減壓餾程分析操作規(guī)程

減壓餾程分析操作規(guī)程減壓餾程分析操作規(guī)程減壓餾程量取已經(jīng)脫水的試樣100毫升（或稱取相當(dāng)于100毫升重的試樣）倒入干凈的已裝有瓷環(huán)的分餾瓶中，記錄量取試樣的溫度.2?按規(guī)定安裝儀器，溫度計(jì)位于分餾瓶頸中央，并使溫度計(jì)水銀球的上邊緣與分餾瓶支管焊接處的下邊緣在同一水平面上,并在磨口處涂少量的真空脂.3?打開儀器電源，讓儀器預(yù)熱30分鐘，以保證真空壓力計(jì)的正確使用，然后打開加熱開關(guān)，調(diào)節(jié)電爐電壓,使開始加熱到出餾的時(shí)間為10~20分鐘?打開恒溫開關(guān)，恒溫電爐開始工作，設(shè)定浴溫和量取試樣時(shí)的溫度相近（不大于3°C）.關(guān)閉放空閥,將開關(guān)扳至自動(dòng)處，利用自動(dòng)方式控制殘壓.調(diào)節(jié)設(shè)定旋鈕即可在真空設(shè)定數(shù)顯表上顯示出所要求的殘壓，關(guān)閉微調(diào)閥及放空閥,打開真空泵,儀器將達(dá)到所設(shè)定的殘壓并恒定在該殘壓值.調(diào)節(jié)電爐電壓控制初餾點(diǎn)到餾出10%的時(shí)間＜6分鐘，10—90%每分鐘餾出4—5毫升，餾出90%時(shí)允許最后調(diào)節(jié)一次加熱強(qiáng)度，使90%到終餾點(diǎn)時(shí)間不超過5分.蒸餾時(shí)按試樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求記錄餾出百分?jǐn)?shù)及溫度,同時(shí)記錄時(shí)間.蒸餾到終點(diǎn)后,調(diào)電壓旋鈕使電壓為零,調(diào)電爐升降旋鈕讓電爐下降,溫度計(jì)冷卻到100度以下，慢慢打開放空閥,讓蒸餾裝置回到常壓,再關(guān)掉真空泵，關(guān)閉電源,拔下電源插頭，并將儀器擦拭干凈.注意事項(xiàng):<1>調(diào)節(jié)殘壓時(shí)要緩慢調(diào)節(jié)，當(dāng)調(diào)節(jié)電爐電壓時(shí)要注意將殘壓控制在規(guī)定值（殘壓波動(dòng)不得超過0.5mm汞柱即66.6Pa）.<2>勤觀察真空泵油位.<3>電源不要頻繁地開關(guān)，以保證儀器正常使用.<4>每次抽真空后，都應(yīng)先打開放空閥，再關(guān)真空泵，以防真空泵油回流到真空系統(tǒng)管道內(nèi).精密度重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)大于下列數(shù)值餾出溫度和餾出量不大于5°C和1ml10報(bào)告將減壓下測(cè)定的各點(diǎn)溫度換算為常壓下的溫度，取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為減壓餾程的測(cè)定結(jié)果.開口閃點(diǎn)測(cè)定操作規(guī)程1?試樣水分大于0.1%時(shí)，閃點(diǎn)大于100°C的試樣可加熱至50?80C時(shí)用無水氯化鈣脫水.2?將脫水后試樣上層澄清部分倒入油杯至刻線，把油杯放在電爐上，調(diào)節(jié)好溫度計(jì)高度，讓溫度計(jì)的水銀球與坩堝底和試樣液面的距離大致相等，試樣注入時(shí)，不得濺出,而且液面以上的坩堝壁不應(yīng)沾有試樣.3?調(diào)節(jié)好點(diǎn)火裝置，打開液化氣總閥,1?2分鐘后,用打火機(jī)點(diǎn)燃引火器,調(diào)節(jié)儀器右側(cè)的燃?xì)庹{(diào)節(jié)閥，使點(diǎn)火器的火焰長(zhǎng)度為3?4価。火焰距離試樣液面10—14mm。4?先將電壓調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)旋到起始位置（0）,方向把鎖緊螺母旋松，調(diào)好后再順時(shí)針方向擰少輕組分的揮發(fā),盛有試樣的量筒放在沒有空氣流動(dòng)的地方,用一片清潔濾紙除去試樣中氣泡.