氣相色譜法測(cè)定食用酒中乙醇含量

氣相色譜法測(cè)定食用酒中乙醇含量第1頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五二、實(shí)驗(yàn)原理

氣相色譜法是一種高效、快速而靈敏的分離分析技術(shù)。

當(dāng)液體樣品由進(jìn)樣口注入后立即被汽化，并被載氣帶入色譜柱，經(jīng)過(guò)多次分配而得以分離的各個(gè)組分逐一流出色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，隨時(shí)間變化而產(chǎn)生的電信號(hào)由記錄儀得到氣相色譜圖。對(duì)氣相色譜圖進(jìn)行數(shù)學(xué)分析，即可對(duì)樣品進(jìn)行定性定量分析。第2頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五三、儀器與試劑

1.儀器：氣相色譜儀、氫火焰檢測(cè)器（FID）、色譜柱、微量注射器、容量瓶（10cm3）、色譜工作站、吸量管（2、5cm3）。

2.試劑：無(wú)水乙醇(A.R)、無(wú)水n-C3H7OH(A.R)、丙酮、食用酒。第3頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.色譜操作條件柱溫：90℃；汽化室溫度：150℃；檢測(cè)器溫度：130℃；N2（載氣）流速：40cm3/min；H2流速：35cm3/min；空氣流速：400cm3/min；

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定用吸量管準(zhǔn)確吸取0.50cm3無(wú)水乙醇和0.50cm3無(wú)水n-C3H7OH于10cm3的容量瓶中，用丙酮定容至刻度，搖勻。用微量注射器吸取0.5μL標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入色譜儀內(nèi)，記錄各色譜峰的保留時(shí)間tR和色譜峰面積，求出以無(wú)水n-C3H7OH為標(biāo)準(zhǔn)物的相對(duì)校正因子。第4頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五3.樣品溶液的測(cè)定用吸管吸取1.00cm3的食用酒樣品和0.50cm3的內(nèi)標(biāo)物（無(wú)水n-C3H7OH）于10cm3容量瓶中，用丙酮定容至刻度，搖勻。用微量注射器吸取0.5μL樣品溶液，注入色譜儀內(nèi)，記錄各色譜峰的保留時(shí)間tR，對(duì)照比較標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液的tR，以確定樣品中的醇，記錄C2H5OH和n-C3H7OH色譜峰面積，求出樣品中C2H5OH的含量。第5頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五

實(shí)驗(yàn)二

氣相色譜法測(cè)定生物柴油中脂肪酸甲酯一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解氣相色譜儀的基本構(gòu)造與一般使用方法2.掌握氣相色譜檢測(cè)器的原理和操作；3.了解程序升溫色譜法的操作特點(diǎn)；4.學(xué)會(huì)用氣相色譜儀進(jìn)行歸一化法定量分析。第6頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五二、實(shí)驗(yàn)原理

程序升溫是指色譜柱的溫度按照適宜的程序連續(xù)地隨時(shí)間呈線性或非線性升高。在程序升溫中，采用較低的初始溫度，使低沸點(diǎn)的組分得到良好分離，然后隨著溫度不斷升高，沸點(diǎn)較高的組分逐一“推出”。由于高沸點(diǎn)組分較快地流出，因而峰形尖銳，與低沸點(diǎn)組分類似。

在一定的色譜操作條件下，每種物質(zhì)有一定的保留時(shí)間，而響應(yīng)值與進(jìn)樣量成線性關(guān)系。當(dāng)樣品中所有組分都能流出色譜柱，并能給出可以測(cè)定的信號(hào)時(shí)，可以采用采用歸一化法進(jìn)行定量分析。

歸一化法只適用于樣品中所有組分都從色譜柱流出并被檢測(cè)器檢出、且都在線性范圍內(nèi)、同時(shí)又能測(cè)定或查出所有組分相對(duì)校正因子的樣品。第7頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五三、儀器與試劑

1.儀器：6890型氣相色譜儀；色譜柱：HP-innowax毛細(xì)管色譜柱（30×0.25×0.25）；氫火焰離子化檢測(cè)器；微量注射器。2.試劑：生物柴油；正己烷。第8頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.色譜操作條件：汽化室溫度280℃；檢測(cè)器溫度280℃；柱溫采用程序升溫：初始溫度170℃，保持0.5min，以5℃／min的升溫速率升至200℃，然后以15℃／min的升溫速率升至240℃，保持時(shí)間5min；載氣：N2，柱頭壓60kPa；氫氣：32mL／min；空氣：320mL／min；進(jìn)樣量：1μL。

