試樣的采取與制備習題

學習情境二試樣的實行與制備試樣的制備過程一般包括幾個步驟？答：從試驗室樣品到分析試樣的這一處理過程稱為試樣的制備。試樣的制備一般需要經過裂開、過篩、混合、縮分等步驟。裂開:4個階段。依據試驗室樣品的顆粒大小、裂開的難易程度，可承受人工或機械的方法逐步裂開，直至到達規(guī)定的粒度。、過篩、混勻和縮分四個步驟，直至減量成為分析試樣。粒塊均應磨碎，不應棄去難磨的局部。裂開時還應避開引入雜質。過篩:過指定的篩子為止(易分解的試樣過170目篩，難分解的試樣過200目篩)。試樣過篩常用的篩子為標準篩，一般為銅網或不銹鋼網。混勻:混勻法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法。鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量試驗室樣品。角使樣品在水平面上沿塑料布的對角線來回翻滾滾，如此調換翻滾屢次，直至物料混合均勻。也可承受機械混勻器進展混勻。縮分:以要不斷地進展縮分。縮分的方法，常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。<1>錐形四分法縮分一次。如需要再行縮分，按上述方法重復即可。<2>正方形挖取法將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或特制的木格架劃分成假設干個小正方形。或留作副樣保管。此方法適用于少量樣品的縮分或縮分至最終選取分析試樣時使用。<3>分樣器縮分法1槽，槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開的小槽〔一般不少于10個且須為偶數〕，在下子越窄，縮分的準確度越高，但應以不使樣品堵塞為宜。對分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素有關為20～30g〔可依據需要或少或多些〕，還需要在瑪瑙研缽中充分研細，使樣品最終全部通過170目(0.088mm)或200目(0.074mm干，攝一小撮試樣用兩手指輕捻，感到滑膩無顆粒感即可。樣單，標明試樣名稱、取樣地點、制備時間、檢測工程等。程執(zhí)行。者用來配制組合試樣。因此，留樣要妥當保管，標簽要具體清楚3～6個月，在水泥廠，除水泥樣品保存3個月，其他樣品一般保存三周左右。正確地實行試驗室樣品及正確地制備和分解試樣對分析工作有何意義？答：一、樣品采集的意義室樣品(laboratorysample)為送試驗室供檢驗或測試而制備的樣品。就是按科學的方法所選取的少量能代表整批物料或某一礦山地段的平均組成的樣品也叫原始平均試樣室樣品制得的樣品叫試樣〔testsample〕。用以分析測定所稱取的肯定量的試樣稱為試料(testportion)，假設試樣與試驗室樣品兩者一樣，則稱取試驗室樣品。供分析所用的試密，分析工作如何完善，所得結果將失去應有的意義。因此，必需重視試驗室樣品的采集。具有代表性的分析試樣。素的分別相結合，形成簡潔、快速并符合準確度要求的分析方法。表達各類樣品的采集方法。答：采樣對象不同，采樣方法也不一樣。一、氣態(tài)物料樣品的采集由于氣體物料易于集中，而簡潔混合均勻。