把合適的溫度計(jì)作垂直旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)攪拌試樣,使整個(gè)量筒中的緊?打開電源開關(guān)，調(diào)節(jié)電壓，使試樣升溫,當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前60C,調(diào)整加熱電壓，使試樣溫度達(dá)到閃點(diǎn)前40°C時(shí)能控制升溫速度為3?5C/min.5?預(yù)期閃點(diǎn)前28C時(shí)，按點(diǎn)火開關(guān)，點(diǎn)火桿掃劃點(diǎn)火，如未出現(xiàn)閃火現(xiàn)象，升溫2C再按點(diǎn)火，點(diǎn)火桿相反方向點(diǎn)火,點(diǎn)火桿掃劃一次約需1秒鐘.試樣液面上方最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí)，立即從溫度計(jì)上讀出溫度作為閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果.試樣蒸氣的閃火同點(diǎn)火器火焰的閃光不應(yīng)混淆.如果閃火現(xiàn)象不明顯，必須在試樣升高2C時(shí)繼續(xù)點(diǎn)火證實(shí).試驗(yàn)結(jié)束后，先將電壓調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)針旋到起始位置，關(guān)閉電源，關(guān)閉液化氣總閥,做好清潔工作.注意事項(xiàng)：<1>?水分大于0.1%必須脫水,否則試油在加熱易溢出杯外，使試驗(yàn)無法進(jìn)行.<2>.測(cè)定時(shí)一定要控制火焰長(zhǎng)度，火焰過長(zhǎng)會(huì)使結(jié)果偏低，火焰過短測(cè)定結(jié)果偏高.<3>?測(cè)定時(shí)要控制好加熱速度?加熱速度過快,測(cè)定結(jié)果偏低，加熱速度過慢，又使結(jié)果偏＜4＞.試樣加入量一定要準(zhǔn)確.注入時(shí)不得濺出油杯壁＜液面以上＞不得沾有試樣＜5＞點(diǎn)火器的的火焰距離試樣液面10—14mm。9?精密度、重復(fù)性同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)閃點(diǎn)結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值：閃點(diǎn)W150°C重復(fù)性4°C閃點(diǎn)＞150°C重復(fù)性6°C報(bào)告取重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)閃點(diǎn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的閃點(diǎn).原油和和液體石油產(chǎn)品密度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)密度:20°C和101.325KP下單位體積液體的A質(zhì)量.單位為Kg/m3或g/cm3.視密度:試驗(yàn)試驗(yàn)溫度下密度計(jì)在液體試樣中讀數(shù).單位為Kg/m3或g/cm3.操作方法把試樣轉(zhuǎn)移到清潔的量筒中,避免試樣飛濺和生成氣泡,并要減試樣密度和和溫度達(dá)到均勻.把合適的密度計(jì)放入量筒,達(dá)到平衡位置放開,讓密度計(jì)自油漂浮.當(dāng)測(cè)定透明低粘度液體試樣時(shí),將密度計(jì)壓入液體約兩個(gè)刻度再放開,要輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)一下密度計(jì),使它能在離開量筒壁的地方靜止下Ill來自由漂浮,讀取密度的同時(shí)讀取取溫度計(jì)讀數(shù).測(cè)定時(shí)先先使眼睛稍低于液面位置，慢慢地升到表面，先看到一個(gè)不正確的橢圓，然后變成一條與密度計(jì)刻度相切的直線，讀取主液面與密度計(jì)相切的那一點(diǎn).Ill測(cè)定不透明液體時(shí)，使眼睛稍高于液面的位置觀察，密度計(jì)讀數(shù)為液體彎月面上緣與密度計(jì)相切的哪一點(diǎn)。