穩(wěn)定性實驗報告

穩(wěn)定性實驗報告篇一:穩(wěn)定性試驗報告范文摘要:xxx是，研究其穩(wěn)定性是在考察其在溫度、濕度、光線的影響下隨時間變化的規(guī)律，為其生產(chǎn)、包裝、貯存、運輸條件和有效期的確定提供科學依據(jù)。本試驗采用高溫、高濕、光照等試驗方法，通過測定其含量，得出其穩(wěn)定性較好，產(chǎn)品有效期以上，暫定其有效期為年。關鍵詞:穩(wěn)定性試驗、xxx、正文1前言1.1xxx簡介1.2xxx生產(chǎn)工藝(如工藝保密，可改為質量標準)1.3取樣信息:1.4穩(wěn)定性試驗指導:化學藥物穩(wěn)定性研究技術指導原則2005年版2考察項目及檢測方法2.1性狀2.1.1外觀2.1.2熔點2.13水分等等2.2含量測定檢測方法:樣品制備:實驗條件:2.3有關物質13試驗方法3.1高溫試驗試驗取本品，在60?條件下放置10天，于第5天、第10天取樣，檢測相關指標。3.2高濕試驗試驗設備設備取本品，于25?、RH90%?5%條件下放置10天，在第0天、第5天和第10天取樣檢測。3.3光照試驗取本品，在光強度為4500lx的光源下，距光源30cm，放置10天，在0天、5天和10天取樣測定。3.4加速試驗試驗條件包材類型、來源及相關證明文件取采用包裝的三批次樣品，試驗條件為40??2?、RH75%?5%，試驗時間從開始，為6個月，分別于0、1、2、3、6個月取樣檢測。3.5長期試驗試驗條件包材類型、來源及相關證明文件取采用包裝的三批次樣品，試驗條件為25??2?、RH60%?10%，試驗時間從開始，取樣時間點為第一年每3個月末一次，第二年每6個月末一次，以后每年末一次。(如為階段性試驗報告，可如下描述:試驗時間從開始，已完成月試驗，接下來將持續(xù)到年月，此報告為階段性試驗報告。)4試驗結果4.1高溫試驗4.2高濕試驗篇二:穩(wěn)定性試驗2穩(wěn)定性試驗規(guī)定(2010-11-1301:44:56)轉載標簽:雜談穩(wěn)定性試驗規(guī)定每年底制定下年度原料和制劑成品穩(wěn)定性試驗書面計劃，內容包括:規(guī)格標準、檢驗方法、檢驗周期、每批數(shù)量、考查項目、考查頻次、時間等。經(jīng)批準后執(zhí)行，新開發(fā)的制劑品種在開發(fā)階段應制定穩(wěn)定性計劃。3公司藥品生產(chǎn)用原料穩(wěn)定性試驗可采用影響因素試驗法:3.1將一批供試品除去包裝以后，平放在平皿中，在以下條件下按規(guī)定貯存檢測重點考查項目各項質量指標的變化情況。重點考查項目包括:性狀、熔點、含量、有關物質、吸濕性及根據(jù)藥品性質選，定的考查項目。影響因素試驗條件:3.1.1暴露在常溫空氣中;3.1.2高溫試驗，溫度分別為60?、40?兩個溫度水平;3.1.3高濕試驗，濕度分別為90%?5%、75%?5%兩個濕度水平;3.1.4強光照射試驗，照度為4500LX?500LX4制劑穩(wěn)定性試驗:4.1加速試驗:取供試品三批,按市售包裝,在溫度40??2?,相對溫度75%?5%的條件下放臵6個月,在第一個月、第二個月、第三個月、第六個月末取樣檢測各劑型規(guī)定的重點考3查項目的質量指標變化情況。片劑的重點考察項目為:性狀、含量、有關物質、崩解時限或溶出度。硬膠囊劑的重點考查項目為:外觀、內容物色澤、含量、有關物質、崩解時限或溶出度、水份。液體制劑的重點考察項目為:性狀、相對密度、含量、pH值、微生物限度檢查。3個月后測試符合要求，有效期暫定為2年，6個月后測試符合要求有效期暫定為3年。4.2長期試驗:取供試品三批，按市售包裝，在規(guī)定保存條件下貯存，每年檢測一次，重點考查項目的質量指標變化情況，觀察3年的檢驗結果，以確定產(chǎn)品的貯存期或有效期。5嚴格按照批準的書面穩(wěn)定性計，劃做好試驗記錄，如發(fā)現(xiàn)異常情況，采取措施及時調整。6試驗結束后，對試驗結果進行數(shù)理統(tǒng)計后處理，評定并作出結論。寫出穩(wěn)定性試驗報告，所有資料歸檔保存。留樣觀察管理制度留樣的環(huán)境及要求根據(jù)本公司生產(chǎn)的品種的貯存需用，設專用的留樣觀察室，分為常溫區(qū)、陰涼區(qū)，留樣室要求避光、干燥、通風、防蟲鼠。