工業(yè)氣體物料存在狀態(tài)如：動態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負壓、高溫、常溫、深冷等，且很多氣體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時肯定2要依據采樣的技術要求，并且留意安全。氣體容器組成。采樣管用玻璃、瓷或金屬制成。氣體溫度高時，應以流水冷卻器將氣樣降至體容器有雙連球、吸氣瓶、氣樣管、球膽、氣袋、真空瓶等，可依據氣體的性質、狀態(tài)及需要選用。對于不同狀態(tài)的氣體可承受不同的采樣方法?！惨弧吵簹怏w物料的采樣在工業(yè)分析中，氣體等于大氣壓力的氣體、低正壓和低負壓的氣體，都稱為常壓氣體。上述氣體容器都可用于常壓氣體的采樣?！捕痴龎簹怏w物料的采樣器直接與采樣裝置連接，直接進樣分析?！踩池搲簹怏w物料的采樣氣壓遠遠低于大氣壓力的氣體低負壓狀態(tài)的物料當負壓不太高時，可用抽氣泵減壓法采樣，用氣樣管盛接氣體物料。超低負壓狀態(tài)的物料當氣體負壓過高時，應承受抽空容器采樣法，用真空瓶盛接氣體物料。二、液態(tài)物料樣品的采集〔一〕輸送管道中的物料對于輸送管道中流淌的液態(tài)物料，用裝在輸送管道上的采樣閥(圖2-1)采樣。閥上有幾每間隔肯定時間，翻開閥門，最初流出的液體棄去，然后采樣，以保證試樣的代表性。采樣量按規(guī)定或實際需要確定?！捕硟奁髦械奈锪洗笮蛢拗械奈锪献陨钜簩尤绱笮唾A罐、槽車及深水中采樣時，有在肯定深層采樣和全液層采樣的區(qū)分。常用的采樣工具有采樣瓶和取樣管等。采樣瓶裝置如圖2-2所示。它是由金屬框架和具提起瓶塞，液體物料即進入瓶內。待瓶內空氣被驅盡后，放下瓶塞，提出采樣瓶裝置，即完成采樣。時即停頓冒出氣泡，說明下放長繩(鏈)的速度適當，已均勻地采得全液層試樣。小型儲罐中的物料3用直徑約20mm重陀，使下端管口閉合。提出取樣管，將管內的物料置入即可。槽車中的物料及體積。通常是每車采樣一個全液試樣，每份不少于500mL。但是當槽車數量很多時，也可10210車時，抽車數不得少于5車。三、固態(tài)物料樣品的采集固態(tài)工業(yè)產品較為均勻，采集工作較簡潔。但是，固體礦物因化學成分和粒度不均勻，雜質較多，采集平均試樣比較困難。本節(jié)首先以商品煤的采樣方法為例,介紹固態(tài)物料的幾種采樣方法，然后介紹幾種典型的固態(tài)工業(yè)物料樣品的采樣方法?！惨弧巢煌b中固態(tài)工業(yè)產品的采集通常，工業(yè)產品依其性質的不同承受不同質地的袋、罐、桶等進展包裝。每一袋〔罐、桶〕稱為一件。子樣數依據袋〔罐、桶〕總數的比率來確定。如對于袋裝化肥，通常規(guī)50件以內抽取5件；51～100件，抽取(改為每增)10件，加取1件；101～500件，每增50件，加取2件；501～1000件以內，每增100件，加取2件；1001～5000件以內，每增100件，加取1件。將子樣均勻地分布該批物料中，然后，用采樣工具進展采集。自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時，通常承受取樣鉆。取樣鉆為鉆身750mm，外徑18mm，槽口寬12mm，下端30°角錐的不銹鋼管或銅管。取樣時，將取樣鉆由袋〔罐、桶〕口的一角沿對角線插入袋〔罐、桶〕1/3～3/4處，旋轉180°后抽出，刮出鉆槽中物料作為一個子樣?！