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湖北工業(yè)大學(xué)

儀器分析2023-2023

學(xué)年期末考試

(化工、輕化、生工、食品專業(yè))

考核方式:(閉卷)課程性質(zhì):_______________適用對(duì)象:10級(jí)化工本科

一、選擇題:(每題2分,共20分)

1高效液相色譜法的特點(diǎn)不包括下面的哪一項(xiàng)()A.高速B.高溫C.高效D.高壓2氣相色譜法中,以下哪種氣體不能做載氣()

A.氦氣B.氧氣C.氮?dú)釪.氫氣

3高效液相色譜法測(cè)定離子含量,需用什么色譜柱()

A液-液色譜柱B.離子交換色譜柱C.液-固色譜柱D.空間排阻色譜柱

4氣相色譜法檢測(cè)含氮類農(nóng)藥可用的檢測(cè)器為()

A.熒光檢測(cè)器B.電導(dǎo)檢測(cè)器C.氫火焰離子化檢測(cè)器D.紫外檢測(cè)器5電位分析法中,分析鉀離子活度(PK值),依據(jù)的是()

A原電池電動(dòng)勢(shì)與K+濃度成線形關(guān)系B原電池電動(dòng)勢(shì)與K+活度成線形關(guān)系C原電池電動(dòng)勢(shì)與K+濃度對(duì)數(shù)成線形關(guān)系D原電池電動(dòng)勢(shì)與K+活度對(duì)數(shù)成線形關(guān)系

6電位分析法中,以下哪種電極可以做參比電極()

A玻璃電極B.酶電極C.氣敏電極D.汞-氯化亞汞電極

7原子吸收分光光度分析中,首先要使被測(cè)離子原子化,以下哪種原子化方法不用()

A化物還原法測(cè)定AsB.等離子法測(cè)定W

C.火焰法測(cè)定CdD.無(wú)火焰(石墨爐)法測(cè)定Al8可見(jiàn)-紫外光度分析中,所用燈的類型正確的為()

A可見(jiàn)光度分析用氫燈B.可見(jiàn)光度分析用鎢燈C.紫外光度分析用氘燈D.紫外光度分析用鎢燈9紅外光度分析中,主要分析()

A化學(xué)鍵的振動(dòng)吸收B.各種物質(zhì)的定性分析

C.定量分析D.吸收峰位置10若羥基形成氫鍵,則紅外振動(dòng)頻率()

A變大B.變小C.不變D.不確定

二、名詞解釋:(每題3分,共15分)1單色光

2歸一化法

3光的吸收定律

4程序升溫

5離子選擇電極

三、簡(jiǎn)答題:(每題10分,共40分)

1、以羰基化合物為例,說(shuō)明影響紅外基團(tuán)頻率位移的因素。

2、火焰原子吸收分析中,乙炔-空氣火焰有哪幾種類型,各有什么特點(diǎn),適合分

析什么物質(zhì)。

3、氣相色譜法中,紅色單體和白色擔(dān)體各有什么特點(diǎn),適合分析什么物質(zhì)?

4、什么是化學(xué)鍵合固定相?化學(xué)鍵合固定相有什么特點(diǎn)?

五、波譜解析題:(每題15分,共15分)

某化合物分子式為C8H8O。紅外光譜說(shuō)明在3000cm-1附近有4個(gè)弱吸收峰,在1600~1500cm-1有2~3個(gè)吸收峰,在1680cm-1處有一強(qiáng)吸收峰。1計(jì)算該化合物的不飽和度。

2上述幾個(gè)吸收峰各為什么基團(tuán)的吸收?

3該化合物可能為什么物質(zhì)。若可能為幾種物質(zhì),又該如何加以區(qū)別?

有一污水樣品,成分為Cl-,NO2-,NO3-,F-,PO43-,用離子色譜法分析,結(jié)果如下:(用1000ppbSO42-的做內(nèi)標(biāo),峰面積見(jiàn)下)請(qǐng)計(jì)算各組分的含量。

離子Cl-NO2-NO3-F-峰面積2315230560325

PO43-1200SO42-984

一、選擇題:(每題2分,共20分)12345678910BBBCCDBBAB二名詞解釋(每題3分,共15分)1單色光:波長(zhǎng)單一的光。如空心陰極燈發(fā)出的光。

