實(shí)驗(yàn)一《材料合成加工工藝正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與實(shí)現(xiàn)》

試驗(yàn)《材料合成加工工藝正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與實(shí)現(xiàn)》例1來源〔試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理，李云雁，化學(xué)工業(yè)出版社，2023。P83-88〕酸單甘酯是一種型的食品乳化劑，它是檸檬酸與硬脂酸單甘酯，在肯定的真空度下，通過酯化反響制得，現(xiàn)對(duì)其合成工藝進(jìn)展優(yōu)化，以提高乳化劑的乳化力量。乳化力量測(cè)定方法：將產(chǎn)物參加油水混合物中，經(jīng)充分地混合、靜置分層后，將乳狀液層所占的體積百分比作為乳化力量。 依據(jù)探究性試驗(yàn)，確定的因素與水平如表1所示，假定因素間無交互作用。表1因素水平表水平(A)溫度／℃(Bh(C)催化劑種類l1303甲21202乙31104丙此題中試驗(yàn)的目的是提高產(chǎn)品的乳化力量，試驗(yàn)的指標(biāo)為單指標(biāo)乳化力量，因素和水平是的，所以可以從正交表的選取開頭進(jìn)展試驗(yàn)設(shè)計(jì)和直觀分析。選正交表本例是一個(gè)3水平的試驗(yàn)，因此要選用L

(3m)型正交表，本例共有3個(gè)因素，且不考n慮因素間的交互作用，所以要選一張m≥3的表，而L(34)m≥3L9 n

(3m)型正交表，應(yīng)選用正交表L(34)來安排試驗(yàn)。9表頭設(shè)計(jì)L(34)上方與列號(hào)對(duì)應(yīng)的位9(可以隨機(jī)排列)，就得到所謂的表頭設(shè)計(jì)(2)。表2表頭設(shè)計(jì)因素列號(hào)A1空列2B3C4不放置因素或交互作用的列稱為空白列 (簡(jiǎn)稱空列)，空白列在正交設(shè)計(jì)的方差分析中也稱為誤差列，一般最好留至少一個(gè)空白列。明確試驗(yàn)方案完成了表頭設(shè)計(jì)之后，只要把正交表中各列上的數(shù)字 1、2、3分別看成是該列所填因素在各個(gè)試驗(yàn)中的水平數(shù)，這樣正交表的每一行就對(duì)應(yīng)著一個(gè)試驗(yàn)方案，即各因素的水平組合，如表3所示。留意，空白列對(duì)試驗(yàn)方案沒有影響。試驗(yàn)號(hào)A空列BC試驗(yàn)方案11111AlBlCl21222A1B2C231333A1B3C342123A2B2C352231A2B3C1623l2A2B1C273132A3B3C2832l3A3B1C393321A3B2Cl例如，對(duì)于第7號(hào)試驗(yàn)，試驗(yàn)方案為A，B：C2，它表示反響條件為：溫度 酯化時(shí)間4h、乙種催化劑。按規(guī)定的方案做試驗(yàn)，得出試驗(yàn)結(jié)果按正交表的各試驗(yàn)號(hào)中規(guī)定的水平組合進(jìn)展試驗(yàn)，本例總共要做 9個(gè)試驗(yàn)，將試驗(yàn)結(jié)果(指標(biāo))填寫在表的最終一列中，如表 4。試驗(yàn)號(hào)A空列B試驗(yàn)號(hào)A空列BC乳化力量因素主→次優(yōu)方案ABCA2B2C211l110．56212220．743l3330．57421230．87522310．85623120．8273l320．67832l30．649332l0．