第5章光譜法4節(jié)紅外光譜儀器_第1頁
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文檔簡介

02:13:01第五章

紅外吸收光譜分析法一、儀器類型與結構typesandstructureofinstruments二、制樣方法samplingmethods三、聯(lián)用技術hyphenatedtechnology第四節(jié)

紅外分光光度計infraredabsorptionspectrometerinfraredabsorptionspec-troscopy,IR02:13:01一、儀器類型與結構

typesandstructureofinstruments兩種類型:色散型干涉型(傅立葉變換紅外光譜儀)02:13:011.內部結構Nicolet公司的AVATAR360FT-IR02:13:012.傅里葉變換紅外光譜儀結構框圖干涉儀光源樣品室檢測器顯示器繪圖儀計算機干涉圖光譜圖FTS(動畫)02:13:013.傅立葉變換紅外光譜儀的原理與特點光源發(fā)出的輻射經干涉儀轉變?yōu)楦缮婀?,通過試樣后,包含的光信息需要經過數學上的傅立葉變換解析成普通的譜圖。特點:(1)掃描速度極快(1s);適合儀器聯(lián)用;(2)不需要分光,信號強,靈敏度很高;(3)儀器小巧。02:13:01傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖(動畫)02:13:01邁克爾干涉儀工作原理圖(動畫)02:13:014.色散型紅外光譜儀主要部件(1)光源能斯特燈:氧化鋯、氧化釔和氧化釷燒結制成的中空或實心圓棒,直徑1-3mm,長20-50mm;

室溫下,非導體,使用前預熱到800C;

特點:發(fā)光強度大;壽命0.5-1年;硅碳棒:兩端粗,中間細;直徑5mm,長20-50mm;不需預熱;兩端需用水冷卻;(2)單色器光柵;傅立葉變換紅外光譜儀不需要分光;02:13:01(3)檢測器真空熱電偶;不同導體構成回路時的溫差電現象涂黑金箔接受紅外輻射;傅立葉變換紅外光譜儀采用熱釋電(TGS)和碲鎘汞(MCT)檢測器;

TGS:硫酸三苷肽單晶為熱檢測元件;極化效應與溫度有關,溫度高表面電荷減少(熱釋電);響應速度快;高速掃描;02:13:01二、制樣方法

samplingmethods1)氣體——氣體池2)液體:①液膜法——難揮發(fā)液體(BP》80C)②溶液法——液體池溶劑:CCl4,CS2常用。3)固體:①研糊法(液體石臘法)②KBR壓片法③薄膜法02:13:01三、聯(lián)用技術

hyphenatedtechnologyGC/FTIR(氣相色譜紅外光譜聯(lián)用)LC/FTIR(液相色譜紅外光譜聯(lián)用)PAS/FTIR(光聲紅外光譜)MIC/FTIR(顯微紅外光譜)——微量及微區(qū)分析02:13:01內容選擇第一節(jié)紅外基本原理basicprincipleofInfraredabsorptionspectroscopy第二節(jié)紅外光譜與分子結構infraredspectroscopyandmolecularstructure第三節(jié)

紅外譜圖解析analysisof

Infraredspectrograph第四節(jié)紅外分光譜

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