2、歸一化法:當(dāng)試樣中所有組分都能出峰時(shí)的定量計(jì)算方法。即利用各組分的峰高(或峰面積)與所有組分峰高(或峰面積)的比值求出該組分的含量。

3、光的吸收定律:當(dāng)單色光照射樣品時(shí),其吸光度與組分的濃度、特性和液層的厚度成正比。

4、程序升溫:按一定的加熱速率,溫度做線性或非線性上升。5、離子選擇電極:對(duì)特定離子有選擇性響應(yīng)的膜電極。三簡(jiǎn)答題(每題10分,共40分)

1、以羰基化合物為例,說(shuō)明影響紅外基團(tuán)頻率位移的因素。答:(1)外部因素:氣態(tài)樣品C=O振動(dòng)能量高,振動(dòng)頻率大。(2分)

(2)內(nèi)部因素:①電效應(yīng):C=O附近有吸電子基團(tuán),會(huì)導(dǎo)致振動(dòng)頻率增大;C=O能和鄰近基團(tuán)構(gòu)成大π鍵,則振動(dòng)頻率減小。(2分)

②能形成氫鍵,則振動(dòng)頻率減小。(1分)

③若兩個(gè)C=O相距很近,則因振動(dòng)的耦合會(huì)發(fā)生峰的分裂。(1分)

④若一振動(dòng)的倍頻是另一振動(dòng)的基頻,則會(huì)產(chǎn)生費(fèi)米共振,導(dǎo)致峰的分裂。(1分)⑤若有立體障礙,使不能共平面形成大π鍵,則振動(dòng)頻率不會(huì)減小。(2分)⑥若環(huán)有張力,則能量升高,C=O振動(dòng)頻率增大。(1分)

2、火焰原子吸收分析中,乙炔-空氣火焰有哪幾種類型,各有什么特點(diǎn),適合分析什么物質(zhì)。

答:

(1)貧燃火焰:火焰高度較低,但燃燒充分,溫度較高,適合分析不易氧化的元素。(3分)

(2)富燃火焰:燃燒高度較高,但噪聲大,還原性強(qiáng),適合分析較易形成難熔氧化物的元素,(3分)

(3)中性火焰:火焰穩(wěn)定,溫度較高,背景低,噪聲小,適合測(cè)定多種元素。(4分)

3、氣相色譜法中,紅色單體和白色擔(dān)體各有什么特點(diǎn),適合分析什么物質(zhì)?答:(1)紅色單體—優(yōu)點(diǎn):比表面積大;機(jī)械強(qiáng)度高;缺點(diǎn):表面有較多活性中心;適合:分析非極性物質(zhì)。(5分)

(2)白色單體—優(yōu)點(diǎn):表面活性中心顯著減少;缺點(diǎn):表面積較小,機(jī)械強(qiáng)度降低。適合:分析極性物質(zhì)。(5分)

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn):每項(xiàng)5分,每要點(diǎn)2分。

4、什么是化學(xué)鍵合固定相?化學(xué)鍵合固定相有什么特點(diǎn)?

答:(1)用化學(xué)反應(yīng)的方法將分子鍵合到單體表面,稱化學(xué)鍵合固定相(2分)。

(2)特點(diǎn):①表面沒(méi)液坑,傳質(zhì)快②無(wú)固定液流失,增加了色譜柱的穩(wěn)定性和壽命③可鍵合不同官能團(tuán),能靈活改變選擇性④有利于化學(xué)洗提。(每要點(diǎn)2分)

四波譜解析題(15分)解:(1)不飽和度=1+8+1/2(0-8)=5。說(shuō)明含一個(gè)苯環(huán)和一個(gè)雙鍵。(5分)

(2)3000cm-1附近有4個(gè)弱吸收峰,說(shuō)明有甲基吸收峰;1600~1500cm-1有2~3個(gè)吸收峰,說(shuō)明有苯環(huán);在1680cm-1處有一強(qiáng)吸收峰,說(shuō)明有羰基。(5分)

(3)可能為:苯乙酮或甲基苯甲醛。醛有還原性,可根據(jù)菲林試劑區(qū)分。(5分)五計(jì)算題(10分)解:列出公式:(3分)

計(jì)算方法:以Cl-為例。ACl-=fCl-*mCl-;ASO42-=fSO42*mSO42-.則Cl-:=2315/984*1000=2352ppbNO2-=230/984*1000=234ppbNO3-=560/984*1000=569ppb

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