尿素及尿素乳膏的質(zhì)量分析課件

尿素及尿素乳膏的質(zhì)量分析1.尿素理化性質(zhì)：

化學(xué)式：CO(NH2)2，分子質(zhì)量60.06，CO(NH2)2無色或白色針狀或棒狀結(jié)晶體，工業(yè)或農(nóng)業(yè)品為白色略帶微紅色固體顆粒，無臭無味。含氮量約為46.67%。密度1.335g/cm3。熔點(diǎn)132.7℃。溶于水、醇，不溶于乙醚、氯仿，呈弱堿性。EINECS號：200-315-5分子式：CH4N2O分子量：60.05熔點(diǎn)：131-135℃沸點(diǎn)：196.6°Cat760mmHg折射率：n20/D1.40閃光點(diǎn)：72.7°CInchi：InChI=1/CH4N2O/c2-1(3)4/h(H4,2,3,4)密度：1.3351080g/L(20℃)化學(xué)性質(zhì)可與酸作用生成鹽。有水解作用。在高溫下可進(jìn)行縮合反應(yīng)，生成縮二脲、縮三脲和三聚氰酸。加熱至160℃分解，產(chǎn)生氨氣同時變?yōu)榍杷?。因?yàn)樵谌四蛑泻羞@種物質(zhì)，所以取名尿素。尿素含氮(N)46%，是固體氮肥中含氮量最高的。尿素在酸、堿、酶作用下（酸、堿需加熱）能水解生成氨和二氧化碳。對熱不穩(wěn)定，加熱至150~160℃將脫氨成縮二脲。若迅速加熱將脫氨而三聚成六元環(huán)化合物三聚氰酸。（機(jī)理：先脫氨生成異氰酸（HN=C=O），再三聚。）與乙酰氯或乙酸酐作用可生成乙酰脲與二乙酰脲。在乙醇鈉作用下與丙二酸二乙酯反應(yīng)生成丙二酰脲（又稱巴比妥酸，因其有一定酸性）。在氨水等堿性催化劑作用下能與甲醛反應(yīng)，縮聚成脲醛樹脂。與水合肼作用生成氨基脲。尿素易溶于水，在20℃時100毫升水中可溶解105克，水溶液呈中性反應(yīng)。尿素產(chǎn)品有兩種。結(jié)晶尿素呈白色針狀或棱柱狀晶形，吸濕性強(qiáng)。粒狀尿素為粒徑1～2毫米的半透明粒子，外觀光潔，吸濕性有明顯改善。20℃時臨界吸濕點(diǎn)為相對濕度80%，但30℃時，臨界吸濕點(diǎn)降至72.5%，故尿素要避免在盛夏潮濕氣候下敞開存放。目前在尿素生產(chǎn)中加入石蠟等疏水物質(zhì)，其吸濕性大大下降。2.凱氏定氮法：測定化合物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機(jī)氮都轉(zhuǎn)變成無機(jī)銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，隨水蒸氣餾出并為過量的酸液吸收，再以標(biāo)準(zhǔn)堿滴定，就可計算出樣品中的氮量。由于蛋白質(zhì)含氮量比較恒定，可由其氮量計算蛋白質(zhì)含量，故此法是經(jīng)典的蛋白質(zhì)定量方法。

原理：蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。

要點(diǎn)：1.試劑的配制①鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制②其他試劑的配制

2.試樣的選取和制備

①采樣②分樣③粉樣

④稱樣

3.消化①催化劑及其用量②硫酸的用量

③消化溫度

④消化時間

⑤消化液的轉(zhuǎn)移及定容4.蒸餾①蒸汽發(fā)生器內(nèi)水的體積及酸堿性②蒸餾裝置的氣密性

③試樣分解液的移取要準(zhǔn)確④氫氧化鈉溶液的加入量⑤蒸餾速度與氣流

⑥蒸餾時間

⑦反應(yīng)室的冷卻與洗滌5.空白測定①試劑空白測定

②試樣空白測定

6蒸餾裝置及操作準(zhǔn)確性檢測

7計算時換算系數(shù)的處理1、工業(yè)尿素質(zhì)量測定的依據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)尿素-質(zhì)量指標(biāo)工業(yè)用尿素的質(zhì)量指標(biāo)：(GB

2440一2001)

指標(biāo)名稱：

一等品

合格品

外觀：

白色顆粒或結(jié)晶總含氮(N)量(以干基計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥

46.3

46.3

縮二脲含量/%≤

-0.50

1.00鐵(Fe)含量/%≤

0.0005

0.001

堿度(以NH3含量計)/%≤

O.015

0.030水中不溶物含量/%≤0.01

O.04

水分/%≤0.50

1.00粒度(φ0.8～2.5mm)/%≥

90

90

2、尿素分析測定的原理：

尿素分子中的氮，以酰胺（CONH2)的形式存在。為了測定酰胺態(tài)氮，通常采用凱達(dá)爾法即凱氏定氮法，實(shí)質(zhì)是使尿素與過量硫酸共同加熱，則尿素分解，生成硫酸銨和二氧化碳

硝化：CO（NH2）2+H2SO4+H2O→（NH4）2SO4CO2↑然后，對所得硫酸銨和硫酸的混合物進(jìn)一步用蒸餾法測定含氮量。堿化：（NH4）2SO4+2NaOH→Na2SO4+NH3↑+H2O用硫酸溶液吸收氨，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定吸收：2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O滴定：(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O→2(NH4)Cl+4H2BO2由酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計算含氮量。3、檢測準(zhǔn)備粗蛋白測定中所用的化學(xué)藥品如濃硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、硼酸、硫酸銅、硫酸鉀(硫酸鈉)、硫酸銨、蔗糖等均為化學(xué)純，標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用的無水碳酸鈉為基準(zhǔn)試劑。在配制試劑前一定要用PH試紙或酸度計檢測一下蒸餾水是否為中性，所用的燒杯、試劑瓶等配液設(shè)備清洗干凈。4、0.5mol/LNaOH溶液的何配制和標(biāo)定配制：稱取100g氫氧化鈉，溶于100mL水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管虹吸26mL體積的上層清液，注入1000mL無二氧化碳的水中，搖勻。

2、標(biāo)定（1）測定方法稱取3g的于105～110℃烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲基氫鉀，稱準(zhǔn)至0.0001g，溶于80mL的無二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g?L-1），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時做空白試驗(yàn)。（2）計算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式（1）計算：c(NaOH)=M/（V1-V2）*0.2042（1）式中：c(NaOH)為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol?L-1:；m為鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量，g；V1為氫氧化鈉溶液之用量，mL；V2為空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液之用量，mL；0.2042為與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液【c(