4.2設專人負責留樣樣品管理工作，留樣管理員應了解樣品性質和貯存方法。44.2.1每天記錄留樣室的溫度與相對濕度(雙休日、節(jié)假日除外)，如有偏差，應采取相應的措施，使其符合要求。4.2.2留樣品種要登記，并按品種、規(guī)格、批號分別排列整齊，每個柜內的品種、批號應有明確的標志，并易于識別，以便定期進行穩(wěn)定性考察和用戶投訴時查證。4.2.3按時觀察一般留樣并做好記錄。4.2.4及時匯總重點留樣檢驗結果，并做好留樣觀察記錄。4.2.5凡在留樣觀察期間發(fā)現(xiàn)樣品質量變化情況異常的應及時寫出檢驗報告(一式四份:一份送質量部、一份送車間、一份送主管領導、一份留底)，或不符合質量標準的，必要時請示總4.2.6每年進行一次留樣觀察分領導及有關科室和車間。經(jīng)理收回藥品，以確保人民用藥安全有效。析總結，分析留樣中的質量問題，分送到分管4.2.7對留樣到期報廢的樣品和考察期內已變質的產(chǎn)品統(tǒng)一清理，集中銷毀，并做好銷毀記錄。4.2.8所有的留樣觀察的樣品及備查樣品要做好保管工作，一般留樣樣品在用戶投訴和觀察物料外觀、性狀是否有質量問題時使用，特殊情況需經(jīng)質量管理部部長方可使用，但要做如實記錄。重點留樣樣品用于穩(wěn)定性考察實驗，所需樣品的量有檢驗任按中國藥典核算并有質量部部中心主長5批準，但要做好重點留樣檢驗記錄。4.3留樣觀察辦法4.3.1留樣觀察方式:一般分為重點留樣觀察和一般留樣觀察。4.4留樣范圍4.4.1重點留樣:新產(chǎn)品、工藝變革產(chǎn)品、質量不穩(wěn)定的產(chǎn)品、質量標準改革或升級、生產(chǎn)過程出現(xiàn)異常的產(chǎn)品、用戶來信有疑問的產(chǎn)品、從未生產(chǎn)過的品種待工藝穩(wěn)定后留三批。4.4.2一般留樣:成品每批均需留樣，應留到有效期后一年。4.4.3原料(中藥材):首次進貨、改變供應商、產(chǎn)品在生產(chǎn)懷疑是原料引起的質量問題等應留樣。4.4.4.包裝材料:印字包裝每版、印字包裝首次進貨。4.5留樣的數(shù)量(以能滿足留樣檢驗為限)4.5.1重點留樣:每年根據(jù)留樣范圍及生產(chǎn)的實際情況決定重點留樣的批次，除特殊情況外，每產(chǎn)品留足三批，每批留足有效期后一年的檢測量。留樣考察周期如在觀察期內發(fā)現(xiàn)質量不穩(wěn)定應增加抽樣批次和數(shù)量。4.6留樣觀察頻次:0個月、3個月、6個月、9個月、12個月、18個月、24個月、36個月。4.7留樣觀察項目4.7.1一般留樣:觀察外觀、性狀，如有明顯變化，要查6找原因或做有關項目檢查。4.7.2重點留樣:0個月所有品種按質量標準的規(guī)定全項檢驗。其他月除裝量，其他項目全部檢驗。4.7.3原料，中藥材成品檢驗分析問題來源于原料應針對該項目進行檢驗。如成品檢驗無異常只觀察性狀。4.7.4印字包裝材料:檢查外觀4.8留樣保存期:4.8.1原料4.8.2成品重點留樣品種已到考察期未變質的產(chǎn)品，留一批繼續(xù)觀察直至變質為止，為公司提供質量變化依據(jù)。4.8.3印字包裝材料、顏色。:一般留樣三個月，中藥材留樣一年。:一般留樣留到有效期后一年，:留樣一年。4.9記錄規(guī)范與保存4.9.1一般留樣:每劑型裝訂一本，每批按留樣觀察頻次觀察性狀一次并記錄。4.9.2重點留樣:按留樣檢驗周期到期由留樣觀察員將樣品分發(fā)到各檢驗員手中，檢驗記錄由留樣觀察員統(tǒng)一匯總歸檔。液色原料藥與藥物制劑穩(wěn)WwW.cSpengBo.cOm蓬勃范文網(wǎng):穩(wěn)定性實驗報告)定性試驗指導原則穩(wěn)定性試驗的目的是考察中藥在溫度,濕度,光線,微生物的影響下隨時間變化的規(guī)律.為中藥的生產(chǎn),包裝,貯存,運輸7條件提供科學依據(jù),同時根據(jù)試驗穩(wěn)定性試驗的基本要求有以下幾個方面:(1)穩(wěn)定性試驗包括加速試驗與長期試驗.加速試驗與長期試驗品進行.結果建立藥品的有效期.