苯胺畢業(yè)設(shè)計

山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文摘要藝進(jìn)行詳細(xì)比較的基礎(chǔ)上，選擇了硝基苯氣相加氫流化床生產(chǎn)技術(shù)。首先，對年產(chǎn)5萬噸苯胺的工藝流程進(jìn)行了設(shè)計，主要分為兩個工段，分別制點的工藝流程圖等。最后對本次設(shè)計進(jìn)行了經(jīng)濟、環(huán)保和安全評價。關(guān)鍵詞：硝基苯；苯胺；精餾；流化床AbstractTheanilineproductionprocessesanditsdevelopmentsathomeandabroadreviewedandsummarizedinthisthesis.Basedonthedetailedcomparisonofvariousproductionprocessesofaniline,thetechnologyofproducingnitrobenzeneandthehydrogengasphasefluidizedbedisselected.First,theannualoutputof50000tonsofanilineprocessdesign,mainlydividedintotwosections,respectivelyisthereactionsectionandrefiningsection.Secondly,thematerialbalanceandheatbalance,onthebasisofthiswerereactorandcolumndesign,andthemappingofthereactor,towerequipmentassemblydrawings,processflowchartandcontrolofprocessflowdiagrametc.Finally,thedesignoftheeconomic,environmentalprotectionandsafetyevaluation.Keywords nitrobenzene;aniline;distillation;fluidizedbed目錄第一章 緒論 4苯胺概述 4國內(nèi)外苯胺產(chǎn)能及市場分析 5原料與產(chǎn)品的性質(zhì) 7第二章苯胺生產(chǎn)方案的確定 10產(chǎn)品品種、規(guī)格、質(zhì)量指標(biāo)及擬建規(guī)模 10產(chǎn)品規(guī)格、質(zhì)量指標(biāo) 10苯胺制取方法比較 10工藝路線的選擇 13第三章 物料衡算與能量衡算 153.1.物料衡算 15第四章 苯胺生產(chǎn)的設(shè)備設(shè)計與選型 23反應(yīng)器設(shè)計 23精餾塔的設(shè)計 27第五章非工藝部分 38公用工程 38安全防火 39第六章 環(huán)境保護與安全措施 41本設(shè)計采用的環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn) 41生產(chǎn)分析 41三廢治理 42危險性物料主要物性圖 42危險性分析及對策 43第七章 5萬噸/年苯胺生產(chǎn)的經(jīng)濟評估 45項目總投資估算 45財務(wù)評價 45評價結(jié)果 48第八章 結(jié)論 49第一章 緒論苯胺概述苯胺，俗名阿林尼油，無色油狀液體，有較強烈的氣味，有毒，密度1021.6kg/m3，熔點-6.2℃，沸點184.4℃，暴露空氣中或在日光下變成棕色。稍(或硫酸)反應(yīng)生成鹽酸(或硫酸)鹽；能起鹵化、重氮化等反應(yīng)。苯胺是重要的有機化工原料，大量應(yīng)用于MDI的原料。苯胺衍生物甲苯胺、枯胺、甲基枯胺和二甲代苯胺作為原料70%8%。還可直接4-甲基苯胺等產(chǎn)品，另外還有延伸產(chǎn)品達(dá)等行業(yè)。2.3.硝基90%15滴致死。因此在生產(chǎn)過程國內(nèi)外苯胺產(chǎn)能及市場分析國外產(chǎn)能及市場國外隨著西方經(jīng)濟復(fù)蘇對聚氨酯(MDI)需求的不斷增加,苯胺生產(chǎn)能力和產(chǎn)量增長很快,目前生產(chǎn)能力已經(jīng)超過300萬t/a。世界范圍來看，苯胺的生產(chǎn)主要集中在美國、西歐和日本,其生產(chǎn)能力能占到世界苯胺總生產(chǎn)能力的80%。消費也主要集中在美國、西歐以及日本等發(fā)達(dá)國家和地區(qū),盡管世界上苯胺主要生產(chǎn)企業(yè)正在不斷擴大其生產(chǎn)規(guī)模和提高生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)能力,但產(chǎn)量仍不能滿足日益增加的市場需求。綜觀世界范圍苯胺的消費與需求,,東歐地區(qū)未來也將會保持相對穩(wěn)定增長的態(tài)勢,東歐苯胺增長主,而新的投資和消費方向?qū)⒅饕性谥袞|和遠(yuǎn)東地區(qū),,2003年亞洲地區(qū)(除日本,下同)苯胺需求約為33萬t,比2000年的23萬t增長了43%,的開工建設(shè),亞洲地區(qū)的苯胺需求增長率將會達(dá)到25%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高出世界的平均水平。國內(nèi)產(chǎn)能及市場20多家,29wt/a,總產(chǎn)量約為18wt/a,其中生產(chǎn)規(guī)模達(dá)到2wt/a以上的企業(yè)有4家,生產(chǎn)能力合計為15.2wt/a,約占全國苯胺總生產(chǎn)能力的53%;生產(chǎn)規(guī)模為1萬t/a的生產(chǎn)企業(yè)有10家,生產(chǎn)能力大約占全國苯胺總生產(chǎn)能力的35%;其余規(guī)模企業(yè)生產(chǎn)能力合計為3.4wt/a,約占全國苯胺總生產(chǎn)能力的12%,由于我國的聚氨酯工業(yè)對主要原料MDI的市場需求潛力巨大,一些國際知名的跨國公司紛紛與中國有關(guān)企業(yè)合資興建大型MDI生產(chǎn)裝置,亨茲16wt/aMDI生產(chǎn)裝置,同時配套16wt/a的苯胺生產(chǎn)裝置,吉林化學(xué)工業(yè)股份有限公司染料廠將該廠現(xiàn)有生產(chǎn)能力擴建至11.6wt/a,江蘇南京化學(xué)工業(yè)(集團)公司磷肥廠已將其苯胺生產(chǎn)能力擴建到3wt/a求,每年進(jìn)口2萬t/a左右,同時,我國苯胺也有少量出口。20世紀(jì)90年代以來,我國苯胺的消費量一直在保持著穩(wěn)定增長的趨勢,我國苯胺的消費結(jié)構(gòu)也和發(fā)達(dá)國家有較大不同,產(chǎn)MDI，國內(nèi)生產(chǎn)MDI所需苯胺占總消費量的30%，國外80%的苯胺是用于制備聚氨酯MDI的原料，目前國內(nèi)新建苯胺裝置都能生產(chǎn)出達(dá)到MDI要求的苯胺。1999年我國MDI消費苯胺的量僅占苯胺總消費量的12%,2000年約占18%,2004年MDI消費苯胺占苯胺消費量的25%。