5。 讀取密度的同時(shí)讀取溫度計(jì)讀數(shù)。當(dāng)測(cè)定重質(zhì)油品時(shí)，要加熱到高于傾點(diǎn)9°C以上（或高于濁點(diǎn)3C以上）較高的一個(gè)溫度.測(cè)定時(shí)不能得到穩(wěn)定的的溫度，則應(yīng)在恒溫浴中進(jìn)行。7。 報(bào)告：密度最終結(jié)果報(bào)告至0.1Kg/m3（0.0001g/cm3）,20C.按不同的試驗(yàn)油品，用GB/T1885中的表59A（原油）.表59B（石油產(chǎn)品）.或表59D（潤滑油）把密度計(jì)讀數(shù)換算到20C下標(biāo)準(zhǔn)密度.密度由Kg/m3換算到g/cm3或g/ml應(yīng)除以1000.密度計(jì)使用注意事項(xiàng)密度計(jì)擦拭干凈后,不能再握最高分度線以下各部，以免影響到讀數(shù).測(cè)密度用量筒，其內(nèi)徑至少比密度計(jì)外徑25mm,以免密度計(jì)與量筒內(nèi)壁擦碰,影響準(zhǔn)確度.其高度應(yīng)使密度計(jì)在試樣中漂浮時(shí)，密度計(jì)底部與量筒底間距至少有25mm.密度計(jì)放入試樣時(shí),應(yīng)輕輕緩放，不許用手下推密度計(jì)，以防密度計(jì)沉到底，碰破密度計(jì).切勿橫著拿取密度計(jì)細(xì)管一端，以防折斷.注意透明石油產(chǎn)品與不透明石油產(chǎn)品讀取數(shù)據(jù)的方式不同.試樣中有氣泡時(shí)要消除掉.若密度計(jì)的分度標(biāo)尺有位移，玻璃有裂紋等現(xiàn)象，應(yīng)立即停止使用.測(cè)混合油密度時(shí),必須攪拌均勻,測(cè)密度時(shí)不能得到穩(wěn)定的溫度,應(yīng)在恒溫浴中進(jìn)行.記錄密度的同時(shí)應(yīng)立即記錄當(dāng)時(shí)溫度.石油產(chǎn)品水分測(cè)定操作規(guī)程將試樣混合均勻,（粘稠的石油產(chǎn)品在加熱才能搖勻）將圓底燒瓶預(yù)先洗凈并烘干,稱入搖勻的試樣100克,稱準(zhǔn)至0.1克.用量筒量取100ml溶劑，加入圓底燒瓶中，然后將圓底燒瓶中的混合搖勻，可投入一些瓷環(huán)，以防突沸.把干燥的接受器安裝在圓底燒瓶上，然后將直管式冷凝管（內(nèi)壁預(yù)先要用脫脂棉擦干）安裝在接受器上?安裝時(shí)，冷凝管與接受器的軸心線相重合，冷凝管下端的斜口切面要與接受器的支管口相對(duì).當(dāng)進(jìn)入冷凝管的水溫與室溫相差較大時(shí)，應(yīng)用脫脂棉塞住準(zhǔn)凝管上端.用電熱套加熱圓底燒瓶，通過調(diào)節(jié)電壓,控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液體.蒸餾將近完畢時(shí)，冷凝管內(nèi)壁有水滴時(shí),應(yīng)使圓底燒瓶中的混合物在短時(shí)間內(nèi)劇烈沸騰，利用冷凝的溶劑把水滴盡量洗入接受器中.當(dāng)接受器中水的體積不增加，溶劑上層透明時(shí)停止加熱?回流時(shí)間不應(yīng)超過1小時(shí).停止加熱后，若冷凝管內(nèi)壁仍有水滴，可用金屬絲把冷凝管內(nèi)壁水滴刮進(jìn)接受器中.當(dāng)燒瓶冷卻后，將儀器拆卸，讀出接受器中收集水的體積.計(jì)算試樣的水分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）X按式計(jì)算：X=(V/G)X100式中：V——在接受器中收集水的體積，Ml;G 試樣的質(zhì)量，g.測(cè)定水分應(yīng)注意事項(xiàng)有如下幾點(diǎn)：（1） 試樣必須有代表性，測(cè)定前要混合均勻。（2） 溶劑必須脫水，儀器必須干燥。（3） 蒸餾前應(yīng)往燒瓶中投入幾粒無釉磁片，以便在瓶中液體熱至沸騰時(shí)能形成許多細(xì)小的空氣泡，保證液體均勻沸騰，不致發(fā)生突沸。（4） 對(duì)于含水量多的油品，蒸餾時(shí)，不能加熱太快。