四高效液相色譜常見故障分析和排除方法

四高效液相色譜常見故障分析和排除方法第1頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四壓力問題流量問題基線問題峰型問題第2頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四壓力問題1.輸液不穩(wěn)壓力波動(dòng)較大2.無壓力3.壓力波動(dòng)4.柱壓太高第3頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四1.輸液不穩(wěn)壓力波動(dòng)較大泵頭內(nèi)有氣泡原溶液仍留在泵腔內(nèi)氣泡存于溶液過濾頭的管路中單向閥不正常柱塞桿或密封圈漏液管路漏液第4頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四2.無壓力兩泵頭均有氣泡進(jìn)行閥泄漏泵鏈接管路漏第5頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四3.壓力波動(dòng)其中一個(gè)泵頭內(nèi)聚集了氣泡泵中兩溶劑不能互溶高壓系統(tǒng)中有泄漏（入口隔膜，進(jìn)行閥，入口固件）泵的單向閥已臟第6頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四4.柱壓太高柱頭被雜質(zhì)堵塞柱前過濾器阻塞在線過濾器阻塞第7頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四流量問題

1.泵運(yùn)行，但無溶劑輸出2.實(shí)際流速低于設(shè)定值3.流量不穩(wěn)4.泵流速變小第8頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四1.泵運(yùn)行，但無溶劑輸出泵腔內(nèi)有氣泡氣泡從輸液入口進(jìn)入泵頭泵頭中有空氣單向閥方向顛倒單向閥閥球座粘連或損壞溶劑儲(chǔ)液瓶已空第9頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四2.實(shí)際流速低于設(shè)定值單向閥不正差過濾頭有污物第10頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四3.流量不穩(wěn)泵頭內(nèi)聚集氣泡泵內(nèi)溶劑分層泵頭松動(dòng)輸液管路漏液或部分阻塞第11頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四4.泵流速變小泵內(nèi)氣泡聚集溶劑過濾器阻塞泵中兩溶液不互溶柱塞密封泄漏壓縮補(bǔ)償調(diào)節(jié)失靈第12頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四基線問題

1.基線噪聲2.基線漂移3.隨著泵的往復(fù)出現(xiàn)尖刺第13頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四1.基線噪聲檢測(cè)池窗口污染樣品池中有氣泡檢測(cè)器或數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)接地不良檢測(cè)器光源故障液體泄漏很小的氣泡通過檢測(cè)池有微粒通過檢測(cè)池第14頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四2.基線漂移檢測(cè)池窗口污染色譜柱污染或固定相流失檢測(cè)器溫度變化檢測(cè)器光源故障原先的流動(dòng)相沒有完全除去溶劑儲(chǔ)存瓶污染強(qiáng)吸附組分未從色譜中洗脫第15頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四3.隨著泵的往復(fù)出現(xiàn)尖刺檢測(cè)池中有氣泡第16頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四峰型問題

1.進(jìn)樣后不出峰

2.進(jìn)樣不出峰或者逢高不正常

3.出現(xiàn)無名峰

4.峰形拖尾

5.平頂峰

6.出負(fù)峰

7.有空峰（假峰）

8.色譜峰未分開

9.分離度變差

10.保留時(shí)間不重復(fù)

11.峰重現(xiàn)性差

12.峰裂分

13.峰展寬第17頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四1.進(jìn)樣后不出峰檢測(cè)方式選擇不當(dāng)導(dǎo)致樣品無吸收試樣溶液濃度太低，而檢測(cè)靈敏度不高檢測(cè)器到記錄儀之間的輸入信號(hào)線連接不好或斷開記錄儀的信號(hào)線接錯(cuò)進(jìn)樣用注射器阻塞或泄漏，使樣品溶液不能進(jìn)入進(jìn)樣閥第18頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四2.進(jìn)樣不出峰或者逢高不正常注射器泄漏閥轉(zhuǎn)子上針頭密封墊磨損導(dǎo)致泄漏選用的注射器枕頭與閥不匹配定子與轉(zhuǎn)子接觸密封面損壞引起內(nèi)通道斷路定體積量管阻塞第19頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四3.出現(xiàn)無名峰轉(zhuǎn)子針頭密封密封墊及進(jìn)樣針導(dǎo)致導(dǎo)管污染閥樣品通路清洗不干凈第20頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四4.峰形拖尾定體積量管與閥鏈接出現(xiàn)死區(qū)進(jìn)樣器內(nèi)有污染或不干凈色譜柱選擇不當(dāng)，試樣與固定相間有作用進(jìn)樣技術(shù)差樣品在流動(dòng)相中溶解度小進(jìn)樣量太大色譜柱與閥的鏈接管連接處出現(xiàn)死區(qū)第21頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四5.平頂峰色譜柱超載記錄儀靈敏度過高記錄儀機(jī)械部分有故障記錄儀接收到信號(hào)超過了測(cè)量范圍檢測(cè)池及其透鏡、池窗等光學(xué)附件污染第22頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四6.出負(fù)峰記錄儀或檢測(cè)器極性接反用示差折光檢測(cè)器檢測(cè)時(shí)，樣品的折射率小于流動(dòng)相溶劑的折射率使用的流動(dòng)相不純凈樣品池與參比池接反進(jìn)行故障光電池與放大器接錯(cuò)用UV檢測(cè)器時(shí)，溶解用品所用的溶劑與流動(dòng)相容劑不能互溶或兩溶劑PH不同第23頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四7.有空峰（假峰）不同批號(hào)不同處理?xiàng)l件的溶劑分別用來溶樣或作為流動(dòng)相時(shí)，易出空峰流動(dòng)相溶劑中有雜質(zhì)或氣泡，用該流動(dòng)相配樣，自然會(huì)出空峰樣品中未知物柱未平衡（尤其是離子對(duì)色譜）進(jìn)樣閥殘余峰樣品溶劑洗脫（與流動(dòng)相的組成不同）用不同批號(hào)的溶劑溶解樣品第24頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四8.色譜峰未分開色譜柱分離度低，柱效不高色譜柱或色譜條件（溶劑、檢測(cè)器、溫度、流速、柱子等）現(xiàn)在不當(dāng)柱子過載流動(dòng)相流速過大柱中填料流失過多，增加了柱外效應(yīng)進(jìn)行技術(shù)不佳第25頁，共27頁，2023年，2月20日，星期四9.分離度變差柱端固定相板結(jié)柱端床層塌陷柱子壽命已到進(jìn)樣量過大樣品濃度過大試樣溶解不完全試樣黏度大色譜柱污染，柱效下降第26頁，