GCMS分析中不確定度評估報告-2023修改整理

千里之行，始于足下讓知識帶有溫度。第第2頁/共2頁精品文檔推薦GCMS分析中不確定度評估報告GCMS分析塑料中鄰苯二甲酸芐酯(BBP)的不確定度評估報告

1.概述

①設(shè)備

安捷倫7890A-5975C氣相色譜質(zhì)譜連用儀。

②辦法簡述

試樣剪碎后以三氯甲烷在一定溫度下用超聲波萃取，在指定的條件下經(jīng)GC-MS檢測，

按照校準(zhǔn)工作曲線計算相應(yīng)BBP的含量。

2.數(shù)學(xué)模型

00CVwm

?=

式中:

w∶待測樣品中BBP的含量，mg/kg；

C0:提取液中BBP的含量，mg/L；

V0:提取液的體積，ml；

m:BBP的稱量質(zhì)量，g

3.計算各重量標(biāo)準(zhǔn)不確定度

3.1m的不確定度:

①變動性引入的:稱量m為0.25g，精確?????至±0.0002g，得到u=0.0002/3=0.000115g

②校準(zhǔn)∶由天平的校準(zhǔn)證書得知，天平的擴展不確定度

U=0.00030g(p=95%，k=2.0)，

所以天平的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u=U/2≈0.00015g。

由此得到m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

uc（m）=000115.0*000115.000015.0*00015.0+=0.000189g

m的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度=uc（m）/m=0.000189/0.2500=0.00076

3.20C的不確定度∶

0C的不確定度由2個部分構(gòu)成∶當(dāng)由五種標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度－響應(yīng)面積的直線

求得0C測量所產(chǎn)生的不確定度，標(biāo)準(zhǔn)貯備液自身的不確定度。

①五種標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度－響應(yīng)面積直線求得0C時測量所產(chǎn)生的不確定度。

上表是五種標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度－響應(yīng)面積的數(shù)據(jù)。擬合的直線方程為∶A=76697C-68631

記B1=76697B

0=68631

其中C=溶液濃度

A=溶液的響應(yīng)面積

B1=直線斜率

B0=直線截矩

對C0舉行2次GC/MS測試，由響應(yīng)面積通過直線方程求得

C0=10.16mg

·L-1，則

C0的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為∶

0()uC=式中B1=76697

RS=＝0.6917

P=2(

對C0舉行2次GC/MS測試)

n=5(對每個濃度標(biāo)液舉行1次測量共1×5=5次)

515iiCC==

∑＝15.2

521()jjC

C=-∑＝368.299

將數(shù)值帶入0()uC=·L-1，

00

()uCC＝16.10000009.0=0.00000089②標(biāo)準(zhǔn)液本身的不確定度。

按照BBP標(biāo)準(zhǔn)液證書給出的相對擴展不確定度為0.5%(p=95%,k=2)，計算得出其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.5%÷2=0.25%。因為標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋成五個濃度，所以標(biāo)準(zhǔn)液的稀釋成5個濃度帶來的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度=5*25.0*25.0＝0.0056合成①②步驟得到0C的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0056.0*0056.000000089.0*00000089.0+＝0.0056

4.合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為00076.0*00076.00056.0*0056.0+＝0.0056

所以uc=0.0056*10.16≈0.0574mg/kg

5.擴展不確定度