我國加入WTO后,苯胺生產(chǎn)企業(yè)將面臨強大的國際競爭對手和更加激烈的市場競爭,我國苯胺生產(chǎn)企業(yè),應(yīng)規(guī)模化經(jīng)營,降低生產(chǎn)成本,增強競爭力,瞄準(zhǔn)亞洲這個潛力巨大的市場,表1.1我國苯胺部分生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)能力（萬噸）企業(yè)名稱生產(chǎn)能力下游產(chǎn)品吉林石化分公司雙苯廠13.62,6-二乙基苯胺，色酚AS南京化工廠3.5橡膠助劑，環(huán)己胺遼寧慶陽化工（集團）有限公司2.6二苯胺蘭州化學(xué)工業(yè)公司有機廠2.4橡膠助劑，環(huán)己胺邯鄲富達(dá)化工有限公司1.4河南開普化工股份有限公司1.4河北冀中化工有效責(zé)任公司1.3環(huán)己胺山東膠南化肥廠1寧波海利化工有限公司1江蘇鹽城新浦化工集團公司1環(huán)己胺南京化學(xué)工業(yè)（集團）公司磷肥廠4環(huán)己胺南京四力化工有限公司2.4橡膠助劑重慶長風(fēng)化工廠1染料中間體煙臺萬華聚氨酯集團有限公司2.5MDI金田化工股份公司南京六合化工廠2章丘第二化肥廠2.4山東曙光集團新型化工廠1平頂山飛行集團1蘭化公司7投資3.2億煙臺萬華聚氨酯有限公司16建在寧波大榭島山西天脊集團13投資3.9億元合計84.4從供需關(guān)系來看，雖然今后幾年苯胺的下游需求會出現(xiàn)較大增長，主要是MDI競爭的愈加激烈，這將會使得苯胺的價格難以隨著成本的增長而同幅度增長。將會縮小。原料與產(chǎn)品的性質(zhì)原料硝基苯性質(zhì)5.7oC,凝固點5.85oC,沸點210.C，相對密度1.203（20C，能溶于水，易溶于有機溶劑。其水溶液具有甜味，能隨水蒸氣蒸發(fā)，易燃易爆。硝基苯有毒，對人體有毒害作用，能通過人的呼吸系統(tǒng)和皮膚引起中毒。在空氣中最高容許濃度為5mg/m3起初表現(xiàn)為全身不適、頭痛、暈眩等。產(chǎn)品苯胺性質(zhì)15滴可致死。因此生產(chǎn)過程主要原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為保證生產(chǎn)MDI級苯胺產(chǎn)品，本工藝對原料有嚴(yán)格要求。其中氫氣來自外管，催化劑外購，硝基苯則取自硝基苯單元裝置。其主要質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見表1.2。表1.2主要原料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一覽表序號1原料名稱技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格外觀：淺黃色液體硝基苯GB9335-88凝固點（oC）≥5.5純度%≥99.8水分%≤0.1硝基甲苯總量%≤0.12外觀：淺藍(lán)色至藍(lán)色微球型顆粒催化劑NHQ019-95銅含量（干品15～203水分%≤5.00粒度（40～120木篩）≥85.00%純度：≥98%體積比氫氣GB3638-83MDI級苯胺產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見表表1.3苯胺產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)表名稱 項目單位 指標(biāo)試驗方法外觀無色至淺黃色透明液體，無懸浮物目視色度（鉑-鈷）色號≤150GB3143純度%（A/A）≥99.90PU/T01-088苯胺 環(huán)己胺%（A/A）≤0.015PU/T01-088環(huán)己醇%（A/A）≤0.015PU/T01-088甲基苯胺%（A/A）≤0.010PU/T01-088高沸點%（A/A）≤0.0050PU/T01-088硝基苯mg/kg≤0.050PU/T01-088水分%≤0.100GB6283氧氣含量%（A/A）≤0.03PU/T01-088山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文第二章苯胺生產(chǎn)方案的確定產(chǎn)品品種、規(guī)格、質(zhì)量指標(biāo)及擬建規(guī)模產(chǎn)品品種： 苯胺擬建規(guī)模： 23.4萬噸/年操作日： 300天產(chǎn)品規(guī)格、質(zhì)量指標(biāo)苯胺≥99.9% 符合MDI級苯胺產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)苯胺制取方法比較苯胺生產(chǎn)方法氨化法。苯酚氨化法(1:20)到裝有氧化鋁-370℃、1.7MPa條件下，苯酚98%左右?；瘜W(xué)方程式：三廢資較大，能耗和生產(chǎn)成本比硝基苯催化加氫法高,目前在中國沒有低廉的苯酚來源，因此該方法生產(chǎn)成本比較高，沒有競爭力。生產(chǎn)現(xiàn)狀：目前世界上只有日本三井石油化學(xué)公司和美國阿里斯德化學(xué)公司采用該法分別建有114kt/a和91kt/a的生產(chǎn)裝置。硝基苯鐵粉還原法生產(chǎn)過程：該法采用間歇式生產(chǎn)，將反應(yīng)物料投入還原鍋，在鹽酸介質(zhì)下，約100℃硝基苯用鐵粉還原生成苯胺和氧化鐵，產(chǎn)品經(jīng)蒸餾得到粗的苯胺，再經(jīng)精餾得成品，苯胺收率為95%-98%。鐵粉的質(zhì)量直接影響苯胺的產(chǎn)率。化學(xué)反應(yīng)方程式：特點：該方法設(shè)備龐大、反應(yīng)熱較難回收、鐵粉用量大、環(huán)境污染嚴(yán)重、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、操作維修費用高、難以連續(xù)化生產(chǎn)、反應(yīng)速度慢、產(chǎn)品分離困難等缺點，所以現(xiàn)在基本淘汰。業(yè)仍采用該法進(jìn)行生產(chǎn)。硝基苯催化加氫法硝基苯催化加氫又可分為以下三種方法：固定床氣相催化加氫生產(chǎn)過程：在200-3001-3MPa99%。特點：該法具有技術(shù)成熟、反應(yīng)溫度較低、設(shè)備及操作簡單、維修費用低、易發(fā)生局部過熱而引起副反應(yīng)和催化劑失活等，必須定期更換催化劑。生產(chǎn)現(xiàn)狀：目前國外大多數(shù)苯胺生產(chǎn)廠家采用固定床氣相加氫工藝進(jìn)行生產(chǎn)，我國山東煙臺萬華集團有限公司采用該法進(jìn)行生產(chǎn)。山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文流化床氣相催化加氫3有銅-硅膠催化劑的流化床反應(yīng)器中，在260-280成苯胺和水蒸氣，再經(jīng)冷凝、分離、脫水、精餾得到苯胺產(chǎn)品。生產(chǎn)現(xiàn)狀：我國絕大多數(shù)苯胺生產(chǎn)廠采用流化床氣相催化加氫工藝進(jìn)行生產(chǎn)。硝基苯液相催化加氫生產(chǎn)過程：在150-250℃、0.15-1.00MPa壓力下，采用貴金屬催化劑，硝基苯在無水條件下發(fā)生加氫反應(yīng)生成苯胺，再經(jīng)精餾后得成品，苯胺的收率為99%。CuO/SiO2催化劑，以及加入Cr、Mo2組分的改進(jìn)型催Pt、Pd、等金屬負(fù)載在氧化鋁、活性炭等載生產(chǎn)現(xiàn)狀：液相催化加氫工藝多涉及貴金屬催化劑和高活性催化劑的制備，投資較大生產(chǎn)成本有一定的風(fēng)險，因此目前尚未達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)階段。硝基苯加氫方法的比較經(jīng)汽化后與氫氣混合，經(jīng)分布器進(jìn)入反應(yīng)器。反應(yīng)器內(nèi)裝有銅-硅膠催化劑，床得成品苯胺。液相催化加氫法和氣相催化加氫法各有優(yōu)缺點，兩種工藝的比較詳見表2.1.表2.1 硝基苯加氫還原兩種優(yōu)缺點工藝

