有效氧化鎂的含量作業(yè)指導書

有效氧化鎂的含量作業(yè)指導書10.13.6.1目的和適用范圍本試驗方法適用于測定各種石灰的總氧化鎂含量。10.13.6.2儀器設備10.13.6.3試劑1:10鹽酸：將1體積鹽酸(相對密度1.19)以10體積蒸餾水稀釋。氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液(pH=10):將67.5g氯化銨溶于300mL無二氧化碳蒸餾水中，加濃氫氧化銨(相對密度為0.90)570mL,然后用水稀釋至1000mL。酸性鉻蘭K-萘酚綠B(1:2.5)混合指示劑：稱取0.3g酸性鉻蘭K和0.75g蔡酚綠B與50g已在105攝氏度烘干的硝酸鉀混合研細，保存于棕色廣口瓶中。EDTA二鈉標準溶液：將10克EDTA二鈉溶于溫熱蒸餾水中，待全部溶解并冷至室溫后，用水稀釋至1000mL。氧化鈣標準溶液：精確稱取1.7848g在105攝氏度烘干(2h)的碳酸鈣(優(yōu)級純)，置于250mL燒杯中，蓋上表面皿，從杯嘴緩慢滴加1:10鹽酸100mL，加熱溶解，待溶液冷卻后，移入1000mL的容量瓶中，用新煮沸冷卻后的蒸餾水稀釋至刻度搖勻。此溶液每毫升相當于一毫克氧化鈣。20%的氫氧化鈉溶液：將20g氫氧化鈉溶于80mL蒸餾水中。鈣指示劑：將0.2g鈣試劑羥酸鈉和20g已在105攝氏度烘干的硫酸鉀混合研細，保存于棕色廣口瓶中。10%酒石酸鉀鈉溶液：將10g酒石酸鉀鈉溶于90mL蒸餾水中。三乙醇胺(1:2)溶液：將1體積三乙醇胺以2體積蒸餾水稀釋搖勻。10.13.6.4EDTA標準溶液與氧化鈣和氧化鎂關系的標定精確吸取500mL氧化鈣標準溶液放于300mL三角瓶中，用水稀釋至100mL左右，然后加入鈣指示劑約0.1g，以20%氫氧化鈉溶液調整溶液堿度出現(xiàn)酒紅色，再過量加3~4mL，然后以EDTA二鈉標準液滴定，至溶液由酒紅色變成純藍色時為止。EDTA二鈉標準溶液對氧化鈣滴定度按式(8.2.4-1)計算。TCaO=CV1/V2式中：TCaO--EDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度，即1mLEDTA標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)；C--1mL氧化鈣標準溶液含有氧化鈣的毫克數(shù)，等于1；V1--吸取氧化鈣標準溶液體積(mL)；V2--消耗EDTA標準溶液體積(mL)。EDTA二鈉標準溶液對氧化鎂的滴定度(TMgO),即1mLEDTA二鈉標準液相當于氧化鎂的毫克數(shù)按式(8.2.4-2)計算。TMgO=TCaO*40.31/56.08=0.72TCaO10.13.6.5試驗步驟稱取約0.5g(準確至0.0005g)試樣，放入250mL燒杯中，用水濕潤，加30mL1:10鹽酸，用表面皿蓋住燒杯，加熱近沸并保持微沸8~10min。用水把表面皿洗凈，冷卻后把燒杯內的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中，加水至刻度搖勻。待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放入250mL三角瓶中，加50mL水稀釋后，加酒石酸鉀鈉溶液1mL、三乙醇胺溶液5mL，再加入銨-銨緩沖溶液10mL、酸性鉻蘭K-萘酚綠B指示劑約0.1g。用EDTA二鈉標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色時即為終點，記下耗用EDTA標準溶液體積V1。再從同一容量瓶中，用移液管吸取25mL溶液，置于300mL三角瓶中，加水150mL稀釋后，加三乙醇胺溶液5mL及20%氫氧化鈉溶液5mL，放入約0.1g鈣指示劑。用EDTA二鈉標準溶液滴定，至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色即為終點，記下耗用EDTA二鈉標準溶液體積V2。10.15.6.6計算氧化鎂的百分含量(X2)按下式計算：X2=TMgO(V1-V2)*10/(G*1000)*100式中：TMgO--EDTA二鈉標準溶液對氧化鎂的滴定度；V1--滴定鈣、鎂合量消耗EDTA二鈉標準溶液體積(mL)；V2--滴定鈣消耗EDTA二鈉標準溶液體積(mL);10--