2.取一定量的生物柴油樣品于1mL的容量瓶中，用正己烷定容后，在上述色譜條件下進(jìn)行氣相色譜分析，記錄下各色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。第9頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五根據(jù)公式（1）計(jì)算各脂肪酸甲酯的百分含量。

第10頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五

實(shí)驗(yàn)三

高效液相色譜法測(cè)定萘一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼J(rèn)識(shí)高效液相色譜儀,掌握高效液相色譜儀的基本操作；2.掌握高效液相色譜法進(jìn)行定性和定量分析的原理；

3.掌握外標(biāo)法進(jìn)行定量分析的方法。第11頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五二、實(shí)驗(yàn)原理

在一定的色譜操作條件下，每種物質(zhì)有一定的保留時(shí)間，而響應(yīng)值與進(jìn)樣量成線性關(guān)系。外標(biāo)法也叫標(biāo)準(zhǔn)曲線法。第12頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五三、儀器與試劑

儀器:ShimadzuLC-10ATvp高效液相色譜儀；紫外吸收檢測(cè)器（254mm）；C18柱，25cm×4.6mm；微量注射器；超聲波清洗器1臺(tái)；溶劑過(guò)濾器1套。2.試劑:甲醇：色譜純；二次蒸餾水；萘：AR級(jí)。第13頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.色譜操作條件：色譜柱：C18柱；流動(dòng)相：甲醇：水＝80：20流速：1mL/min檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm柱溫：40℃；進(jìn)樣量：20μL。第14頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制；3.樣品溶液的配制；4.進(jìn)樣并記錄色譜圖

第15頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五五、數(shù)據(jù)處理與分析第16頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五

實(shí)驗(yàn)四

內(nèi)標(biāo)法測(cè)定聯(lián)苯一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)一步熟悉高效液相色譜儀的基本構(gòu)造與一般使用方法；2.理解內(nèi)標(biāo)法的測(cè)定原理和優(yōu)點(diǎn)；3.初步學(xué)會(huì)設(shè)計(jì)色譜法進(jìn)行樣品測(cè)定的實(shí)驗(yàn)步驟，并以萘為內(nèi)標(biāo)物測(cè)定樣品中聯(lián)苯的含量。第17頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五二、實(shí)驗(yàn)原理

在一定的色譜操作條件下，每種物質(zhì)有一定的保留時(shí)間，而響應(yīng)值與進(jìn)樣量成線性關(guān)系。內(nèi)標(biāo)法也叫內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法。第18頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五三、儀器與試劑

儀器:ShimadzuLC-10ATvp高效液相色譜儀；紫外吸收檢測(cè)器（254mm）；C18柱，25cm×4.6mm；微量注射器；超聲波清洗器1臺(tái)；溶劑過(guò)濾器1套。2.試劑:甲醇：色譜純；二次蒸餾水；萘、聯(lián)苯：AR級(jí)。第19頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.色譜操作條件：色譜柱：C18柱；流動(dòng)相：甲醇：水＝90：10流速：1mL/min檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm柱溫：40℃；進(jìn)樣量：20μL。第20頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制；3.樣品溶液的配制；4.進(jìn)樣并記錄色譜圖

第21頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五五、數(shù)據(jù)處理與分析第22頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五

實(shí)驗(yàn)五

常見(jiàn)陰離子色譜分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私怆x子色譜儀的基本構(gòu)造與一般使用方法；2.能用于測(cè)定樣品中常見(jiàn)陰離子的含量。第23頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五二、實(shí)驗(yàn)原理

離子色譜法是以為離子交換樹(shù)脂為固定相，電解質(zhì)溶液為流動(dòng)相的液相色譜方法，常以電導(dǎo)檢測(cè)器作為通用的檢測(cè)器。常見(jiàn)陰離子經(jīng)過(guò)陰離子柱分離后，利用保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，利用峰面積進(jìn)行定量分析。第24頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五三、儀器與試劑

儀器:ICS-90型離子色譜儀；電導(dǎo)檢測(cè)器；陰離子分析系統(tǒng)，微量注射器。2.試劑：Na2SO4、NaNO3、NaCl(均為分析純)；9mmol/LNa2CO3溶液。第25頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.色譜操作條件的設(shè)置；2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制；

3.樣品溶液的配制；4.進(jìn)樣并記錄色譜圖。第26頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五五、數(shù)據(jù)處理與分析第27頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五