66Kl1.872.102.022.07K22.542.232.272.23K31.972.052.092.08k10.6230.7000.673O.690k20.8470.7430.7570.743k30.6570.6830.6970.693R0.670.180.250.16由于每一號(hào)試驗(yàn)都從不同角度供給有用信息，即使其中有某號(hào)試驗(yàn)事先依據(jù)專業(yè)學(xué)問可以確定其試驗(yàn)結(jié)果不抱負(fù)，但仍舊需要認(rèn)真完成該號(hào)試驗(yàn)；其次，試驗(yàn)進(jìn)展的次序沒有必要完全依據(jù)正交表上試驗(yàn)號(hào)碼的挨次，可按抽簽方法隨機(jī)打算試驗(yàn)進(jìn)展B的在以B2＝2h為條件的某一個(gè)試驗(yàn)中，就必需嚴(yán)格認(rèn)真地讓B2＝2h，假設(shè)由于馬虎造成B2＝2.5h或者B2＝3h，那就將使整個(gè)試驗(yàn)失去正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的特點(diǎn)，使后續(xù)的結(jié)果分析喪失了必要的前提條件，因而得不到正確的結(jié)論。4中引入的三個(gè)符號(hào)。Ki：表示任一列上水平號(hào)為i(本例中i＝1，2或3)時(shí)所對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)結(jié)果之和。例B取B27號(hào)試驗(yàn)中B取B：水平，所以K3為第3，5，7K3＝0.57+0.85+0.67＝2.09。同理可以計(jì)算出其他列中的Ki，結(jié)果如表4所示。Ki=Ki/s,其中ski表示任一列上因素取水時(shí)所得試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值。例如，在本例中s＝3，在A因素所在的第1列中，kl＝1.87/3＝0.623，k2＝2.54/3＝0.847，k3＝1.97/3＝0.657他列中的ki，結(jié)果如表4所示。Ki為K1(＝1.87)，所以R＝2.54-1.87＝0.67，或R＝0.847-0.623=0．224。一般來說，各列的極差是不相等的，這說明各因素的水平轉(zhuǎn)變對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響是不一樣的，極差越大，表示該列因素的數(shù)值在試驗(yàn)范圍內(nèi)的變化，會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)指標(biāo)在數(shù)值上有更大的變化，所以極差最大的那一列，就是因素的水平對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響最大的因素，也就是最主要的因素。在本例中，由于RA>RB>RC，所以各因素從主到次的挨次為：A(溫度)，B(酯化時(shí)間)，C(催化劑種類)。出來，從中也可以得到一些有用的信息。優(yōu)方案確實(shí)定優(yōu)方案是指在所做的試驗(yàn)范圍內(nèi)，各因素較優(yōu)的水平組合。各因素優(yōu)水平確實(shí)Ki(或是㈠中最大的那個(gè)值對(duì)應(yīng)的水平；反之，假設(shè)指標(biāo)越小越好，則應(yīng)選取使指標(biāo)小的那個(gè)水平。在本例中，試驗(yàn)指標(biāo)是乳化力量，指標(biāo)越大越好，所以應(yīng)選擇每個(gè)因素的K1，K2，K3(或k1,k2,k3)中最大的值對(duì)應(yīng)的那個(gè)水平，由于：所以優(yōu)方案為A2B2C2，即反響溫度110℃，酯化時(shí)間2h，乙種催化劑。另外，實(shí)際確定優(yōu)方案時(shí)，還應(yīng)區(qū)分因素的主次，對(duì)于主要因素，肯定要按有利于指標(biāo)的要求選取最好的水平，而對(duì)于不重要的因素，由于其水平轉(zhuǎn)變對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響較小，則可以依據(jù)有利于降低消耗、提高效率等目的來考慮別的水平。例因素的重要性排在末尾，因此，假設(shè)丙種催化劑比乙種催化劑更價(jià)廉、易得，則可以將優(yōu)方案中的C2換為C3，于是優(yōu)方案就變?yōu)锳2B2C3，這正好是正交表中的第4號(hào)試驗(yàn)，它是已做過的9個(gè)試驗(yàn)中乳化力量最好的試驗(yàn)方案，也是比較好的方案。本例中，通過直觀分析(或極差分析)得到的優(yōu)方案A2B2C2，并不包含在正交表中已做過的9個(gè)試驗(yàn)方案中，這正表達(dá)了正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的優(yōu)越性。