優(yōu)點①轉(zhuǎn)化率大于99.5%；②苯胺總收率大于98%；③傳熱狀況得到改善；④反應(yīng)溫度得到控制；⑤局部過熱消失；⑥副產(chǎn)物減少；⑦催化劑壽命延長；①苯胺收率達(dá)到99%；②反應(yīng)溫度低，副反應(yīng)少；③硝基苯轉(zhuǎn)化率高；④催化劑系統(tǒng)性能卓越；⑤總投資降低；大大提高；

缺點①操作較復(fù)雜；②催化劑磨損大；③裝置建設(shè)費用大；④操作和維修費用較高；①所需壓力高②反應(yīng)物與催化劑及溶劑必須進(jìn)行分離；③設(shè)備操作費用高；④采用貴金屬催化劑活性高，加氫副反應(yīng)增多；工藝路線的選擇大多數(shù)苯胺生產(chǎn)廠采用流化床氣相催化加氫工藝進(jìn)行生產(chǎn)。山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文1978年國內(nèi)2.1所示。圖2.1 工藝流程圖山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文第三章 物料衡算與能量衡算3.1.物料衡算概述相應(yīng)流量。物料衡算被認(rèn)為是設(shè)計工程項目“三算”能量衡算的熱負(fù)荷，設(shè)備計算的處理量等。原料與產(chǎn)品年產(chǎn)：5萬噸/年；年生產(chǎn)時間：8000小時。.產(chǎn)品苯胺（14500006.25(t/h)8000組成：苯胺6.2599.9%6243.8(kg/h)水 6.250.1%6.2(kg/h)⑵.原料硝基苯(2) 13386.258362.5(kg/h)組成：硝基苯8362.599.8%8345.8(kg/h)水 8362.50.2%16.7(kg/h)⑶.原料氫氣(1) 706.25437.5(kg/h)組成：氫氣437.598%428.8(kg/h)氮氣437.52%8.7(kg/h)全車間原料與產(chǎn)品流量見表3.1。表3.1產(chǎn)品及原料物質(zhì)表序號氫氣流量kg/h重量%流量kg/h重量%產(chǎn)品流量kg/h重量%苯胺6243.899.9水16.70.26．20.1硝基苯8345.899.8氫氣428.898排放空氣理論生成苯胺量按照原料消耗量計算苯胺和水的生成量CHNO6 5 2