要求用三批供試(2)中藥制劑的供試品應是放大試驗的產(chǎn)品,其處方與工藝應與大生篇三:穩(wěn)定性試驗總結復方雙氫青蒿素片穩(wěn)定性試驗總結報告張美義、肖文中、林燕芳、詹利之摘要:復方雙氫青蒿素片是由雙氫青蒿素、磷酸派喹、甲氧芐啶三種主要成分組成。本品經(jīng)過強光照射試驗、高溫試驗、高濕試驗、室溫空氣放置試驗等影響因素試驗，以及加速試驗、室溫留樣考察等試驗，證明本品除在高溫80?下，雙氫青蒿素不穩(wěn)定外，其他成分在各種試驗條件下均比較穩(wěn)定。關鍵詞:穩(wěn)定性影響因素加速試驗室溫放置一、試驗材料與方法1.樣品來源:復方雙氫青蒿素片，批號:由重慶通和制藥有限公司提供，批號:。981020批、981021批、981022批共三批(影響因素試驗使用981020批)，按臨床用藥質量標準(草案)檢驗符合定。規(guī)2.主要試驗儀器:8高效液相色譜儀:島津LC-10AT色譜柱:YWGC1810μm250×46mm紫外可見分光光度計:TU-1901電子分析天平:SHINKOSH-210R智能溶出度試驗儀:ZRS-6型3.試驗方法:(1)影響因素試驗樣品除去外包裝，樣品在裸露條件下進行觀察。?強光照射試驗:將復方雙氫青蒿素片置于平皿中，于室溫3600Lx光下照射，并于5、10天各取樣測定一次。?高溫試驗:把復方雙氫青蒿素片置于密閉器中，分別置于40?、60?、80?的恒溫箱中，在3天、5天、10天各取樣測定一次。試驗前供試品先準確稱重，樣品取出時再準確稱重。皿?高濕試驗:把復方雙氫青蒿素片置于平皿中，放在相對濕度分別為75%及92.5%條件下的封閉干燥器中，恒溫25?，分別于5、10天取樣觀察和檢測。?室溫空氣放置試驗:供試品置于室溫空氣中，第5、10天各取樣測定一次。(2)加速試驗:將鋁箔包裝的復方雙氫青蒿素片(模擬上市包裝)3個批號的樣品放置在40?，相對濕度為75%的條件下三個月，每月每批樣品檢測一次9(3)室溫留樣觀察試驗:將鋁箔包裝的復方雙氫青蒿素片(模擬上市包裝)3個批號的樣品置于室溫條件下，定期分別于0、3、6、12、18、24、36個月，按考察項目進行檢測。4.考察項目:?外觀色澤;?片芯性狀;?溶出度;?含量;?色譜檢查分(降)解產(chǎn)物。5.考察項目的檢測方法:(1)、外觀色澤、片芯性狀用肉眼觀察。(2)、含量:雙氫青蒿素取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量(約相當于雙氫青蒿素0.1g)置研缽中，加適量無水乙醇充分研磨，使雙氫青蒿素溶解，以無水乙醇約75ml將研缽中的供試品定量移入100ml量瓶中，超聲振蕩15分鐘，放至室溫，加無水乙醇至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置小燒杯中在60?-70?水浴上冷風吹干，殘留物用乙醚分次提取并通過硅膠層析柱(用3g100-200目的青島產(chǎn)層析硅膠，干法一次性裝入內徑約2.5cm的玻璃層析柱中，振搖，均勻下沉，不須預洗)，用乙醚50-60ml，以吸管吸取乙醚液，分次洗脫雙氫青蒿素，收集乙醚洗脫液在50?-60?水浴上冷風吹干，殘物用無水乙醇定量移入100ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，靜置2小時后，精密量取5ml置50ml比色管中，10加2%氫氧化鈉溶液20ml，搖勻，置59??1?的水浴中，加熱30分鐘，取出，立即冷卻至室溫，作為供試品溶液;另取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的雙氫青蒿素對照品約100mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加適量無水乙醇，超聲振蕩使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，按供試品溶液制備項下自“精密量取續(xù)濾液10ml”起，同法操作，作為對照品溶液。以無水乙醇—2%氫氧化鈉溶液(1:4)混合液加熱分光光度法(中國藥典1995年版二部附錄IVA)，在238nm的波長處分別測定對照品溶液和供試品溶液的吸收度，計算，即得。