進(jìn)展驗(yàn)證試驗(yàn)，作進(jìn)一步的分析上述優(yōu)方案是通過理論分析得到，但它實(shí)際上是不是真正的優(yōu)方案還需要作進(jìn)A2B2C2與正交表中最好的第4號(hào)試驗(yàn)A2B2C3作比照試驗(yàn)，假設(shè)方案A2B2C2比第4A2B2C2是真正的優(yōu)方4號(hào)試驗(yàn)A2B2C3沒有考慮交互作用或者試驗(yàn)誤差較大所引起的，需要作進(jìn)一步的爭(zhēng)論，可能還有提高試驗(yàn)指標(biāo)的潛力。驗(yàn)指標(biāo)的平均值是，為縱坐標(biāo)，畫出因素與指標(biāo)的關(guān)系圖——趨勢(shì)圖。在畫趨勢(shì)圖時(shí)要留意，對(duì)于數(shù)量因素(如本例中的溫度和時(shí)間)，橫坐標(biāo)上的點(diǎn)不能按水平號(hào)挨次排列，而應(yīng)按水平的實(shí)際大小挨次排列，并將各坐標(biāo)點(diǎn)連成折線圖，這樣就能從圖中很簡(jiǎn)潔地看出指標(biāo)隨因素?cái)?shù)值增大時(shí)的變化趨勢(shì)；假設(shè)是屬性也不用將坐標(biāo)點(diǎn)連成折線。圖1A2＝120℃，酯化時(shí)間B2＝2h，選用乙種催化劑(C2)時(shí)產(chǎn)品乳化力量最好，即優(yōu)方案為A2B2C2。從趨勢(shì)圖還可以看出：酯化時(shí)間并不是越長(zhǎng)越好，當(dāng)酯化時(shí)間少于3h時(shí)，產(chǎn)品的乳化力量有隨反響時(shí)間削減而提高的趨勢(shì)，所以適當(dāng)削減酯化時(shí)間或許會(huì)找到更優(yōu)的方案。因此，依據(jù)趨勢(shì)圖可以對(duì)一些重要因素的水平作適當(dāng)調(diào)整，選取更優(yōu)的水平，再安排一批的試驗(yàn)。的正交試驗(yàn)可以只考慮一些主要因素，次要因素則可固定在某個(gè)較好的水平上，另外還應(yīng)考慮漏掉的交互作用或重要因素，所以一輪正交試驗(yàn)的因素?cái)?shù)和水平將會(huì)更合理，也會(huì)得到更優(yōu)的試驗(yàn)方案。圖1是例的趨勢(shì)圖例1：高速鋼工藝優(yōu)化通過試驗(yàn)確定最正確熱處理工藝一、試驗(yàn)安排表1水平(A)等溫溫度/℃ (B)淬火溫度/℃(C)等溫時(shí)間/h1280 121012300 123523320 12503二、表頭設(shè)計(jì)因素A表2表頭設(shè)計(jì)B C空列列號(hào)12 34三、選用正交表表2選用L(34)正交表19234試驗(yàn)號(hào)1111121222313334212352231623127313283213993321四、試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)表3ABC沖擊韌性撓度抗彎強(qiáng)度硬度列號(hào)1234/9.8J/mm/MPa/HRC試驗(yàn)號(hào)14.74.773-123.854.540032.483.5-7414L(34)92.934.0-26054.604.3-3163.203.8-230.573.304.527-184.274.32092.573.5-521表中數(shù)據(jù)均為3個(gè)試樣的平均值，抗彎強(qiáng)度和硬度欄的數(shù)據(jù)經(jīng)過了(y-4000)和(y-66)的變換五、極差分析六、分析結(jié)果B的水平變化對(duì)四個(gè)指標(biāo)的影響都是很大的：因素C對(duì)撓度的影響很小，對(duì)其余三個(gè)指標(biāo)的影響次于因素B，但其數(shù)值B為小，因素A對(duì)各項(xiàng)指標(biāo)的影響最小。所以，因素B的水平應(yīng)當(dāng)認(rèn)真選取。對(duì)抗彎強(qiáng)度來說，選取B1較為有利，對(duì)其余指標(biāo)來說，均以選取B2較為有利。由于因素A及C