捕成唐访簶悠返牟杉锪狭髦胁蓸舆\輸工具在運轉過程的物料稱為物料流。從物料流中采樣時，應當在確定子樣數目后，鏟，一次橫斷面實行一個子樣。采樣應依據左、中、右進展布點，然后采集。在橫截皮帶運輸機采樣時，采樣器必需緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。對于商品煤可依據煤中灰分含量凹凸確定子樣數進展布點1000t比例削減，但不能少于5個，每個子樣的質量不得少于5Kg。運輸工具中的物料同，可承受如圖2-530t以下時，沿斜線方向，承受三點采樣；當車皮容量為40t或50t50t以上時，承受五點采樣。4應當留意：〔1〕商品煤裝車后，應馬上從煤的外表采樣。但是假設用戶需要核對時，可以挖坑至0.4〔2〕2-2規(guī)〔3〕假設布點處粒度大于150mm的塊(包括矸石、硫鐵礦)超過5%時。除在該點按規(guī)定實行子樣外，還應當將該點內大于150mm的塊采出，并裂開后用四分法縮分，取其中約5kg〔4〕假設承受汽車、馬車等工具運輸，采樣的原則及方法安排于一個分析化驗單位的商品煤所裝的車中，每隔假設干車實行一個子樣。例如，有商品原煤1200t，打算灰分為14%。假設汽車的載運量為4t，應裝300車，按規(guī)定應采子樣數目為25個，所以應當是每300÷25=12車，即每隔11車實行子樣-個。物料堆中采樣0.5m1～2m劃一豎0.1m，深入0.3m挖取一個子樣的物料量，每個子樣的最小質量不小于5kg。最終合并所采集的子樣?！踩车V石物料樣品的采集礦山原料往差異很大。為有效地掌握礦石成分，充分利用礦山資源，建立礦山網，可將礦山按質量狀況使用，既保證礦石質量的穩(wěn)定又可使劣質礦石也充分利用。礦山取樣一般承受刻槽、鉆孔或沿礦山開采面分格取樣等方法。50～80m1m3×2cm～10×5cm，深度為1～10cm。將刻槽鑿下的碎屑混合作為試驗室樣品?？滩矍?，應將巖石外表弄平掃凈。鉆出的細屑混合作為試驗室樣品。的開采面，每1m2平方米面積上取一個樣品。取樣時，用鐵錘砸取一小塊，將各點所取的樣品混合作為試驗室樣品。粘土礦取樣，一般都沿開采面實行，其方法也是每一平方米面積上取約50g樣品，裝入取樣桶內混合均勻。原料堆場取樣成批礦石原料〔如石灰石、白云石、長石、菱鎂石、煤、砂子等〕進廠后，采樣點的分布方法可按商品煤的物料堆中采樣方法進展布點。在每個取樣點挖取100～200g子樣。如遇塊狀物料，則用鐵錘砸碎再取。大約每100t原料堆需取出5～10kg礦樣，作為試驗室樣品送到化驗室，供制備分析試樣用。5〔四〕建材行業(yè)生產過程中的半成品和成品取樣出磨生料、水泥的取樣定時間間隔的平均樣〔如每小時、每班、每天等〕，可承受人工定時取樣和自動連續(xù)取樣兩種方法。人工取樣可依據生產的具體狀況，按規(guī)定的時間間隔取樣。如每隔0.5h、1h、2h、4h或8h取一次樣，倒入樣桶，組成這一段時間的平均樣，混合均勻后即為試驗室樣品?！步g刀外殼上鉆一個10mm的小圓孔，放入一鋼絲“彈簧”，小彈簧焊在絞刀的葉片上，絞刀轉動一周，彈簧將物料彈傳動軸轉動時帶動螺旋轉動，使物料連續(xù)流出，收集在取樣桶內。水泥熟料的取樣〔每次約1.5～2kg〕，假設熟料是按質量好壞分堆存放，則應按堆分別取樣。出廠水泥取樣對于出廠水泥可取連續(xù)樣(如前所述)，也可按編號在每個編號的水泥成品堆上20個以上不同部位取等量樣品，總數不少于10kg，混合后作為試驗室樣品。