。在測定每批樣品應(yīng)盡可能測定10%的平行雙樣。平行樣測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差視含量不同一般應(yīng)小于12.6采用硝酸-鹽