否則，可能產(chǎn)生強(qiáng)烈的沸騰現(xiàn)象，造成沖油，引起火災(zāi)。（5） 加熱過大或塞子漏氣使部分蒸汽不經(jīng)冷凝而逸出時(shí)，試驗(yàn)必須重做。（6） 當(dāng)試樣水分超過10%時(shí)，可酌情減少試樣的稱出量，要求蒸出的水分不超過10毫升。但也要注意到試樣稱量太少時(shí)，會(huì)降低試樣的代表性，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定試樣進(jìn)行脫水.并除去機(jī)械機(jī)械雜質(zhì)對(duì)試樣進(jìn)行加熱攪拌,用潔凈干燥內(nèi)徑符合要求的毛細(xì)管粘度計(jì)吸入試樣,吸入試樣液面到標(biāo)線處,迅速恢復(fù)其正常狀態(tài),同時(shí)將管端外壁所粘的多余的試樣擦去.將裝有試樣的粘度計(jì)用夾子固定在支架上,浸入事先準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)暮銣卦≈性诠潭ㄎ恢脮r(shí)，必須把毛細(xì)管粘度計(jì)的擴(kuò)張部分2浸入1/2.利用鉛垂線從兩個(gè)互相垂直的方向去檢査，將粘度計(jì)調(diào)整為垂直狀態(tài).溫度計(jì)要用另一夾子來固定，務(wù)使水銀球的位置接近毛細(xì)管中央點(diǎn)的水平面，并使溫度計(jì)上要測(cè)溫的刻度位于恒溫浴的液面上10mm處.經(jīng)下表規(guī)定的時(shí)間恒溫，(試驗(yàn)的溫度必須保持恒定到土0?1°C).試驗(yàn)溫度(C)恒溫時(shí)間(min)試驗(yàn)溫度(°C)恒溫時(shí)間(min)80,10020201040,50150~~50156利用毛細(xì)管粘度計(jì)管身所套著的橡皮管將試樣吸入擴(kuò)張部分3,使試樣液面稍高于標(biāo)線口.并注意不要讓毛細(xì)管和擴(kuò)張部分3的液體產(chǎn)生氣泡和裂隙.7?觀察試樣在管身中的流動(dòng)情況，液面正好到達(dá)標(biāo)線時(shí)，開動(dòng)秒表”液面正好流到標(biāo)線b時(shí)，停止秒表?記錄秒表數(shù)?應(yīng)重復(fù)測(cè)定至少4次?其中各次流動(dòng)時(shí)間與其算術(shù)平均值和差數(shù)應(yīng)符合如下要求：試驗(yàn)溫度(°C)15~~1001530低于-30充許差數(shù)土(%)匸果計(jì)算0.51.52.5試樣運(yùn)動(dòng)粘度(mm/s)=Ct式中C為粘度計(jì)a*八“匚 .吊數(shù)mm2/s2T為試樣的平均流動(dòng)時(shí)間s9注意事項(xiàng)選用粘度計(jì)要適當(dāng)，務(wù)使試樣的流動(dòng)時(shí)間不少于200秒，內(nèi)徑0.4mm的粘度計(jì)流動(dòng)時(shí)間不少于350秒.?粘度計(jì)計(jì)使用必須是垂直狀態(tài)，否則會(huì)造成柱高差,影響結(jié)果.?操作必須在恒溫下.?測(cè)定時(shí)油樣必須脫水并除去雜質(zhì)，油樣中不得有氣泡.尾油軟化點(diǎn)測(cè)定1。 將黃銅環(huán)置于涂有隔離劑的玻璃板上，把試樣注入黃銅環(huán)內(nèi)至略高出環(huán)面為止，試樣在空氣中冷卻30分鐘后用熱刀刮去高出環(huán)面的試樣，使與環(huán)面齊平。2。 軟化點(diǎn)低于80°C,應(yīng)在5土0.5°C的水浴中恒溫15分鐘.（若軟化點(diǎn)在90度以上時(shí)則應(yīng)在32±1°C的甘油中恒溫15分鐘）.3燒杯中加入注入新煮沸并冷卻至5°C的蒸餾水,蒸餾水的水面略低于環(huán)架連桿上的深度標(biāo)記,將磁力攪拌子放至燒杯底部中間位置.4.將兩個(gè)盛有試樣的黃銅環(huán)放置在承板的圓孔中，套上鋼球定位器并把兩只鋼球放于試樣中央.然后把環(huán)架放入燒杯中,打開電源，調(diào)整好攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)速度，按動(dòng)“啟動(dòng)”開關(guān)，儀器進(jìn)入“測(cè)試”狀態(tài)，儀器的加熱速率應(yīng)為5土0.5°C/min。