土壤有效磷測定

本文格式為Word版，下載可任意編輯——土壤有效磷測定土壤中有效磷的測定-NY/T1121.7-2023

A碳酸氫鈉提取——鉬銻抗比色法適用于石灰性、中性土壤PH≥6.5

方法提要

由于浸提液(0.5MNaHCO3)提高了CO32-離子的活性，使其與Ca2+形成CaCO3沉淀，從而降低了Ca2+的活性,使一定量活性較大的Ca-P被浸出，同時也可使比較活性的Fe—P和AI-P通過水解作用而浸出(由于碳酸鹽的堿溶液，也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，NaHCO3堿溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子均能置換吸附態(tài)的磷酸鹽H2PO4-。)，從而增加了碳酸氫鈉提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。由于浸出液中Ca、Fe、Al濃度較低，不會產(chǎn)生磷的再沉淀；浸出液中的磷可用鉬銻抗比色法定量測定。主要儀器設(shè)備

1千分之一電子天平；2恒溫水浴振蕩器；

3150ml塑料瓶和50ml塑料小燒杯；4錐形瓶(或比色管)：50mL或25mL比色管；5紫外分光光度計；試劑

1氫氧化鈉：10%(m/V)溶液；(調(diào)理浸提劑pH至8.5)

2碳酸氫鈉浸提劑［c(NaHCO3)=0.50mol·L-1，pH=8.5］稱取42.0gNaHCO3溶于950mL水中，用10%氫氧化鈉溶液調(diào)理pH至8.5(用酸度計測定)，用水稀釋至1L。貯存于塑料瓶中備用。如貯存期超過20d，使用時須重新校正pH。

3酒石酸銻鉀［K(SbO)C4H4O6·1/2H2O］：0.30%(m/V)溶液；(提供三價銻離子,作用是生成的三元雜多酸比磷鉬酸銨具有更強的吸光作用;同時,加快抗壞血酸的還原反應(yīng).)

4抗壞血酸(C6H8O6左旋，比旋光度+21-22°,分析純)(還原劑,抗壞血酸主要優(yōu)點是生成的顏色穩(wěn)定，干擾離子的影響較小，適用范圍較廣，但顯色慢，需要加溫。假使溶液中有一定的三價銻存在時，則大大加快了抗壞血酸的還原反應(yīng)，在室溫下也能顯色。

5鉬銻貯備液：稱取10.0g鉬酸銨［(NH4)6Mo7O24·4H2O］溶于300mL約60℃水中，冷卻。另取181mL濃硫酸，緩緩注入800mL水中，攪勻，冷卻。然后將稀硫酸注入鉬酸銨溶液中，攪勻，冷卻。再參與100mL0.3%酒石酸涕鉀溶液，最終用水稀釋至2L，盛于棕色瓶中備用。(提供一定酸度和三價銻離子)

6顯色劑：稱取0.5g抗壞血酸溶于100mL鉬銻貯備液中。此溶液有效期不長，建議現(xiàn)用現(xiàn)配。

7磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液［c(P)=100μg·mL-1］：稱取105℃烘干2h的磷酸二氫鉀(優(yōu)級純)0.4390g，用水溶解后，參與5mL濃硫酸(防長霉菌,可使溶液長期保存)，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水定容。此貯備溶液在冰箱中可長期保存。

8磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液［c(P)=5μg·mL-1］：吸取5.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，加水定容。此工作溶液不宜久存。分析步驟1.有效磷的浸提:

稱取過2mm篩的風(fēng)干土2.50g→置于150ml塑料瓶中→參與50.0ml浸提劑→恒溫(25

1℃)振蕩(180

20轉(zhuǎn)/分)30

1min→取出→干過濾于50ml塑料燒杯

(棄去最初濾液)；2.顯色：

吸取濾液10.00mL→于枯燥的50mL錐形瓶或25mL比色管中→參與5.00mL顯色劑→輕搖以除去CO2→加水定容至刻度(若為50mL錐形瓶應(yīng)加水10.00mL)→再搖勻[最終顯色液酸的濃度為0.45mol/L,(1/2H2SO4)]→顯色30min(室溫高于20℃)以上

3.標(biāo)準(zhǔn)曲線：

分別確鑿吸取5μg·mL-1P標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL比色管(或容量瓶)中→參與10.0mL浸提劑→參與5.0mL顯色劑→輕搖以除去CO2→加水定容至刻度→再搖勻→顯色30min以后→于880nm波優(yōu)點比色.4、比色

用1cm光徑比色皿在波長880nm處，以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的零濃度調(diào)理儀器零點進行比色，測量吸光度。從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。數(shù)據(jù)處理

有效磷(P)，mg·kg-1=C·V·D/m式中：

C─從校準(zhǔn)曲線上求得待測樣品溶液中磷的含量，μg·mL-1；m─風(fēng)干試樣質(zhì)量，g；V─顯色液體積，25mL；

D─分取倍數(shù)，即試樣提取液體積/顯色時分取的體積，（本試驗為50/10）；平行測定結(jié)果以算術(shù)平均值表示，保存小數(shù)點后一位?？b密度