陶瓷半成品和成品的取樣左右前后七個不同位置各取1～2每隔1m截取1cm110酸溶液洗滌，清水沖洗，除去剝釉過程中引進的鐵，置于枯燥箱中烘干備用。玻璃成品的取樣玻璃成品的取樣，可在玻璃切邊處隨機取20mm×60mm長條3～4條〔約50～100g〕，洗凈、烘干。在噴燈上灼燒，投入冷水中炸成碎粒，再洗凈、烘干，作為試驗室樣品。〔五〕鋼樣樣品的采集錠、鋼材上取樣。熔煉階段分析試樣的采集在冶金過程中不同的熔煉階段如熔化階段、精練階段、脫氧前、出鋼、澆鑄等，都要取樣分析，以保證質量，防止產生廢品。熔煉分析試樣的取樣熔煉分析試樣的常用薄片法、粒子化法和鑄錠法進展采集：6勺被熔化，撥開爐渣，臼取鋼液，倒在傾斜而干凈的鐵板上，使鋼液自然形成薄片，快速浸lmm，不得沾有油污、鹵水、爐渣等雜質；薄片鋼樣如孔太多。呈網狀或蜂窩狀，說明溫度低或脫氧不完全，應重取樣。20～40粒度的試樣，剩余試樣裝入袋中供分析使用。1m〔此法取樣只花1min〕。鑄錠法取樣方法同薄片法。舀取鋼液時，注入專用的鋼錠模中，凝固后倒出。50mm、下部直徑40mm，樣高大于60mm。鑄錠時模內必需枯燥、干凈。熔煉成品分析的取樣鑄錠時當鋼液脫氧后，從盛鋼桶中流出一半時，用干凈的取樣勺接兩次(其次次作為復1/100，脫氧的目的在于高20mm后投入水中，中碳鋼、高碳鋼實行自然冷卻。將帶有爐號標記的錠樣放入水中緩緩冷卻〔即先用溫水冷卻至溫度低于100℃左右，然后用冷水沖冷〕，將錠樣表皮磨去〔約2mm〕于錠樣之橫斷面上普遍刨取，或于錠樣中部用f12mm鉆頭鉆取，孔深為錠樣一半。鋼材分析試樣的取樣鋼材分析又稱成品分析，它用的試樣樣屑，應按以下方法之一實行。大斷面鋼材取樣大斷面的初軋坯、方坯、扁坯、圓鋼、方鋼、鍛鋼件等，樣屑應從的1/4橫斷面上刨取。小斷面鋼材取樣小斷面鋼材包括圓鋼、方鋼、扁鋼、工字鋼、槽鋼、角鋼、簡單斷面型鋼、鋼管、盤條、鋼帶、鋼絲等，不適用“大斷面鋼材取樣”規(guī)定取樣時，可按以下規(guī)鉆孔應對稱均勻分布；或從鋼材外側面的中間部位垂直于軋制方向用鉆通的方法鉆取。截取。鋼管可圍繞其外外表在幾個位置鉆通管壁鉆?。槐”阡摴芸蓧罕獾虾笤跈M斷面上刨取。鋼板取樣縱軋鋼板，鋼板寬度小于lm時，沿鋼板寬度剪切一條寬50mm的試樣。鋼板寬度大于或等于lm50mm端對齊，折疊1～2次或屢次，并壓緊彎折處，然后在其長度的中間，沿剪切的內邊刨取，或自外表用鉆通的方法鉆取。7橫軋鋼板，自鋼板端部與中心之間，沿板邊剪切一條寬50mm、長500mm的試樣，將兩端對齊，折疊1～2次或屢次，并壓緊彎折處，然后在其長度的中間，沿剪切的內邊刨取，或自外表用鉆通的方法鉆取。厚鋼板不能折疊時，則按縱軋鋼板及橫軋鋼板取樣法所述相應折疊的位置鉆取或刨取。然后將等量樣屑混合均勻。沸騰鋼除有特別規(guī)定外，不做成品分析。采集試樣的留意事項熔煉成品分析的取樣時，脫氧前，應將鋁絲外表附著之橡膠、油脂擦凈以防引入硫。脫氧不完全，易產生縮孔或嚴峻偏析。當整個熔煉號的鋼，用下注法澆注一盤鋼錠時，樣錠實行方法為:如澆注冷靜鋼，則應在澆注鋼液到達保溫帽部位并高出鋼錠本體積約50～100mm時實行；如澆注沸騰鋼，則在澆注到距規(guī)定高度尚差100～150mm時實行。本節(jié)規(guī)定的熔煉分析取樣，適用于平爐，轉爐和電弧爐煉鋼時熔煉分析。