紅外光譜法檢測(cè)有效應(yīng)用

本文格式為Word版，下載可任意編輯——紅外光譜法檢測(cè)有效應(yīng)用隨著工業(yè)的發(fā)展，工業(yè)生產(chǎn)過程排放的危險(xiǎn)廢物日益增多，這些廢物已逐步要挾到我們?nèi)粘Ｉ畹陌踩?，參照《危險(xiǎn)廢物名錄》對(duì)廢物進(jìn)行檢測(cè)、分類和處理已刻不容緩。

在諸多危險(xiǎn)廢物中，石油烴是目前環(huán)境中廣泛存在的有機(jī)污染物之一,包括汽油、煤油、柴油、潤(rùn)滑油、石蠟和瀝青等,是多種烴類（正烷烴、支鏈烷烴、環(huán)烷烴、芳烴）和少量其它有機(jī)物,如硫化物、氮化物、環(huán)烷酸類等的混合物。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,人類對(duì)能源的需求不斷擴(kuò)大,石油已成為人類最主要的能源之一。在石油的開采、加工和利用過程中,越來越多的石油可能會(huì)進(jìn)入土壤環(huán)境和海洋從而引起土壤環(huán)境和海洋水質(zhì)的污染和破壞.過量的總石油烴一旦進(jìn)入土壤將很難予以排除,將給社會(huì)、經(jīng)濟(jì)和人類造成嚴(yán)重的危害而過量石油烴進(jìn)入海洋，會(huì)在海洋生物體內(nèi)聚集，隨著食物鏈進(jìn)入人體，危害人類健康。

我國(guó)目前已經(jīng)公布《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)毒性物質(zhì)含量鑒別》

（GB5085.1-2023），該標(biāo)準(zhǔn)共有7部分，包括：腐蝕性鑒定、急性毒性初篩、浸出毒性鑒別、易燃性鑒別、反應(yīng)性鑒別、毒性物質(zhì)含量鑒別及通則。其中附錄O固體廢物可回收石油烴總量，使用紅外光譜法進(jìn)行測(cè)定。

港東科技FTIR-650型傅里葉變換紅外光譜儀，具有高靈敏度、高確鑿度、高可靠性、緊湊小巧、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，其性能及主要技術(shù)指標(biāo)均已達(dá)到或超過國(guó)際同類產(chǎn)品水平。作為國(guó)產(chǎn)紅外光譜儀明星產(chǎn)品，已連續(xù)暢銷十余年，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、環(huán)保、石油、食品、材料等眾多領(lǐng)域，是檢測(cè)、科研、教學(xué)理想的分析測(cè)試儀器，在國(guó)內(nèi)擁有超過3000家企業(yè)、高校、檢測(cè)機(jī)構(gòu)等客戶。參照“GB5085.1-2023固體廢物可回收石油烴總量的測(cè)定紅外光譜法〞，檢測(cè)機(jī)構(gòu)客戶可使用FTIR-650可對(duì)固體廢物中的石油烴進(jìn)行確切的測(cè)定。

第三方檢測(cè)客戶實(shí)測(cè)譜圖

檢測(cè)方法：

參照GB5085.1-2023固體廢物可回收石油烴總量的測(cè)定紅外光譜法1.范圍

本方法適用于土壤、水體和廢物介質(zhì)中Aldicarb(Temik)，AldicarbSulfone，Carbaryl(Sevin)，Carbofuran(Furadan)，Dioxacarb，3-Hydroxycarbofuran，Methiocarb(Mesurol)，Methomyl(Lannate)，Promecarb，Propoxur(Baygon)等10種N-甲基氨基甲酸酯的紅外光譜測(cè)定。

本方法適用于固體廢物中由超臨界色譜法可提取的石油烴總量（TRPHS）的測(cè)定。本方法不適于測(cè)定汽油或其它揮發(fā)性組分。

本方法方法可檢測(cè)濃度10mg/L的提取物。當(dāng)提取3g樣品時(shí)（假設(shè)提取率為100%），則折合對(duì)土壤的檢測(cè)濃度為10mg/Kg。

2.原理

樣品用SFE提取，干擾物質(zhì)用散裝的硅膠除去，或者通過硅膠固相提取小柱。樣品通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比紅外光譜方法（IR）分析。3.試劑和材料