磷酸哌喹精密稱取上述研細的粉末適量(約相當于磷酸哌喹80mg)，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液約75ml，超聲振蕩20分鐘，室溫，加0.1mol/L鹽酸溶2ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶30分鐘同法操作為空白，照放至液至刻度，搖勻，濾過。精取續(xù)濾液液至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另精密稱取80?真空干燥至恒重的磷酸哌喹對照品80mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液約75ml，超聲振蕩20分鐘，放置室溫加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻。精取2ml置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻，作為對照品溶液。用0.1mol/L鹽酸溶液為空白，照分光光度法(中國藥典1995年版二部附錄IVA)，在345nm的波長處，分別測定對照品溶液和供試品溶液的吸收度。計算，即得。11甲氧芐啶照高效液相色譜法(中國藥典1995年版二部附錄VD)測定。系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙(15:85混合后用磷酸調pH至2.5)為流動相，檢測波長為271nm。柱溫為室溫，論塔板數(shù)按甲氧芐啶計算應不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)105?干燥至恒重的甲氧芐啶對照品約25mg，置100ml量瓶中，加震蕩30分鐘溶解，放冷至室溫，用95%乙醇稀腈—0.75%二乙胺理95%乙醇適量超聲釋至刻度，搖勻。精取5ml置25ml量瓶中，加流動相至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備精密稱取上述研細的粉末適量(約相當于甲氧芐啶25mg)，置100ml量瓶中，加入95%乙醇適量，超聲波浴中震蕩30分鐘，使樣品溶解，放冷至室溫，用95%乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精取續(xù)濾液5ml置25ml量瓶中，加流動相至刻度，搖勻，作供試品溶液。測定法:精取對照品溶液和供試品溶液各20μl注入液相色譜儀、記錄色譜圖，量取峰面積，按外標法計算供試品中甲氧芐啶的含量。(3)溶出度:取樣品，照溶出度測定法(中國藥典1995年版二部附錄XC第二法)，以0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶劑，轉速為每分鐘75轉，依法操作，經(jīng)30min，取溶液1220ml，濾過。精密量取續(xù)濾液2ml，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另精密稱取經(jīng)80?真空干燥至恒重的磷酸哌喹對照品適量，用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并制成每1ml約含14μg/ml的溶液，作為對照品溶液照分光光度法(中國藥典1995年版二部附錄IVA)在345nm的波長處，分別測定吸收度，計算出每片中磷酸哌喹的溶出量。另精密量取上述續(xù)濾液5ml，置25ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另分別精密稱取經(jīng)105?干燥至恒重的甲氧芐啶對照品與經(jīng)80?真空干燥至恒重的磷酸哌喹對照品適量，用0.1mol/L鹽酸溶液溶解并分別制成每1ml約含甲氧芐啶20μg，磷酸哌喹71μg的溶液，作為對照品溶液?，對照品溶液?。照分光光度法(中國藥典1995年版二部附錄IVA)取對照品溶液?，以271nm為測定波長(λ2)，在366nm波長附近(每間隔0.2nm)選擇等吸收點波長為參比波長(λ1