試驗(yàn)時(shí)一定不要按“復(fù)位”鍵，否則儀器又將回到準(zhǔn)備狀態(tài)。5?當(dāng)某一小球落到下承板時(shí)，按一次結(jié)果，當(dāng)另一示“XX:00”）,在溫度顯示器上顯示測(cè)試結(jié)果的平均溫度?按結(jié)果鍵可分別讀取樣品1（時(shí)間顯示器顯示"XX:01”）和樣品2（時(shí)間顯示器顯示“XX:01”）的測(cè)試溫度.5?測(cè)定水溫達(dá)到90度時(shí)，儀器將停止加熱并報(bào)警，按復(fù)位鍵進(jìn)入準(zhǔn)備狀態(tài)。6測(cè)定注意事項(xiàng)：?儀器不得在無水情況下干試，?儀器電源線要有良好的接地端.?在試驗(yàn)和結(jié)果階段，不要輕易按復(fù)位鍵盤,否則將導(dǎo)致試驗(yàn)中斷與失敗，一旦按了復(fù)位鍵必須重新進(jìn)行試驗(yàn).?測(cè)試過程中,攪拌子的轉(zhuǎn)速在合適，開始加熱時(shí),轉(zhuǎn)速可快一些，當(dāng)瀝青試樣開始向下鼓出，攪拌子轉(zhuǎn)速要調(diào)到很慢，甚至不轉(zhuǎn)，才可保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確.?溫度顯示值與水銀溫度計(jì)讀數(shù)誤差較大時(shí),可調(diào)后面板上的溫度校正電位器使溫度顯示值與水銀溫度計(jì)讀數(shù)值一致.調(diào)溫度校正電位器時(shí),先小球落到下承板時(shí)再按一下結(jié)果鍵，儀器發(fā)聲表示試驗(yàn)結(jié)束，儀器進(jìn)入結(jié)果狀態(tài)時(shí)間顯示器顯反時(shí)針PH值測(cè)定1.將電極安裝在電極夾上，把電極下端的電極保護(hù)套拔下并將電極加液□保持開啟狀態(tài)與酸度計(jì)相聯(lián)。用蒸餾水清洗電極。2.打開電源開關(guān)，儀器進(jìn)入溫度調(diào)節(jié)狀態(tài)，（此時(shí)溫度單位匕指示）按△或▽調(diào)節(jié)溫度顯示數(shù)值與溶液溫度一致，然后按確認(rèn)，儀器確認(rèn)溶液溫度值后回到PH值測(cè)量狀態(tài)。3.按標(biāo)定鍵，此時(shí)顯示“標(biāo)定1” “4.0（”及“mv”，把清洗過的電極插入PH=4.00緩沖溶液中，儀器顯示實(shí)測(cè)的mv值讀數(shù)穩(wěn)定后按確認(rèn)；儀器顯示“標(biāo)定2”“9.18”及“mv”，然后把清洗過的電極插入PH=9.18緩沖溶液中，儀器顯示實(shí)測(cè)的mv值讀數(shù)穩(wěn)定后按確認(rèn)；標(biāo)定結(jié)束儀器顯示“測(cè)量”進(jìn)入測(cè)量狀態(tài).a） 原油雜質(zhì)含量測(cè)定法試驗(yàn)步驟1.打開水浴電源,用錐形瓶量取250ml溶劑油,在水浴中加熱至70~8O°C.向100ml—只清潔離心管中加入70~8OC溶劑油25ml,再倒入混合均勻的原油25ml,然后在加入熔劑油50ml至滿刻度?蓋上軟木塞充分搖動(dòng)，混合均勻后，放置在水浴里,在水浴中保持2分鐘?同時(shí)作平行樣.取出離心管,擦去外部水分，塞緊瓶塞，將離心管放入離心機(jī)中，將離心機(jī)電源接通，將轉(zhuǎn)速控制約1000轉(zhuǎn)/分，保持5分鐘.從離心機(jī)中取出離心試管，讀出雜質(zhì)含量體積ml數(shù),讀準(zhǔn)至0?2ml（如果固液介面不能看清,倒出上部油樣，加入溶劑油重新?lián)u勻分離）.5?如發(fā)現(xiàn)沉降物有傾斜面,則輕輕搖動(dòng)試管使之水平，然后在放水浴中，停留1~2分鐘后取出讀出讀數(shù).計(jì)算1、 V（雜）=4XV讀數(shù)精密度1?同一操作者連續(xù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過0.2%.不同操作者在不同試驗(yàn)室報(bào)出的兩個(gè)結(jié)果之