3H2

CHNH6 5

2HO2123 6 93 368345.8kg/h ？ ？ ？8345.8936310.2(kg/h)123水8345.8362442.7(kg/h)123排空廢氣H280（mol）時，即需要排放廢氣。其中排空廢氣中含有80%其含量可以根據(jù)道爾頓分壓定律按照理想氣體計算：pByp B40400.2kPa；水40℃的飽和蒸汽壓是7375.8kPa排放廢氣⑸中含：苯胺水蒸氣

0.2103 0.197%1.013251057.37581037.28%1.01325105氫氣 80%氮氣 1-0.197%-7.28%-80%=12.52%尾氣排放的指標(biāo)是100m3/t，按照理想氣體計算總排放量有1006.2510327901.8(mol/h)22.4其中含：苯胺 0.197%0.09327901.85.11(kg/h)水 7.28%0.01827901.836.56氫氣 80%0.00227901.844.65(kg/h)氮氣 12.52%0.02827901.89.78(kg/h)進(jìn)出全車間物流物料衡算3.1。55/年苯胺車間廢渣（16）氫氣（1）硝基苯（2）

產(chǎn)品苯胺（14）廢水（19）圖3.1全車間物質(zhì)流向圖1）廢水排出量廢水（19）16.72442.736.66.22416.6(kg/h)500ppm,苯胺2416.60.051.21(kg/h)2）廢渣排出量廢渣（16）6310.25.111.216243.860.08(kg/h)其中含：苯胺60.0820%12.02 (kg/h) w%20%焦油60.0812.0248.06(kg/h) w%80%三廢排放量見表3.2。表3.2三廢排放物料衡算表序廢氣排放廢渣排放廢水流量號流量kg/h重量%流量kg/h重量%流量kg/h重量%苯胺5.110.19712.02201.210.05水36.567.282416.699.95氮氣9.7812.52氫氣44.6580焦油48.0680產(chǎn)品精制分離工段物料衡算精餾分離工段的物料衡算是把反應(yīng)器出口流出物質(zhì)和最后產(chǎn)品看成一個整3.2。排放廢氣（5）反應(yīng)器進(jìn)口（7）

產(chǎn)品苯胺（14）廢水（19）廢渣（16）圖3.2精制工段物質(zhì)流向圖反應(yīng)器進(jìn)口= 廢氣+廢渣+苯胺+廢水苯胺5.116243.81.2112.026262.14(kg/h)水 36.66.22416.62459.4(kg/h)焦油48.06(kg/h)苯胺水分離器3.3苯水反應(yīng)器進(jìn)口（7） 水分離器