3.1四氯化碳，光譜級(jí)。

3.2對(duì)照品油混合物原料，光譜級(jí)。3.2.1正十六烷。3.2.2異辛烷。3.2.3氯苯。3.3硅膠

3.3.1硅膠固相提取小柱（40μm粒度，60Apores），0.5g。3.3.2硅膠，60-200目（用112%的水去活）。3.4校正混合物

3.4.1對(duì)照品油，取15.0ml正己烷，15.0ml異辛烷和10.0ml氯苯，參與一個(gè)50ml帶玻璃塞的瓶中。蓋緊瓶塞以避免樣品揮發(fā)損失。在4°C下保存。3.4.2儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)樣品，取0.5ml上述對(duì)照品油（3.4.1），參與100ml已稱重的容量瓶中，馬上蓋緊瓶蓋。稱重，并用四氯化碳稀釋到刻度。

3.4.3工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)比色皿大小，取適量?jī)?chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)樣品放入100ml容量瓶中。用四氯化碳稀釋至刻度。根據(jù)儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度，計(jì)算工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

3.5硅膠凈化的校正

3.5.1取玉米油和礦物油各1ml(0.5-1g)，置于100ml已稱重的容量瓶中，制成

玉米油和礦物油的儲(chǔ)存液。

稱重，確切到毫克。用四氯化碳稀釋至刻度，搖勻，溶解使所有內(nèi)容物溶解。3.5.2根據(jù)需要，制備目標(biāo)濃度的稀釋液。

3.5.3將2ml(或適當(dāng)體積)稀釋的玉米油/礦物油樣品參與樣品瓶。再參與0.3g散裝硅膠，將混合物振搖5分鐘，或通過含硅膠填料0.5g的固相提取小柱。若使用固相提取小柱，需將小柱事先用5ml四氯化碳活化。用四氯化碳洗脫，收集3ml洗脫液。假使使用散裝硅膠，需要將提取液用洗凈的玻璃毛過濾（用一次性玻璃吸液管）。

3.5.4將上述洗脫液或提取液參與清白的紅外比色皿中。在2800-3000cm（烴）和1600-1800cm（酯）波數(shù)下，確定那一洗脫流分中烴類被洗脫出來且沒有玉米油的存在。假使掃描的結(jié)果顯示硅膠的吸附能力過強(qiáng)或者不足（玉米油與目標(biāo)烴類一同在提取液中），則需選擇新的硅膠或固相提取小柱。4.儀器

4.1紅外光譜儀，掃描型或固定波長(zhǎng)型，可在950cm-1附近進(jìn)行掃描。4.2比色皿，10mm,50mm,和100mm規(guī)格，氯化鈉或IR-級(jí)玻璃。4.3磁力攪拌器，帶表面材質(zhì)PTFE的攪拌棒。5.分析步驟

5.1采用液-液萃取或正向固相萃取方法制備樣品。

5.2將0.3g散裝硅膠參與提取液，振搖混合物5分鐘，或者將提取液通過含硅膠填料0.5g的固相提取小柱（小柱事先用5ml四氯化碳活化）。假使使用散裝硅膠，需要將提取液用洗凈的玻璃毛過濾（用一次性玻璃吸液管）。

5.3硅膠凈化后，將溶液參與紅外比色皿，確定提取液的吸光度。假使吸光度超

過紅外光度計(jì)的線性范圍，則需將樣品進(jìn)行適當(dāng)稀釋之后重新分析。通過重復(fù)凈化和分析過程，亦可以判斷硅膠的吸附能力是否過強(qiáng)。

5.4選擇適當(dāng)濃度的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，并根據(jù)濃度選擇適合大小的比色皿(可參考如下范圍)：

池長(zhǎng)（mm）1050100濃度范圍（μg/m，提取液）5~5001~1000.5~50體積（ml）315305.5用一系列工作標(biāo)準(zhǔn)溶液和適當(dāng)?shù)谋壬笮Ｕ齼x器。在約2950cm-1的最大波數(shù)下直接確定每一溶液吸光度，作石油烴濃度對(duì)吸光度的校正曲線。6.結(jié)