差不應(yīng)超過0.3%.注意事項(xiàng)取樣要均勻并迅速倒樣;量取試樣要精確；離心管擺放對(duì)稱.石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法—、試驗(yàn)步驟將細(xì)沙在520度高溫爐中灼燒四小時(shí),然后裝入殘?zhí)繙y(cè)定儀裝坩堝的空穴中5—6毫升.I=j

[==l將清潔的瓷坩堝放在800±20度的高溫爐中煅燒1小時(shí)取出,在空氣中放置1—2分鐘后移入干燥器中冷卻,40分鐘，稱取坩堝重量.新坩堝第一次煅燒時(shí)間要超過2小時(shí)，冷卻稱重后，在高溫爐中煅燒1小時(shí)冷卻稱重直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004g.I=j

[==l稱取脫水后搖勻的油樣（渣油稱0.7—1.0g;重質(zhì)燃料油稱1.5—2.0g）入已經(jīng)稱量過的坩堝中,將盛有樣品的坩堝用鉗子放入爐溫為520度的電爐空穴中,立即蓋上坩堝蓋,切勿使坩堝及蓋偏斜靠壁,未用空穴用鋼

浴蓋蓋嚴(yán)Ill當(dāng)坩堝蓋的毛細(xì)管蒸氣逸出時(shí)立即引火點(diǎn)燃蒸氣,燃燒結(jié)束后用空穴的蓋子蓋住空穴.將爐溫維持520±5°C煅燒試樣.從樣品加熱到煅燒結(jié)束共需用30分鐘.Ill煅燒結(jié)束后,打開鋼浴蓋和坩堝蓋，取出坩堝，在空氣中放1一2分鐘,移入干燥器中冷40分鐘后稱重.&1.2&1.2、1式中m為殘留物的質(zhì)量m為試樣重量i測(cè)硫步驟1.通電壓、先打開爐子預(yù)熱，再打開庫倫儀的開關(guān)，最后打開電腦運(yùn)行程序。1.安裝反應(yīng)池：⑴：裝電解液⑵：趕氣泡⑶：放液體至液面離鐵片1cm處⑷：用蒸餾水沖洗參比電極⑸:拔掉參比電極的橡膠塞⑹：安裝參比電極放好反應(yīng)池后，打開攪拌器，讓旋渦放在中心處。讓900C的爐內(nèi)空氣吹反應(yīng)

池10分鐘夾夾子：信號(hào)線的紅夾子夾參比電極，黑夾子夾反應(yīng)電極電源線的紅夾子夾反應(yīng)電極，黑夾子夾下面的電極調(diào)基線：讓基線為正，調(diào)節(jié)平衡狀態(tài)平衡?？?r.rt—\iqEt做標(biāo)樣調(diào)轉(zhuǎn)化率轉(zhuǎn)化率調(diào)好后做樣品，調(diào)固樣狀態(tài)?；鶚右胶庹`差在5%以內(nèi)取樣：稱容量瓶5ml，稱容量瓶+油樣，用甲苯定容到刻線計(jì)算油量：油樣/5000u1*注入量（6ul）=方舟內(nèi)的油重9.7進(jìn)樣前看基線與信號(hào)線的值（后面紅數(shù)為個(gè)位）進(jìn)樣后使基線值回到進(jìn)樣前的值再推樣。反應(yīng)完全后，推出油樣，打開活塞等第二個(gè)方舟10.反應(yīng)池內(nèi)液當(dāng)天做完的要倒掉。

10.反應(yīng)池內(nèi)液當(dāng)天做完的要倒掉。a)b)汽油餾程測(cè)定檢查所有儀器是否完好,選用38mm石棉墊.2.管.3.用無絨棉布纏在鐵絲上拖凈冷凝控制冷浴溫度0?l°c.4.量取試樣100ml,倒入蒸餾燒瓶中.5.安裝儀器,燒瓶支管插入冷卻管深度25?50mm?冷卻管插11.入量筒深度M25mm不能低于標(biāo)線,溫度計(jì)與燒瓶的軸心線12.相重合,溫度計(jì)水銀球上邊緣和支管內(nèi)壁底部最高點(diǎn)相平加熱控制，出餾時(shí)間5?10分鐘,餾出速度4?5ml/min,2013? ?25滴/10秒，蒸餾至95ml至終餾點(diǎn)，時(shí)間3?5分鐘.量筒要用濕布密封.記錄：初餾點(diǎn)、10%、50%、90%、干點(diǎn)溫度.

9.次調(diào)整9.次調(diào)整殘留液為5ml時(shí),作加熱最后一平行誤差:初餾點(diǎn)4C,中間餾水和干度是2°C和1ml1.殘留物是1.殘留物是0?2ml?2、 原油餾程測(cè)定14. 1.初餾點(diǎn) 200°C餾出體積250°C餾出體積300C餾出體積350°C餾出體積停止加熱5分鐘后總體積或按標(biāo)準(zhǔn)，稱取相當(dāng)于80ml原油.冷凝器溫度15?20C，蒸餾溫度高于200C提高其溫度使蒸餾T=250°C時(shí)，冷凝器為50C,出餾時(shí)間15?20分鐘.W250°C>250°CW250°C>250°C餾速2?4ml/min餾速4?5ml/min柴油餾程測(cè)定石棉墊直徑50mm.冷凝器溫度0?60C(50±°C)?

