016獨(dú)一味藥材檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

企人收集整理.僅供參考學(xué)習(xí)企人收集整理.僅供參考學(xué)習(xí)獨(dú)一味藥材檢驗(yàn)操作規(guī)程范圍本標(biāo)準(zhǔn)建立了獨(dú)一味藥材的檢驗(yàn)操作規(guī)程。本標(biāo)準(zhǔn)適用于獨(dú)一味藥材的檢驗(yàn)。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)?！吨腥A人民共和國(guó)藥典》2010版一部《獨(dú)一味藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》編號(hào)職責(zé)檢驗(yàn)人員、復(fù)核人員對(duì)實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)。操作規(guī)程試藥與試劑乙醇、鎂粉、鹽酸、硫酸、硝酸、水合氯醛、甘油醋酸試液、稀甘油、羧甲基纖維素鈉、硅膠G、氯仿、甲醇、磷鉬酸試液、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氧化鈉、 磷酸溶液、 鹽酸甲醇溶液、獨(dú)一味對(duì)照材、蘆丁對(duì)照品、木犀草素對(duì)照品。4.2設(shè)備及儀器放大鏡、直尺、生物顯微鏡、載玻片、蓋玻片、鑷子、酒精燈、層析缸、天平、回流裝置、硅膠G薄層板、點(diǎn)樣毛細(xì)管、紫外光燈、水浴鍋、坩堝、扁形稱量瓶、紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、高效液相色儀、烘箱、具塞錐形瓶、01量瓶、高溫電阻爐、電爐、干燥器。檢驗(yàn)項(xiàng)目4.3.性1狀操作方法取用供試品，用目視或用放大鏡觀察，并用直尺測(cè)量其直徑；聞其氣，用口嘗其味。記錄記錄觀察的形狀，供試品其直徑數(shù)值和氣味。結(jié)果判定葉蓮座狀交互對(duì)生卷縮展平后呈扇形或三角狀卵形長(zhǎng)寬先端鈍或圓形,基部淺心形或下延成寬楔形,邊緣具圓齒;上表面綠褐色,下表面灰綠色:脈扇形,小脈網(wǎng)狀,突起葉柄扁平而寬。果序略呈塔形或短圓錐狀長(zhǎng) 宿萼棕色管狀鐘形具棱線萼齒先端具長(zhǎng)刺尖。小堅(jiān)果倒卵狀三棱形。氣微,味微澀、苦。判為符合規(guī)定。4.3.2鑒別4.3.2顯.微1鑒別操作方法取本品粉末，滴加水合氯醛試液后，加熱透化，再加稀甘油裝片，在顯微鏡下觀察。記錄記錄粉末鑒別特征。結(jié)果判定本品粉末棕褐色。非腺毛眾多， 個(gè)細(xì)胞組成，直徑M壁較厚，有疣狀突起。葉肉細(xì)胞呈不規(guī)則形，內(nèi)含眾多草酸鈣針晶，長(zhǎng) 。氣孔直軸式或不等式。纖維長(zhǎng)梭形，壁孔橫列。判為符合規(guī)定。理化鑒別照薄層色譜法《中國(guó)藥典》 版一部附錄 ）。（1）操作方法取本品粉末加乙醇加熱回流分鐘濾過(guò)取濾液作為供試品溶液。另取獨(dú)一味對(duì)照藥材同法制成對(duì)照藥材溶液。再取山梔苷甲酯對(duì)照品、乙酰山梔苷甲酯對(duì)照品加乙醇制成每各含 的混合溶液作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法附錄W試驗(yàn)吸取供試品溶液 1對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液各M分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板上以三氯甲烷酰甲醇（4:為1展）開(kāi)劑壁展開(kāi)壁取出壁晾干壁噴以磷鉬酸試液壁在10℃5加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。記錄記錄供試品和對(duì)照藥材的用量，吸附劑、展開(kāi)劑及其配比、點(diǎn)樣量、薄層色譜圖及結(jié)果。結(jié)果判定供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。判為符合規(guī)定。4.3.檢3查：水分照水分測(cè)定法《中國(guó)藥典》 版一部附錄IX第一法）。（1）操作方法取本品?，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過(guò)，精密稱定，打開(kāi)瓶蓋在? ℃干燥小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。（2）記錄記錄供試品取用量、干燥溫度、干燥時(shí)間、水分的計(jì)算和結(jié)果。計(jì)算公式：m+m-mz水分 Xmy式中： 為恒重的稱量瓶；（）為樣品重；為恒重的（瓶樣品）（3）結(jié)果判斷本品的水分小于或等于13.，0判%為符合規(guī)定?？偦曳终栈曳譁y(cè)定法《中國(guó)藥典》版一部附錄X）（1）操作方法取本品?，至灼灼至恒重的坩堝中，稱定重量（準(zhǔn)確至）,緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化，逐漸升高溫度至? ℃,使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中總灰分的含量（%）。（2）記錄記錄供試品取用量、熾灼溫度、熾灼時(shí)間、灰分的計(jì)算和結(jié)果。計(jì)算公式：總灰分 Xmy式中：為坩堝恒重；為樣品重；為熾灼后（坩堝樣品）恒重（3）結(jié)果判斷本品的灰分小于或等于13.，0判%為符合規(guī)定。酸不容性灰分照酸不溶性灰分測(cè)定法《中國(guó)藥典》 版一部附錄IX）（1）操作方法取 項(xiàng)下所得灰分的，在坩堝中小心加入稀鹽酸約，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱分鐘，表面皿用熱水沖洗，洗液并入坩堝中，用無(wú)灰濾紙濾過(guò)，坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算供試品中酸不容性灰分的含量（%）。（2）記錄記錄供試品取用量、熾灼溫度、熾灼時(shí)間、酸不溶性灰分的計(jì)算和結(jié)果。