水層（8）苯胺層（9）圖3.3苯胺水分離器物質(zhì)流向圖已知40℃苯胺在水中的飽和溶解度為3.83%，水在苯胺中的飽和溶解度為5.71%根據(jù)物料平衡，列方程組求解：設(shè)水層流出流量為X(kg/h)，苯胺層流出流量為Y(kg/h)3.83%X5.71%)Y6262.14-5.113.83%)X94.29%)Y2459.4-36.6求得X2130(kg/h)Y6550(kg/h)1）水層出料⑻中苯胺3.83%213081.58(kg/h) w%3.83%水 213081.582048.42(kg/h) w%96.17%2）.苯胺層出料⑼中苯胺94.29%65506176 (kg/h) w%93.6%水65506176374 (kg/h) 5.63%焦油48.06(kg/h)苯胺水分離器物料衡算見表3.3。表3.3苯胺水分離器物料衡算表序⑺⑻⑼號流量kg/h重量%流量kg/h重量%流量kg/h重量%苯胺6262.1471.4181.583.83617693.6水2459.4028.042048.4296.173745.63焦油48.060.5548.060.77注：⑺苯胺水分離器粗苯胺進(jìn)料；⑻水層出料；⑼苯胺層出料。苯胺精餾塔苯胺精餾塔是產(chǎn)品苯胺的最終精致設(shè)備，該裝置對塔頂苯胺產(chǎn)品的組分有嚴(yán)3.4。產(chǎn)品苯胺（14）進(jìn)料（13）排焦（15）圖3.4苯胺精餾塔物料流向圖1）產(chǎn)品苯胺（14）含：苯胺(kg/h)6243.8 w%99.9%水(kg/h) 6.2 w%0.1%2）排焦（15）工藝允許10%~20%的苯胺作為廢渣焦油排出，因此精餾塔塔釜出料（15）為60.08600.8(kg/h)。10%含：苯胺600.848.06552.74(kg/h) w%92%焦油48.06(kg/h) w%8%3）苯胺精餾塔進(jìn)料（13）=（14）+（15）含：苯胺 6243.8552.746796.54(kg/h) w%99.2%水 6.2(kg/h) w%0.091%焦油 48.06(kg/h) 0.709%苯胺精餾塔物料衡算見表3.4。序號kg/h3.4重量%苯胺精餾塔物料衡算表苯胺流量kg/h 重量%排焦流量kg/h重量%苯胺6796.5499.26243.8 99.9552.7492水6.20.0916.2 0.1焦油48.060.70948.068循環(huán)氫循環(huán)氫物質(zhì)流向見圖3.5。氫氣Ⅱ氫氣Ⅰ氫氣Ⅱ氫氣Ⅰ反應(yīng)器出料Ⅳ圖3.5循環(huán)氫物流圖1）氫氣中有75%作為循環(huán)氫使用2）循環(huán)氫量3428.81286.4(kg/h)氮氣 8.7326.13）進(jìn)反應(yīng)器的氫氣含：氫氣428.81286.41715.2(kg/h)氮氣8.726.134.8(kg/h)循環(huán)氫物料衡算見表3.5。表3.5循環(huán)氫物料衡算表序進(jìn)料氫氣反應(yīng)氫氣循環(huán)氫號流量kg/h重量%流量kg/h重量%流量kg/h重量氫氣1715.298428.8981286.498氮氣34.828.7226.12第四章 苯胺生產(chǎn)的設(shè)備設(shè)計與選型反應(yīng)器設(shè)計反應(yīng)器是化工生產(chǎn)流程中的中心環(huán)節(jié)，反應(yīng)器的設(shè)計往往占有重要的地位。反應(yīng)器的設(shè)計主要包括：反應(yīng)器選型；尋找合適的工藝條件；確定實現(xiàn)這些工藝條件所需的技術(shù)措施；確定反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)尺寸；確定必要的控制手段等。反應(yīng)器選型及主要工藝參數(shù)流化床反應(yīng)器是苯胺裝置的核心設(shè)備，該設(shè)備是在270℃反應(yīng)溫度的條件下(反應(yīng)催化劑是以硅膠為載體的單銅)胺轉(zhuǎn)化率不低于95%決定性的作用。流化床反應(yīng)器的主要設(shè)計參數(shù)如下:反應(yīng)溫度觸媒再生溫度270℃400℃62kg/m3反應(yīng)壓力出口含塵濃度催化劑顆粒密度0.4MPa100mg/m31000kg/m3催化劑粒度104～290μm轉(zhuǎn)化率95%硝基苯消耗定額1345kg/t氫氣消耗定額900kg/t硝基苯:氫氣1∶9設(shè)備材料16MnＲ結(jié)構(gòu)設(shè)計目前國內(nèi)流化床反應(yīng)器結(jié)構(gòu)主要有3種:錐體形(錐角一般小于10度)圓柱體形(上段直徑比下段直徑大)和等直徑圓柱體形(上段與下段直徑相等)。本項目中流化床反應(yīng)器為等直徑圓柱體形，其結(jié)構(gòu)如圖4.1所示。山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文圖4.1流化床反應(yīng)器設(shè)備結(jié)構(gòu)圖流化床直徑和高度的確定程式V3600×D2×U/4求解流化床直徑，其中，V為氣體處理量，U為操作速度。U=本流化床反應(yīng)器設(shè)計硝基苯的處理能力為8.36t/h。氣體處理量為5413m3/h硝基苯和氫氣的混合氣體，即1.5m3/s。4V3600U4541336000.474V3600U4541336000.47圓整后得D=3700mm。H一般H:D=7:1，將D=3.7代入得到H=25.9,取H=26m流化床壁厚流化床反應(yīng)器的操作溫度為270攝氏度操作壓力為0.4Mp設(shè)計溫度為300攝氏度，設(shè)計壓力為0.5Mpa，由于壓力較高，因此選擇16MnＲ材料，該種材料在設(shè)計溫度下的許用應(yīng)力為流化床體采用雙面對接焊局部無損探傷取流化床體焊接接頭系數(shù)為φ=0.85，壁厚的附加量取C1=0.8mm C2=2mm。流化床壁厚的計算公式如下：代入得：td=8.4mmte=tn-c1-c2=6.2mm。筒體的應(yīng)力計算公式如下：代入得：σt=140.44Mpa許用應(yīng)力[σ]tφ=170x0.85=144.5Mpa>140.44Mpa,應(yīng)力校核合格。錐形段階段為反應(yīng)氣體的預(yù)分布階段，未發(fā)生反應(yīng)，溫度較低直徑較小，因此壁厚更小，但為考慮選材與安裝的方便性，其壁厚也選取為9mm。橢圓封頭0.5Mpa3002mm，封頭焊縫系0.85。封頭高度取1m。16Mn170Mpa封頭厚度按下式進(jìn)行計算PDccic代入得：

2t0.5P0.53700 6.4mm21700.850.50.5d

C2

6.428.4mm考慮到便于焊接，故選取封頭厚度為9mm。水壓試驗及其強度校核水壓試驗的試驗壓力有pT=p+0.1=0.6Mpa,pT=1.25p=0.625Mpa,取兩者中大值，即pT=0.625Mpa。水壓試驗時壁內(nèi)應(yīng)力按下式計算：代入得到：σT=219.8Mpa已知16MnＲ材料在常溫下的屈服強度為σs=345Mpa，計算0.9σs=310.5Mpa可以知道水壓試驗時筒體壁內(nèi)應(yīng)力小于0.9σs，水壓試驗安全。旋風(fēng)分離器山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文主反應(yīng)器設(shè)計結(jié)果主反應(yīng)器最終設(shè)計結(jié)果如下：項目名稱主反應(yīng)流化床反應(yīng)器操作介質(zhì)硝基苯和氫氣混合氣項目名稱主反應(yīng)流化床反應(yīng)器操作介質(zhì)硝基苯和氫氣混合氣5413MPa0.4操作溫度℃270m/s0.47流化床直徑m3.7流化床高度m26流化床壁厚mm9封頭壁厚mm9精餾塔的設(shè)計本設(shè)計采用連續(xù)精餾流程，飽和液體進(jìn)料。塔頂上升蒸汽采用全凝器冷凝，冷凝液在泡點下一部分回流至塔內(nèi)，其余部分經(jīng)產(chǎn)品冷卻器冷卻后送至儲罐。塔釜采用飽和蒸汽間接加熱，塔底產(chǎn)品冷卻后送至儲罐。原料：苯胺、水處理量：6598原料組成（苯胺的質(zhì)量分率：94%進(jìn)料狀態(tài)：飽和液體進(jìn)料塔頂產(chǎn)品濃度：95%塔底苯胺含量不低于99.9%（質(zhì)量分率）塔頂采用全凝器，泡點回流塔釜：飽和蒸汽間接/直接加熱 冷卻水溫度：20℃～35℃塔板形式：篩板 生產(chǎn)時間：8000小時精餾塔的物料衡算原料液級塔頂、塔底產(chǎn)品的摩爾分率水的摩爾質(zhì)量 苯胺的摩爾質(zhì)量