實(shí)驗(yàn)六

分子熒光光譜分析法測(cè)定維生素B2一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鉄晒夤庾V分析基本原理；2.掌握熒光法的定量分析方法；3.了解日立F-2500型熒光分光光度計(jì)的構(gòu)造及其使用方法。第28頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五二、實(shí)驗(yàn)原理

維生素B2（核黃素）在一定波長(zhǎng)的激發(fā)光照射下會(huì)發(fā)射出綠色熒光，根據(jù)熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與熒光物質(zhì)濃度成正比，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)樣品進(jìn)行定量分析。第29頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五三、儀器與試劑

儀器：日立F-2500型熒光分光光度計(jì)，液體樣品架，50mL容量瓶8個(gè)，100mL燒杯2個(gè)，洗瓶一個(gè)，玻璃棒二根，蒸餾水。2.試劑：1%的醋酸溶液；維生素B2標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱出10.0mg維生素B2先溶于少量的1%的醋酸溶液，然后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用1%的醋酸溶液定容至刻度，搖勻，至陰暗處保存。此液含維生素B210.0μg/mL。第30頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.按照日立F-2500型熒光分光光度計(jì)的使用方法開(kāi)好儀器。2.配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：取5個(gè)50mL容量瓶，分別加入1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL濃度為10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。第31頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制把各標(biāo)準(zhǔn)樣品置于試樣架內(nèi)，設(shè)置好儀器的工作條件，用蒸餾水做空白，分別掃描空白和標(biāo)樣的熒光光譜，根據(jù)峰高和濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.未知試樣的測(cè)定準(zhǔn)確稱出一定量的未知試樣于小燒杯中，用水溶解并定容至100mL容量瓶?jī)?nèi)，搖勻，用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件，測(cè)其熒光強(qiáng)度。第32頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五五、數(shù)據(jù)處理與分析根據(jù)試液的熒光強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試液中維生素B2的濃度，按下列公式計(jì)算維生素B2的含量。維生素B2的含量=C×100/G（μg/g）C—試液中維生素B2的濃度（從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出，單位是μg/mL）C—未知試樣的重量，單位是克（g）100—試樣被稀釋的體積。第33頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五

實(shí)驗(yàn)七

紫外吸收光譜法測(cè)定苯甲酸一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私庾贤馕展庾V儀的基本構(gòu)造與一般使用方法；2.能用于測(cè)定樣品中苯甲酸的含量。第34頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五二、實(shí)驗(yàn)原理

苯甲酸在225nm處有最大吸收峰，其吸光度與濃度的關(guān)系服從朗伯－比爾定律。第35頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五三、儀器與試劑

儀器：UV1600紫外分光光度計(jì)；10mL容量瓶7個(gè)；20mL、5mL吸量管各1支。2.試劑:0.1mol?L-1NaOH溶液;苯甲酸鈉(AR);蒸餾水。第36頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.苯甲酸鈉貯備液的配制：稱量經(jīng)過(guò)干燥的苯甲酸鈉適量于1000mL容量瓶中，用水溶解，并定容。2.苯甲酸鈉工作溶液的配制：取20.00mL貯備液稀釋定容至1000mL。3.苯甲酸鈉系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別取苯甲酸鈉工作溶液0-5.00mL按下表配制。第37頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五容量瓶編號(hào)12345678工作液（mL）01.002.003.004.005.004.004.00加入NaOH（mL）1.001.001.001.001.001.001.001.00定容（mL)10.010.010.010.010.010.010.010.0C（ppm）02.04.06.08.010.0X1X2第38頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五五、數(shù)據(jù)處理與分析1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：以苯甲酸鈉系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)，繪制作A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.樣品溶液中苯甲酸鈉含量計(jì)算：從A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出X值，從而求出樣品中苯甲酸的含量。第39頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五

實(shí)驗(yàn)八

雙波長(zhǎng)法同時(shí)測(cè)定維生素C和E一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)一步熟悉紫外吸收光譜儀的基本構(gòu)造，掌握其一般使用方法；2.能用雙波長(zhǎng)法同時(shí)測(cè)定雙組分的含量。第40頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五二、實(shí)驗(yàn)原理

吸光度具有加合性，根據(jù)兩組分吸收曲線的性質(zhì)，選擇兩個(gè)合適的測(cè)定波長(zhǎng)，通過(guò)解聯(lián)立方程的可以同時(shí)測(cè)出樣品中雙組分的含量。第41頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五三、儀器與試劑