計(jì)算公式：酸不溶總灰分 Xmy式中： 為坩堝恒重；p為樣品重；為熾灼后（坩堝樣品）恒重（3）結(jié)果判斷本品的灰分小于或等于4.0，判%為符合規(guī)定。4 浸出物照水溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法《中國(guó)藥典》 版一部附錄XA）（1）操作方法取本品，精密稱定，置 的錐形瓶中，精密加入 乙醇，密塞，精密稱定，靜置1小時(shí)后，連接回流冷凝管，加入至沸騰，并保持微沸1小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶，密塞，在稱定重量，用 乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過(guò)，精密量取 置以干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，與10℃5干燥3小時(shí)，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。以干燥品計(jì)算供試品的水溶性浸出物的含量（%）。（2）記錄記錄供試品取用量、加70乙%醇量、濾液取用量、干燥溫度、干燥時(shí)間、浸出物的計(jì)算和結(jié)果計(jì)算公式：(mz-m)XV浸出物二 XmX25y式中：mp為蒸發(fā)皿恒重；my為樣品重；mz為干燥后(蒸發(fā)皿+樣品)恒重；V為加 乙醇量。(3)結(jié)果判斷本品的浸出物不少于20.％0。判為符合規(guī)定。含量測(cè)定照紫外-可見(jiàn)分光光度法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VA)及高效液相色譜法(附錄WD)測(cè)定。.3.5總.黃1酮(1)操作方法對(duì)照品溶液的制備精密稱取在12℃0減壓干燥至恒重的蘆丁對(duì)照品，加7％0乙醇適量，置水浴上微熱使溶解，放冷，加%乙醇至刻度，搖勻，制成每含無(wú)水蘆丁 的對(duì)照品溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液 ，分別置量瓶中，加水至，加%亞硝酸鈉溶液，混勻，放置分鐘，加%硝酸鋁溶液，混勻，放置分鐘，加氧化鈉試液，再加水至刻度，搖勻，放置分鐘：以相應(yīng)的溶液為空白。照紫外可見(jiàn)分光光度法《中國(guó)藥典》年版一部附錄，在波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定法取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取約 .精密稱定，置 量瓶中，加%乙醇，置水浴上微熱并時(shí)時(shí)振搖分鐘，放冷，加%乙醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液，置量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加水至”起，依法測(cè)定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量，計(jì)算，即得。(2)記錄記錄供試品稱樣量、樣品溶液體積、對(duì)照品溶液蘆丁的濃度、供試液濃度、試液吸收度以及計(jì)算結(jié)果。計(jì)算公式：CXV■總黃酮含量 XM式中：為樣品重；為樣品溶液體積為對(duì)照品溶液蘆丁的濃度（3）結(jié)果判定本品按干燥品計(jì)算，含總黃酮以蘆丁 計(jì)，不得少于 4山梔苷甲酯和 乙酰山梔苷甲酯照高效液相色譜法《中國(guó)藥典》 年版一部附錄WD測(cè)定。（1）操作方法色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑：以乙腈為流動(dòng)相，水為流動(dòng)相B按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為 。理論板數(shù)按山梔苷甲酯峰計(jì)算應(yīng)不低于0時(shí)間分鐘 流動(dòng)相（） 流動(dòng)相（）對(duì)照品溶液的制備 取山梔苷甲酯對(duì)照品、8酰乙乙酰酰山梔苷甲酯對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每各含0的混合溶液即得。供試品溶液的制備取本品粉末過(guò)三號(hào)篩約 精密稱定置具塞錐形瓶中精密加入甲醇 密塞稱定重量加熱回流小時(shí)放冷再稱定重量用 甲醇補(bǔ)足減失的重量搖勻?yàn)V過(guò)精密量取續(xù)濾液 置 量瓶中加甲醇至刻度搖勻?yàn)V過(guò)取續(xù)濾液即得測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各0注入液相色譜儀測(cè)定即得。（2）記錄對(duì)照品峰面積、樣品峰面積、樣品稱樣量、含量的計(jì)算和結(jié)果。記錄對(duì)照品濃度、對(duì)照品峰面積、樣品峰面積、樣品稱樣量、含量的計(jì)算和結(jié)果。計(jì)算公式：式中：：樣品百分含量樣：樣品峰面積樣桂：樣品稱樣量樣*：對(duì)照品峰面積標(biāo)/_：對(duì)照品濃度標(biāo)小樣品溶液體積樣（3）結(jié)果判定本品按干燥品計(jì)算含山梔苷甲酯 和 乙酰山梔苷甲酯 的總量l72611 1928 12不得少于0.5。0%木犀草素照高效液相色譜法《中國(guó)藥典》20（年版一部附錄WD。（1）操作方法色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑：以甲醇-0.％4磷酸溶液（5）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 rt）m。理論板數(shù)按木犀草素峰計(jì)算應(yīng)不低于 00對(duì)照品溶液的制備 精密稱取木犀草素對(duì)照品適量，加甲醇制成每1m1含20Hg的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入2鹽酸甲醇溶液2,密塞稱定重量，加熱回流（分鐘，放冷，再稱定重量,2鹽酸甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液2m1,置mi量瓶中，加甲醇稀釋至刻度,即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20