18Kg/molA93.13Kg/molBX 0.06/18

0.248F 0.06/180.94/93.13X 0.95/18 0.990D 0.95/180.05/93.13X 0.001/18 0.005W 0.001/180.999/93.13原料液及塔頂、塔底產(chǎn)品的平均摩爾質(zhì)量M 0.248180.248)93.1374.50Kg/molFM 0.99180.99)/molDM 0.005180.005)93.1392.75Kg/molW物料衡算原料處理量 F659888.56kmol/h74.50總物料衡算 88.56DW苯物料衡算 88.560.2480.990D0.005W聯(lián)立解得 D21.85kmol/hW66.71kmol/塔板數(shù)的確定1NT(1)相對揮發(fā)度的求取苯胺的沸點為184.1℃，水的沸點為100℃① 100℃時PlgPA

7.96681

1668.21100228

2.08lg1675.3P 7.24179 1.66B 100200P解得PA

120.23KPa，PBP

45.71KPa② 184.1

PlgPA

7.96681 1668.21 2.92 184.1228 lg1675.3P 7.24179 2.87B 184.1200P解得PA則有

831.76KPa，PBP

741.31KPa120.2345.712.63 1

831.76741.311.12122.631.12122.631.12最小回流比的求取由于是飽和液體進(jìn)料，有q=1，q線為一垂直線，故xxP F平衡方程有

0.248，根據(jù)相y

1.720.248 0.362最小回流比為

P 11)xP

1(1.721)0.248R xDyP

0.990.3625.51min yxP P

0.3620.2481.2倍，即R1.2R精餾塔的氣、液相負(fù)荷

min

1.25.516.61LRD6.6121.85144.43Kmol/hV(1R)D(16.61)21.85166.28Kmol/hLqF144.4388.56232.99Kmol/hV'V166.28Kmol/h操作線方程R

x 6.61 0.99精餾段操作線方程y

n1

R1 xR1 6.611

0.869x0.1306.611提餾段操作線方程

LqF x

0.002m1

LqFW

LqFW m兩操作線交點橫坐標(biāo)為

(R1)xF

(q1)xD

(6.611)0.2480.248f Rq 6.611理論板計算過程如下

yx1

0.99衡x1

0.983y.964衡x2 2

0.935y.939衡x3 3

0.876y.905衡x4 4

0.780y.847衡x5 5

0.655y0751衡x6 6

0.518y.654衡x7 7

0.403y.547衡x8 8

0.246xfy.457衡x9 9

0.204y 0.332衡x10

0.168y 0.215衡x11

0.107y 0.073衡x12

0.044y 0007衡x13

0.004xW13782．實際板數(shù)的求取取全塔效率為0.5，則有N 7/0.514精N 5/0.510提工藝條件及有關(guān)物性數(shù)據(jù)的計算操作壓力的計算塔頂?shù)牟僮鲏毫?D

101.34105.3KPa每層塔板的壓降 P0.7KPa進(jìn)料板壓力 PFm精餾段平均壓力 Pm

105.30.714115.1KPa/2操作溫度的計算依據(jù)操作壓力，由泡點方程通過試差法計算出泡點溫度，其中苯、甲苯的飽和蒸汽有安托尼方程計算，計算結(jié)果如下：塔頂溫度 tD進(jìn)料板溫度 tF精餾段平均溫度 tm

121C133.37C(121133.37)/2126.68C塔頂平均摩爾質(zhì)量的計算由理論板的計算過程可知，yx 0.99，x 0.9831 D 1MVDm

0.9918(10.99)93.1318.75Kg/molMLDm

0.98318(10.983)93.1319.28Kg/mol進(jìn)料板平均摩爾質(zhì)量的計算由理論板的計算過程可知，yF

0.362，xF

0.248MVFmMLFm

0.362180.362)93.1365.93Kg/mol0.248180.248)93.1374.50Kg/mol精餾段的平均摩爾質(zhì)量為M (18.7565.93)/242.34Kg/molVm

M (19.2874.5)/246.89Kg/molLm①氣相平均密度計算由理想氣體狀態(tài)方程式計算，即p mMVmp

110.242.341.77Kg/m3Vm RTm

6.61(126.68273.15)②液相平均密度計算液相平均密度計算依下式計算，即：1 a a ABLm LA LB塔頂液相平均密度的計算。由t 121C，查液體在不同溫度下的密度表得：D943.1Kg/m3 A 1 0.95 0.05

994.3Kg/m3LDm

943.1 994.3

LDm

945.5Kg/m3進(jìn)料板液相平均密度的計算。由t 133.37C，查液體在不同溫度下的密度表得：F934.8Kg/m3 A 0.24818

989.6Kg/m3a0.06A 0.248180.248)93.131LFm

0.060.94 934.8 989.6

LDm

986.1Kg/m3精餾段的平均密度為：Lm

(989.6986.1)/2987.85Kg/m3液體平均表面張力的計算液相平均表面張力依下式計算，即：塔頂液相平均表面張力的計算。

xLm iii1由t 121C，查液體表面張力共線圖得：D 54.8mN/m A

29.3mN/mLDm

0.9954.8(10.99)29.354.5mN/m進(jìn)料板液相平均表面張力的計算。由t 133.37C，查液體表面張力共線圖得：F 52.8mN/m A