與其他金屬材料一樣，鋼鐵大局部是使用切削、鉆孔、鋸、銼或剪等方法實行試機溶劑洗凈、風干。鉆取或切削物料時速度不能太快，以防金屬外表氧化；鉆取物料樣屑時，應盡可能選用較大直徑的鉆頭。對小斷面鋼材的取樣，鉆頭直徑不應小于6mm；對大斷面鋼材的取樣，鉆頭直徑不應小于l2mm。假設試樣太硬而不便切削，可作退火處理后再制取，馬上試樣置于650～900℃的lh或放置在低溫中猛烈冷卻。搗碎物料用的鋼缽，肯定要用硬質高錳鋼制成。所需試樣量為：五元素分析一般為30g以上，合金元素分析為50～60g。分解試樣常用的方法大致可分為哪兩類?什么狀況下承受熔融法?酸溶法常用的溶劑有哪些?解的方法也有所不同，常用的分解方法有酸堿溶解法、熔融法和半熔法。一、酸堿溶解法〔一〕酸溶法SiO2其比值越小，則越易為酸所溶解，甚至可溶于水。如水玻璃〔硅酸鈉〕可溶于水，硅酸鈣不溶于水可溶于酸，而硅酸鋁則不能為酸所分解。鹽酸〔HCl〕等少數金屬外，大多數溶于水，?l-與很多金屬離子生成的配位離子，具有助溶作用。鹽酸易于提純，雜質較少，同時，分解試樣時過量的酸易蒸發(fā)除去。8氫氟酸〔HF〕陶瓷、耐火材料試樣的常用溶劑。使用氫氟酸分解試樣的目的是為了除去SiO2組分。分解時SiOSiF2 4SiO+4HF=SiF↑+2HO↑2 4 2硝酸〔HNO〕3硝酸是金屬、鋼鐵及合金常用的溶劑之一，沸點為122℃，硝酸有氧化性，除金和鉑族元素外，絕大局部金屬都能溶于硝酸，幾乎全部的硝酸鹽都易溶于水。但鎢、錫、銻等金屬溶于硝酸時，則生成難溶性的鎢酸(HWO(HSnO4)和銻酸(HsbO2 4 2 3的進展。可滴加鹽酸助溶。鋼鐵分析中，常用硝酸分解碳化物。作用下，很易溶解，形成揮發(fā)性的碳。磷酸〔HPO〕3 4Fe3+/Fe2+溶性磷鎢酸，避開了鎢酸的沉淀，以便作其它元素的測定和用光度法測定鎢。硫酸〔HSO〕2 4硫酸的沸點較高〔338℃〕，熱的濃硫酸具有氧化性和脫水性。它可以分解獨居石、螢石(CaF)，和錳、鈦、釩、鋁及鈹等的礦石，破壞試樣中的有機物，能分解鉻鐵礦用以單項2測定鉻。利用硫酸的高沸點加熱至冒白煙(SO),可除去溶液中過量的HCl、HF、HNO3和其它3易揮發(fā)性組分，消退它們的干擾，該性質被廣泛用于化學分析中。高氯酸〔HClO〕4高氯酸是酸中的最強酸，沸點為203℃，它具有強的酸效應，熱濃高氯酸是強的氧化劑和脫水劑〔冷的或稀的高氯酸無氧化性而有強酸效應〕，除鉀、銣、銫等少數離子外，一般金屬離子的高氯酸鹽均溶以水。鋼鐵及合金可依據自身的性質選用單一酸或混合酸進展溶解?！捕硥A溶法300～400g/L的氫氧化鈉溶液能猛烈分解鋁及其合金。其反響如下：2Al+2NaOH+2HO=2NaAlO+3H↑2 2 2渣析出，鋁、鋅、錫和局部硅形成含氧酸根進入溶液中?？蓪⑷芤河孟跛帷⒘蛩崴峄⒔鸲上擞绊懚?、熔融法是利用酸性或堿性熔劑與試樣在高溫下進展復分解反響9水碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、焦硫酸鉀、硼砂、偏硼酸鋰等。1～30mL，其種類有瓷坩堝、鉑坩堝、銀坩堝、鐵坩堝、鎳坩堝等。坩堝的材料不同，耐高溫耐腐蝕的程度也不同。熔融時應依據分析試樣的組成和對分析的不同要求選擇熔劑和熔器。的目的是利用酸性或堿性熔劑與試樣在高溫下進展復分解反響于水或酸的化合物。