儀器:UV1600紫外分光光度計(jì)；50mL容量瓶10個(gè)；20mL、5mL吸量管各2支。2.試劑:維生素C;維生素E;無(wú)水乙醇。第42頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.維生素C和維生素E標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；2.維生素C和維生素E紫外吸收曲線的繪制，確定測(cè)定波長(zhǎng)；3.維生素C和維生素E標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；4.未知試樣的測(cè)定。第43頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五五、數(shù)據(jù)處理與分析1.維生素C吸收曲線的繪制；2.維生素E吸收曲線的繪制；3.根據(jù)吸收曲線測(cè)定波長(zhǎng)的選定；4.維生素C標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：5.維生素E標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：6.樣品溶液中維生素C和E含量計(jì)算。第44頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五實(shí)驗(yàn)九

原子吸收光譜法測(cè)定

井水、河水中鎂一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?學(xué)會(huì)原子吸收光譜法測(cè)定金屬元素的原理與方法；２.了解原子吸收分光光度計(jì)的基本構(gòu)造，初步熟悉其操作方法；３.掌握火焰法測(cè)鎂的條件選擇。第45頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五二、實(shí)驗(yàn)原理

將樣品試液吸入空氣–乙炔火焰中，在火焰的高溫下，鎂化合物離解為鎂基態(tài)原子，基態(tài)原子蒸氣對(duì)鎂空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生吸收。將測(cè)得的試樣溶液的吸光度扣除試劑空白的吸光度，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，確定試液中的鎂含量。

三、儀器與試劑

１、儀器：TAS-986型/GGX-Ⅱ型原子吸收分光光度計(jì)

２、試劑：10μg/mlMg標(biāo)準(zhǔn)液

第46頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五四、實(shí)驗(yàn)步驟

１.配制Mg標(biāo)準(zhǔn)系列

取10μg/mlMg標(biāo)準(zhǔn)液0.50、1.00、0.50、2.00、2.50ml，分別置于5個(gè)50ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻，得Mg標(biāo)準(zhǔn)系列。

２.樣品：

井水直接取4.00ml稀釋至100ml；河水過(guò)濾后取10ml，稀釋至100ml。第47頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五元素光源燈電流波長(zhǎng)通帶火焰燃燒器高度MgMg燈1.０mA285.2nm2A乙炔／空氣５～６mm３.儀器檢測(cè)條件第48頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五按照上述條件，根據(jù)儀器操作步驟依次從低到高濃度測(cè)定標(biāo)液和樣液。五、數(shù)據(jù)處理采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法處理，樣品稀釋倍數(shù)。第49頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五附一TAS-986原子吸收分光光度計(jì)火焰法操作規(guī)程１.正確連接儀器及計(jì)算機(jī)各連線和插頭，確認(rèn)儀器電源開(kāi)關(guān)處于“關(guān)”位，再開(kāi)啟穩(wěn)壓器電源。２.順序打開(kāi)打印機(jī)、顯示器、計(jì)算機(jī)電源開(kāi)關(guān)，等待計(jì)算機(jī)處于“Windows”界面。３.裝上待測(cè)元素空心陰極燈，并記下燈位。打開(kāi)TAS-986主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，雙擊“AAwin”軟件圖標(biāo)→聯(lián)機(jī)“確定”，儀器自動(dòng)進(jìn)入自檢。第50頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五４.自檢完成后，設(shè)定和選擇工作燈和預(yù)熱燈→“下一步”→修改或輸入正確的燈電流、分光帶寬、燃?xì)饬髁?、燃燒器高度和位置→“下一步“尋峰”→“下一步”→“完成”?/p>

５.在任務(wù)欄擊“儀器”，選擇“燃燒器參數(shù)”，

調(diào)節(jié)火焰原子化器的前后、上下及角度位置，其對(duì)準(zhǔn)光路。

第51頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五６.擊“儀器”→選擇“扣背景方式”→選擇“氘燈”

或“自吸”扣背景，并輸入適當(dāng)?shù)碾疅綦娏骰蛘}沖電流，在能量窗口再進(jìn)行調(diào)節(jié)和能量自動(dòng)平衡。若不進(jìn)行背景校正，本步可省去。７.擊“參數(shù)”按鈕→在常規(guī)界面輸入“測(cè)量重復(fù)次數(shù)”、“采樣間隔”、及“采樣延時(shí)參數(shù)”；在顯示界面輸入“吸光度顯示范圍”及“頁(yè)面更新時(shí)間”在數(shù)據(jù)處理界面選擇“計(jì)算方式”，輸入