3?15min)3?15min)4.5.%餾出溫度.切面對(duì)齊.15.7.%1、出餾時(shí)間10?15min?（5記錄：初餾點(diǎn)、50%、90%、95讀取溫度時(shí)視線與溫度計(jì)上邊緣其余按汽油餾程.讀取溫度時(shí)視線與溫度計(jì)上邊緣記錄百分?jǐn)?shù)精確至0.5%或0?1溫度計(jì)0?5°C或0?1°C50%不能大于300C三、90%不能大于355C三、95%不能大于365C允許誤差初餾點(diǎn):4C干點(diǎn)和中間餾分是2°C和1ml1、8.16.171、8.16.17?殘留物是0?2ml油漿和溶劑油加熱到70—80度先向離心試管加入熱溶劑油25ml,再加入激烈振動(dòng)混合均勻的油漿25ml,然后再加入50ml熱溶劑油,加塞搖動(dòng),混勻后放置水浴上,保持1—3分鐘.取出離心管擦去外部水,立即放入離心機(jī)中,接通電源,700—800轉(zhuǎn)/分,保持2分鐘.從離心機(jī)中取出試管,放入70—80度水浴中2分鐘取出后讀出催化劑的沉降體積數(shù),讀準(zhǔn)到0.02ml.沉降物傾斜可輕搖試管使之水平，再放水浴中1—2分鐘后讀數(shù).根據(jù)讀數(shù)，由表查出油漿中催化劑的含量.此項(xiàng)分析的關(guān)鍵是取樣,取樣一定要均勻,并要迅速倒樣.COD分析操作規(guī)程1?波長(zhǎng)：610nm;30mm比色皿；03號(hào)曲線COD分析方法3?，打開比色計(jì)開關(guān)預(yù)熱.打開消解儀開關(guān),讓消解儀開始加熱.5?（空白樣移取蒸餾水2.5ml置入反應(yīng)管中,加入D試劑0.7ml再加入E試劑4.8ml,搖勻）.20.移取水樣2.5ml置于反應(yīng)管中,加入D試劑0.7ml再加入E試劑4.8ml,搖勻,放入已加熱至165度的消解器中按10分鐘鍵消解10分鐘.待蜂鳴器響，依次取出反應(yīng)管放入冷卻架中空冷2分鐘后，依次分別移入蒸餾水2?5ml,搖勻后放入冷卻架的后排水冷槽中（已加入自來水）冷至室溫.將反應(yīng)管中的液體依次倒入比色皿中放入比色槽中，裝空白樣的比色皿靠近操作者，選3號(hào)曲線,波長(zhǎng)610nm,閉合上蓋,顯示C=****mg/L,T=****,A=***,Kn=3,Kv=1505.按〔空白〕鍵，顯示C=0.000mg/L,T=100,A=0.000打開上蓋，屏幕顯示C=****mg/L,A=****,T=****999910. 閉上蓋,拉動(dòng)拉桿,依次對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定測(cè)定結(jié)果直接顯示.

1.氨氮測(cè)定1?波長(zhǎng)：420nm;10mm比色皿；08號(hào)曲線氨氮分析操作法3?移取水樣10.0ml置于反應(yīng)管中，加入N31￥1試劑1.0ml再加入N2試劑1?0ml,加蓋搖勻，靜置10分鐘?檢測(cè)水樣的同時(shí)，做空 白1￥1試驗(yàn)（移取蒸餾水10ml置入反應(yīng)管中，其余操作步驟同樣品測(cè)定）.儀器蓋閉合,打開比色計(jì)開關(guān)預(yù)熱5??將反應(yīng)管中的液體依次倒入10mm比色皿中放入比色槽中，裝空白樣的比色皿靠近操作者，選8號(hào)曲線，波長(zhǎng)420nm，閉合上蓋.顯示C=****mg/L，T=****，A=***，（Kn=8，Kv=5?7?）按〔空白）鍵，顯示C=0?000mg/L,T=100?A=0.000打開上蓋，屏幕顯示C=****mg/L，A=****，T=****按置零鍵，屏幕顯示C=9999mg/L，T=0.0，A=9999閉上蓋，拉動(dòng)拉桿，依次對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定.測(cè)定結(jié)果直接顯示.煤分析操作規(guī)程一、水分的測(cè)定：儀器設(shè)備：鼓風(fēng)干燥箱、玻璃稱量瓶、干燥器、分析天平。二、試驗(yàn)步驟：在預(yù)先干燥和以稱量過的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0?21、iiiii的一般分析試驗(yàn)煤樣（1土0?1）g,稱準(zhǔn)至0?0002g,平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁约訜岬剑?05?110）°C的干燥箱中。煙煤干燥1?5h,褐煤和無煙煤干燥2h.在稱量瓶放入干燥箱前10分鐘開始通氮?dú)?，氮?dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次為準(zhǔn)。3、 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）后稱4、 進(jìn)行檢查性干燥，每次30分鐘，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，釆用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。當(dāng)水分小于2.00%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。4.結(jié)果的計(jì)算：（皮重+樣重-燃燒后的重量）十樣重X1002、i=j