簡述以下各溶(熔)劑對試樣分解的作用：HCl、HF、HClOHPONaOH、KOH、NaCOKSO4 3 3 2 3 227答：1．鹽酸〔HCl〕等少數金屬外，大多數溶于水，?l-與很多金屬離子生成的配位離子，具有助溶作用。鹽酸易于提純，雜質較少，同時，分解試樣時過量的酸易蒸發(fā)除去。利用鹽酸的強酸性、Cl-的弱復原性及配位性可以分解二十多種自然礦物，如石灰石、白云石、菱鎂石、磷灰石、赤鐵礦、閃鋅礦等。當用重量法測定水泥熟料及以堿性礦渣為混合材的硅酸鹽水泥中的二氧化硅，通常也用鹽酸來分解。鹽酸—過氧化氫也是分解硫化礦的有效溶劑時，可溶解銅、鈷、鎳、鉛、鋅、鈾、汞等礦物。氫氟酸〔HF〕SiO2它組分。在玻璃、耐火材料等原材料分析中，對SiO2的質量分數大于95%的石英砂、硅砂、砂巖等高硅試樣也常利用上述原理，承受氫氟酸揮散法測定其SiO2的質量分數?！猜人帷⑾跛岬取郴旌鲜褂?，它們能分解硅酸鹽礦石、硅鐵、含硅高的合金及含鎢、鈮、鋯的合金鋼和特別合金等。SiF的水4解作用，促使SiF4揮發(fā)，使氟協(xié)作物轉變成易溶于鹽酸的鹽類；防止試樣中少量鈦、鋯、(328℃)和高氯酸(203℃)的沸點高于氫氟酸(120酸。0.4～0.5ｇ硅酸鹽試樣參加5～7mL氫氟酸，試樣分解不完全時，可再加5mL重復處理一次。HSO(1+1)用量以0.25～0.50mL(7～8滴)為宜。2 4分解容器，不能在玻璃或瓷坩堝中進展。當用含氫氟酸的混合酸分解試樣時，如試驗溶液用于分析硅，為了防止SiF揮發(fā)損失，41060保持溫度在200℃以下和保證氫氟酸肯定體積，就可使硅不揮發(fā)，試驗溶液可用于測定硅。另外，聚四氟乙烯器皿在-40℃～260℃溫度范圍內，與酸、堿不起作用，可用于各種酸250℃時開頭分解，產生有毒的含氟異丁烯氣體。高于415℃時猛烈分解。量筒，帶膠皮手套。使用時要特別留神，留意安全。如不慎弄在皮膚上會造成灼燒和猛烈苦痛70％的乙醇加一小塊冰的溶液浸泡半小時。磷酸〔HPO〕3 4Fe3+/Fe2+溶性磷鎢酸，避開了鎢酸的沉淀，以便作其它元素的測定和用光度法測定鎢。磷酸213℃失去一局部水縮合變成焦磷酸、三聚及多聚磷酸。磷酸的溶解力量是由于磷電氣石等礦物。難溶化合物。磷酸時冒煙〔213℃〕處理時，析出的焦磷酸鹽，將給分析帶來困難，應引起留意。時，用磷酸溶解處理(冒煙)過試樣的玻璃容器不能用于測定磷。高氯酸〔HClO〕4高氯酸是酸中的最強酸，沸點為203℃，它具有強的酸效應，熱濃高氯酸是強的氧化劑和脫水劑〔冷的或稀的高氯酸無氧化性而有強酸效應〕，除鉀、銣、銫等少數離子外，一般金屬離子的高氯酸鹽均溶以水。SiO，硅酸凝膠析出比2較完全、純潔，性能優(yōu)于鹽酸和硫酸。但在加熱濃的高氯酸時，遇有機物易發(fā)生爆炸，應特別留意。高氯酸價格較貴，一般在必要時才使用。高氯酸用于分解不銹鋼、耐熱合金、鉻鐵礦等，能把鉻氧化為CrO2-、釩氧化為VO3-、27SO2CrO2NaClCrO2CrOCl4 27 27 2 2〔氯化鉻酰〕揮發(fā)除去。此外，As、Sb、Sn等元素在高氯酸或它的混合酸中溶解時也產生揮發(fā)性物質。熱濃高氯酸遇有機物時由于劇烈地氧化作用常會引起爆炸11發(fā)生爆炸。焦硫酸鉀(KSO227焦硫酸鉀是一種酸性熔劑，熔點419℃，適于分解難熔的金屬氧化物，如：TiOAlO2 23FeO等。熔融時焦硫酸鉀在約300℃開頭