28.1mN/mLFm

0.24852.8(10.248)28.134.2mN/m精餾段平均表面張力為：

(54.534.2)/244.35mN/m液體平均黏度計算液相平均黏度依下式計算，即：lg

xlg塔頂液相平均黏度的計算：

Lm i i由t 121C，查液體黏度共線圖得：D 0.201mPas A

0.440mPaslg

LDm

0.99lg0.2010.01lg0.44

LDm

0.203mPas精餾段液相平均黏度的計算：由t 133.37C，查黏度液體共線圖得：F 0.150Pas 0.350mPasA Blg 0.248lg0.1500.752lg0.350 0.284mPasLFm LFm精餾段液相平均黏度為： (0.2030.284)/20.244mPasLm精餾塔的塔體工藝尺寸計算塔徑的計算精餾段的氣、液相體積流率為：VM

42.34166.28V VmS 3600VmLM

1.1049m3/s36001.77144.4346.89LLm0.0019m3/sS 3600Lm

3600987.85由umax

C

，式中C由CCL VV

(L)0.2求取，其中C20

由篩板塔汽液負(fù)荷20因子曲線圖查取，圖橫坐標(biāo)為L 1 0.00193600 987.851Vh(L)

2( )1.10493600

1.77

)20.0406h VT取板間距H 0.4m，板上液層高度h06m，則TLHh0.40.060.34mT L查篩板塔汽液負(fù)荷因子曲線圖得C20

44.35C0.071(

L)0.20.07120

)0.20.083L VL VVumax

C

0.083 1.960m/s987.851.77987.851.771.77u0.6u

max

0.61.9601.176m/su41.10493.14u41.10493.141.176D1.4m塔截面積為：A0.785D20.7851.421.593m2TSuv 1.10490.694m/sS精餾段有效高度為：

A 1.593T提餾段有效高度為：

Z （N -）H 14-0.45.2m精 精 TZ （N -）H 10-0.43.6m提 提 T在進(jìn)料板上方開一人孔，其高度為0.7m，故精餾塔的有效高度為：ZZ Z精 提

0.75.23.60.79.5m塔板主要工藝尺寸的計算溢流裝置計算因塔徑D1.4m，可選用單溢流弓形降液管，采用凹形受液盤。各項計算如下：① 堰長l l0.66D0.661.40.924mw w② 溢流堰高度hw由h how L

h，選用平直堰，堰上液層高度how

由下式計算，即：h3h 2.84E(L)2h3ow 1000 lw近似取E=1，則how

2.841(0.00193600)231000 0.924取板上清液層高度hL60mm故hwhLhow0.060.0110.049m塔板布置①塔板的分塊。因D800mm，故塔板采用分塊式。查塔板塊數(shù)表得塔板分為4塊。②邊緣區(qū)寬度確定：取WW'0.065m，W0.035m W0.174ms s c d③開孔區(qū)面積計算。開孔區(qū)面積A計算為：ar2r2x2A2(xa

r2sin1 )180 r2其中 xD W)0.7(0.1740.065)2d s2rD W0.70.0350.665m2c故 A2(0.461a

3.14 0.4610.66520.4612 0.66520.4612 180 0.665④篩孔計算及其排列選用3mm鋼板，取篩孔直徑d5mm。篩孔按正三角形排列，取孔中心距t0為：n