i==i■--■|==|I三」

i==iI三」

i==i=1三、灰分的測(cè)定：儀器設(shè)備：馬弗爐、灰皿、干燥器、分析天平、四、 試驗(yàn)步驟：Illi1、 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2I的一般分析試驗(yàn)煤樣（1土0.1）g,稱準(zhǔn)至0.0002g,均勻的攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。IlliIII2、 將灰皿送入爐溫不超過100°C的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15I左右的縫隙。在不少于30分鐘的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至500C,并在此溫度下保持30分鐘。繼續(xù)升溫到（815±10）°C,并在此溫度下灼燒1小時(shí)。III3、 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板上，在空氣中冷卻5分鐘左右，移入干燥中冷卻至室溫（約20分鐘）后稱量。4、 進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為（815±10）C，每次20分鐘，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過克為止。以最后一次灼燒的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳中∮?5.00%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼燒5、 結(jié)果計(jì)算：（燃燒后的重量-皮重三樣重）X100五、 三、揮發(fā)份測(cè)定：儀器設(shè)備：揮發(fā)份坩堝、馬弗爐、坩堝架、干燥器、分析天平、六、試驗(yàn)步驟：1、 在預(yù)先于900°C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的1111帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2皿的一般分析試驗(yàn)煤樣(1±0.l)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。11112、 將馬弗爐預(yù)先加熱至920C左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7分鐘。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3分鐘內(nèi)恢復(fù)至(900±10)C，此后保持在(900土10)C，否則此次實(shí)驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。3從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5分鐘左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20分鐘)

后稱量。結(jié)果的計(jì)算：（皮重+樣重-燃燒后的重量十樣重X10025.硫的測(cè)定法25.硫的測(cè)定法：試驗(yàn)步驟1、 接通電源打開開關(guān)：燃燒爐升溫，當(dāng)升到90O°C—1OOO°C時(shí)，打開凈化裝置電源開關(guān)，2、 配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250毫升蒸餾水中，加10毫升冰醋酸，攪拌均勻即可。3、 加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，將電解液加入電解池。4、 開動(dòng)攪拌器：緩慢調(diào)節(jié)攪拌調(diào)節(jié)旋鈕置適當(dāng)速度。攪拌速度稍快些好,500轉(zhuǎn)/min以上,不能調(diào)的過快，過快會(huì)失步，當(dāng)遇到失步時(shí),應(yīng)將攪拌調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)至最小，等電機(jī)停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。然后先作1—2個(gè)廢樣，待電解液達(dá)到平衡后先做一個(gè)標(biāo)本樣，如測(cè)試結(jié)果在不確定度范圍內(nèi)，即可做實(shí)驗(yàn)煤樣。5、 在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)試樣混和均勻，最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。6、 在瓷舟上稱取50±0.2毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入試樣重量（三位數(shù)），按啟動(dòng)鍵，試樣經(jīng)燃燒后，庫侖滴定自動(dòng)進(jìn)行。待石英舟返回原位，打印出結(jié)果實(shí)驗(yàn)完畢。7、7、26.五、量熱儀的測(cè)量方法：接通電源開機(jī)后，液晶窗口顯示提示您按任意鍵進(jìn)入系統(tǒng)。這時(shí)，系統(tǒng)會(huì)顯示操作菜單，按下鍵選擇相應(yīng)的項(xiàng)目。執(zhí)行相應(yīng)的操作。選擇【發(fā)熱量測(cè)定】項(xiàng)，按下“?”鍵，進(jìn)入熱容量測(cè)試界面，把相應(yīng)的數(shù)字一并輸入，按開始鍵即開始運(yùn)作。試驗(yàn)結(jié)束后，報(bào)警聲響，并打印結(jié)果。內(nèi)水的測(cè)定法：一、 試驗(yàn)步驟：二、 在預(yù)先干燥和以稱量過的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1土0.1）g,稱準(zhǔn)至0.0002g,平攤在稱量瓶中。三、 2、放入干燥箱，烘至40分鐘后，取出稱量瓶立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）后稱重。四、 3、然后計(jì)算結(jié)果：（皮重+樣重-燃燒后重量）十樣重X100顎式破碎機(jī)的用法：1、使用前，在所有注油杯處I=j

l==l五、 ，注入適量黃油，注意檢查各緊固件有無松動(dòng)，在空載運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，才開始給料。I=j

l==l六、 2、在使用時(shí)，啟動(dòng)電動(dòng)機(jī)，將直徑不大于60mm的煤塊或其他物料適量投入兩顎板空間，根據(jù)所需力度的大小，正反調(diào)整