“積分時(shí)間”、“濾波系數(shù)”→“確定”。第52頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五

８.擊“樣品”按鈕→選擇“校正方法”、“曲線方程”、“濃度單位”→“下一步”→選擇

“標(biāo)準(zhǔn)系列樣品個(gè)數(shù)”，輸入“標(biāo)準(zhǔn)系列樣品濃度值”→“下一步”→選擇“未知樣品個(gè)數(shù)”

→“完成”。

９.順序打開(kāi)空壓機(jī)“風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān)”→“工作開(kāi)關(guān)”，待壓力穩(wěn)定后，檢查并調(diào)節(jié)出口壓力為0.25~0.3Mpa之間（推薦壓力0.25Mpa）。第53頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五10.打開(kāi)乙炔鋼瓶總閥，檢查并調(diào)節(jié)出口壓力為0.05~0.09Mpa之間（推薦壓力0.06Mpa）。

11.擊“點(diǎn)火”按鈕點(diǎn)火→吸噴蒸餾水1~2分鐘→吸噴標(biāo)準(zhǔn)系列空白溶液擊“校零”按鈕自動(dòng)調(diào)零。

12.擊“測(cè)量”按鈕→順序吸噴標(biāo)準(zhǔn)系列溶液并在測(cè)量窗口擊“開(kāi)始”按鈕測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，作校準(zhǔn)曲線。第54頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五13.吸噴未知樣品溶液，擊“開(kāi)始”按鈕測(cè)量未知樣品。全部未知樣品測(cè)量完畢后擊“終止”按鈕退出測(cè)量→吸噴蒸餾水1~2分鐘清洗燃燒器。14.擊“應(yīng)用”按鈕→選擇“實(shí)驗(yàn)記錄”→輸入“測(cè)量元素”、“樣品名稱”、“分析員”、“記錄”→“確定”。

第55頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五15.在測(cè)量表格上擊右鍵→選擇“表格設(shè)置”→選擇所需顯示和打印的項(xiàng)目→在任務(wù)欄擊“打印”按鈕→選擇所需打印的內(nèi)容→擊“確定”打印相應(yīng)內(nèi)容。

16.關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥，燒去管路中余氣，待火焰熄滅后按空壓機(jī)“放水閥”放水→關(guān)閉空壓機(jī)“工作開(kāi)關(guān)”→1~2分鐘后關(guān)閉“風(fēng)機(jī)開(kāi)關(guān)”。第56頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五17.退出AAWin操作軟件→關(guān)閉TAS-986主機(jī)電源→關(guān)閉打印機(jī)、計(jì)算機(jī)、穩(wěn)壓器電源。

18.整理實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生、檢查實(shí)驗(yàn)室水、氣、電安全。第57頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五附二GGX-Ⅱ型原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程1.開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備⑴將主機(jī)各操作鈕置于適當(dāng)位置；⑵安裝空心陰極燈。2.開(kāi)機(jī)⑴依次開(kāi)穩(wěn)壓器、總電源、調(diào)燈電流后預(yù)熱15～20分鐘；⑵選擇分析線及狹縫寬度后，調(diào)燈及燃燒器的位置，調(diào)負(fù)高壓，用“狀態(tài)檢查（工作選擇）”檢查負(fù)高壓與±15V電源是否正常。第58頁(yè)，共65頁(yè)，2023年，2月20日，星期五3.點(diǎn)火⑴關(guān)緊主機(jī)上各氣體調(diào)節(jié)針閥，將“空氣-笑氣”鈕旋至“空氣”，開(kāi)排廢氣裝置；

⑵開(kāi)空壓機(jī)，調(diào)空氣輸入壓為2～3kg·cm-2；⑶打開(kāi)助燃?xì)忉橀y，開(kāi)大至限壓開(kāi)關(guān)被啟動(dòng)后，調(diào)助燃?xì)饬髁浚?/p>

⑷依次打開(kāi)乙炔鋼瓶總閥、分閥，調(diào)節(jié)乙炔輸出壓力0.8kg·cm-2，調(diào)燃?xì)饬髁亢簏c(diǎn)火。

4.測(cè)定

依次從低到高濃度測(cè)定標(biāo)液和樣液（最佳條件選擇方法見(jiàn)說(shuō)明