t3d3515mm01.155An at2

1.1551.1195745個0.0152開孔率為：

A 0Aa

d 50.907(0)20.907( )2t 15氣體通過篩孔的氣速為：suV 1.1049 9.78m/ss0 A 0.1011.1190精餾塔設(shè)計結(jié)果最終設(shè)計結(jié)果如下：序號項目序號項目數(shù)值1平均溫度t/Cm126.682平均壓力p/kPam110.234氣相流量V/(m3/s)sL/(m3/s)s1.10490.00195塔的有效高度Z/m9.56實際塔板數(shù)247塔徑/m1.48板間距0.409溢流形式單溢流10降液管形式弓形11堰長/m0.92412堰高/m0.04913開孔區(qū)面積/m21.11914篩孔直徑/m0.00515篩孔數(shù)目574516孔中心距/m0.01517開孔率/%10.118篩孔氣速/(m/s)9.78第五章非工藝部分公用工程給排水工業(yè)水系統(tǒng)從自然水源取得的原水經(jīng)處理后提供給化工裝置所需的源；儲罐的冷卻噴淋水；換熱器的冷卻水等。冷卻水系統(tǒng)冷卻水為冷卻器和冷凝器及泵、壓縮機或其他需冷卻的20℃。供電電氣設(shè)備的設(shè)計 工廠總降壓變電所的各種高壓電氣設(shè)備主要指6-10千伏以上的斷路器、隔離開關(guān)、負(fù)荷開關(guān)、熔斷器、互感器、電抗、母線、電纜該按短路電流所產(chǎn)生的電動力效應(yīng)及熱效應(yīng)進(jìn)行校驗。采暖和通風(fēng)系統(tǒng)等，設(shè)計范圍及要求如下：按照各車間生產(chǎn)實際情況，結(jié)合相關(guān)設(shè)計規(guī)范設(shè)計各車間通風(fēng)設(shè)施。安裝由空調(diào)提供方依據(jù)相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及設(shè)計規(guī)范進(jìn)行設(shè)計安全防火燃燒爆炸的原因操作人員在處理危險品時，未嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。未使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。危險品灌裝時流速過快，未安接地設(shè)施導(dǎo)致靜電積聚。質(zhì)氣體超過爆炸極限，引起爆炸?，F(xiàn)場有火種、熱源、靜電等。消防安全措施基礎(chǔ)消防措施在焊縫口、管道接口等易泄露的區(qū)域設(shè)置可燃?xì)怏w監(jiān)測報筑的安全疏散均按照《建筑設(shè)計防火規(guī)范（GBJ16-87）的有關(guān)規(guī)定設(shè)計，本工生產(chǎn)過程的防火防爆爆炸性混合物；防止“跑冒滴漏”，定期對容器設(shè)備、管線密閉性檢查，定期測試作業(yè)區(qū)內(nèi)的EO濃度;管理措施。穩(wěn)高壓消防給水系統(tǒng) 本工程消防系統(tǒng)中，消防水泵的出口壓力為900kP（，并使消防水管內(nèi)的壓力維持在560~700kP（G）內(nèi)，保障最遠(yuǎn)的消火栓處的水壓不低于550kPa（。為使消防水管內(nèi)維持一定的壓力，本工程由生產(chǎn)循環(huán)用水主管中引出一個接往消防水管的支管并在支管上設(shè)置切斷閥和止回閥。當(dāng)管系內(nèi)的壓力降到500kPa（G）時，消防水泵自動啟動；當(dāng)所有電消防水泵都啟動后若水壓仍不能升高則啟動內(nèi)燃機以增加水壓在工藝生產(chǎn)裝置區(qū)設(shè)置獨立消防給水管網(wǎng)消防水管成環(huán)網(wǎng)狀分布并設(shè)足夠的切斷閥切斷閥常開以維持消防水管內(nèi)壓力止回閥用于防止消防干管上的水倒流回循環(huán)水管線。45-60m75m/霧兩用水槍。在工藝裝置區(qū)內(nèi)的框架、重要設(shè)備，設(shè)置固定式冷卻水噴淋系統(tǒng)。其它滅火系統(tǒng) 建筑滅火器配置依據(jù)現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《建筑滅火器配置設(shè)計規(guī)范的有關(guān)規(guī)定設(shè)置執(zhí)行在本工程設(shè)計范圍內(nèi)當(dāng)滅火裝置設(shè)置在室內(nèi)時采用二氧化碳等氣體滅火系統(tǒng)。第六章 環(huán)境保護與安全措施本設(shè)計采用的環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》 (GB3095-1996)中二級標(biāo)準(zhǔn)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》 (GB3838-2002)中Ⅳ類標(biāo)準(zhǔn)。《城市區(qū)域環(huán)境噪聲標(biāo)準(zhǔn)》(GB3096-93)中II類標(biāo)準(zhǔn)。污染物排放標(biāo)準(zhǔn)《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB16297-1996）中二級標(biāo)準(zhǔn)?！段鬯C合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB8978-1996)中二級標(biāo)準(zhǔn)?！豆S企業(yè)廠界噪聲標(biāo)準(zhǔn)》(GB12348-90)中二級標(biāo)準(zhǔn)?！兑话愎腆w廢棄物貯存、處置場污染控制標(biāo)準(zhǔn)（GB18599-200（GB13223-2003）中Ⅲ時段。生產(chǎn)分析2012184.52016年苯胺產(chǎn)能將達(dá)280“廢”污染物，對環(huán)境造成極大影響。以下就以多鍋串聯(lián)連續(xù)硝化工藝來簡要分析苯胺生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的“三廢”來源、相關(guān)設(shè)計指標(biāo)以及控制方法。苯胺生產(chǎn)過程中：廢水主要來自于硝基苯還原生產(chǎn)苯胺過程產(chǎn)生的反應(yīng)生成水。（液主要來自于硝基苯還原過程產(chǎn)生的廢催化劑及硝基苯和苯胺精餾產(chǎn)生的釜殘液。三廢治理廢氣治理措施設(shè)的廢氣吸收塔，采用酸、堿液兩吸收后達(dá)標(biāo)排入環(huán)境空氣。料氣管網(wǎng)，或送火炬焚燒，但最佳處置方案是作為燃料利用。廢水治理措施處理廠進(jìn)行生化處理。固體廢物處置苯胺單元產(chǎn)生的廢催化劑屬危險廢物，可由生產(chǎn)單位回收或送堆埋處理。危險性物料主要物性圖裝置性物料系指決定裝置區(qū)域或廠房防爆、防火等級以及操作環(huán)境中的有害物質(zhì)的濃度超過國家安全、衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)而需采取隔離、防護、置換（空氣）等措施的物料。苯胺苯胺生產(chǎn)中的危險介質(zhì)主要是硝基苯、氫氣和苯胺。表6.1 苯胺生產(chǎn)中的危險介質(zhì)在裝置中的具體分布序名稱分子熔點沸點閃點燃點爆炸極（體 毒性火險號量/℃/℃/℃/℃積分?jǐn)?shù)）/% 程度級組上限 下限1硝基苯1235.7210.987.84821.82氫氣2-259.8-252.84004.1 74,23苯胺93-6.2184.4706151.3危險性分析及對策流化床反應(yīng)器；苯胺存在于脫水塔及精餾塔。硝基苯流化床氣相催化加氫制苯胺工藝該裝置存在的安全隱患和技術(shù)問題大概有以下幾個方面（1由于催化劑活2）催化劑再生結(jié)束，補壓縮空氣控制不當(dāng)超壓，防爆膜破裂（3）裝置本身的設(shè)計存在缺陷苯胺生產(chǎn)過程與設(shè)備危險性分析6（1）氫氣柜系統(tǒng)2）氫壓機系統(tǒng)3）流化床反應(yīng)器系統(tǒng)（5）氫壓機泵前緩沖罐（6）精餾回收后處理系統(tǒng)。硝基苯流化床氣相催化加氫制苯胺工藝（1在系統(tǒng)（2控制壓縮空氣壓力苯胺生產(chǎn)過程與設(shè)備危險性的對策（1改用球DCS（2）對氫壓機系統(tǒng)及時巡檢，定期維護保養(yǎng)，避免因設(shè)備故障而造成事故（3）汽化器中的（4保證管線控制閥門的避免因操作不當(dāng)或閥門內(nèi)漏而引起事故。第七章 5萬噸/年苯胺生產(chǎn)的經(jīng)濟評估項目總投