金相試樣的制備

金相顯微試樣的制備

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實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1）了解金相顯微試樣制備原理，熟悉金相顯微試樣的制備過(guò)程。2）初步掌握金相顯微試樣的制備方法。當(dāng)前2頁(yè)，總共19頁(yè)。實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料1）金相顯微鏡、砂輪機(jī)、鑲嵌機(jī)、預(yù)磨機(jī)、拋光機(jī)、吹風(fēng)機(jī)。

2）待制備的金相試樣。

3）不同粗細(xì)的金相砂紙一套、拋光劑、浸蝕劑、無(wú)水酒精、玻璃板、脫脂棉，竹夾子等。當(dāng)前3頁(yè)，總共19頁(yè)。實(shí)驗(yàn)步驟金相試樣的制備包括取樣、鑲嵌、磨制、拋光、浸蝕等5個(gè)步驟。

當(dāng)前4頁(yè)，總共19頁(yè)。一、取樣

選擇合適的、有代表性的試樣是進(jìn)行金相顯微分析的極其重要的一步，包括選擇取樣部位、檢驗(yàn)面及確定截取方法、試樣尺寸等。

1）取樣部位及檢驗(yàn)面選擇應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康倪x取有代表性的部位。如：分析金屬的缺陷和破損原因時(shí)，應(yīng)在發(fā)生缺陷和破損部位取樣，同時(shí)也應(yīng)在完好的部位取樣，以便對(duì)比；檢測(cè)脫碳層、化學(xué)熱處理的滲層、淬火層、晶粒度等，應(yīng)取橫向截面。

2）試樣的截取可根據(jù)金屬材料的性能不同而異。對(duì)于軟材料，可以用鋸、車(chē)、刨等方法；對(duì)于硬材料，可以用砂輪切片機(jī)切割或電火花切割等方法；對(duì)于硬而脆的材料，如白口鑄鐵，可以用錘擊方法；在大工件上取樣，可用氧氣切割等方法。在用砂輪切割或電火花切割時(shí)，應(yīng)采取冷卻措施，以減少由于受熱而引起的試樣組織變化。試樣上由于截取而引起的變形層或燒損層必須在后續(xù)工序中去掉。

3）試樣尺寸和形狀應(yīng)以便于握持、易于磨制為準(zhǔn)，通常采用直徑ф15~20mm、高15~20mm的圓柱體或邊長(zhǎng)15~20mm的立方體。當(dāng)前5頁(yè)，總共19頁(yè)。二、鑲嵌細(xì)小機(jī)械零件，如形狀復(fù)雜又極細(xì)小試樣需保護(hù)工件表面脫碳層組織及深度測(cè)定的試樣對(duì)表面滲鍍層、涂覆層組織及深度測(cè)定的試樣當(dāng)前6頁(yè)，總共19頁(yè)。圖一：小試樣的夾持方法a.薄片試樣b.塊狀試樣

1、機(jī)械夾持法夾具應(yīng)選擇與試樣硬度、化學(xué)性能近似的材料。確保磨光和拋光時(shí)，不出現(xiàn)磨損不一，浸蝕時(shí)不出現(xiàn)假組織。鑲嵌方法當(dāng)前7頁(yè)，總共19頁(yè)。2、塑料鑲嵌法

熱鑲嵌熱固性樹(shù)脂－－酚醛樹(shù)脂。有棕色、黑色、綠色，加熱加壓至150

oC－180oC，保溫3－5min，在高溫下固化成形（電玉粉、膠木粉）熱塑型樹(shù)脂－－丙烯酸熱塑型樹(shù)脂，透明，加熱至180oC，樹(shù)脂軟化（或熔化），加壓并速冷至60oC使之固化成形，隨即取出當(dāng)前8頁(yè)，總共19頁(yè)。 冷鑲嵌不能加熱的試樣，不能加壓的軟試樣，大的形狀復(fù)雜的試樣和多孔試樣可以用各種硬化塑料澆注鑲嵌。環(huán)氧樹(shù)脂+固化劑丙烯酸樹(shù)脂+固化劑聚酯樹(shù)脂+固化劑當(dāng)前9頁(yè)，總共19頁(yè)。環(huán)氧樹(shù)脂

丙烯酸樹(shù)脂

聚酯樹(shù)脂

當(dāng)前10頁(yè)，總共19頁(yè)。三．磨制

1、粗磨。試樣取下后，如是鋼鐵材料試樣可先用砂輪磨平，如是很軟的材料（如鋁、銅等有色金屬）可用銼刀銼平。在砂輪上磨制時(shí)，應(yīng)握緊試樣，使試樣受力均勻，壓力不要太大，并隨時(shí)用水冷卻，以防受熱引起金屬組織變化。此外，在一般情況下，試樣的周界要用砂輪或銼刀磨成圓角，以免在磨光及當(dāng)拋光時(shí)將砂紙和拋光織物劃破。但是，對(duì)于需要觀察表層組織（如滲碳層，脫碳層）的試樣，則不能將邊緣磨圓，這種試樣最好進(jìn)行鑲嵌。2、細(xì)磨。磨平的試樣經(jīng)清水沖洗并吹干后，隨即把磨面依次在由粗到細(xì)的各號(hào)金相砂紙上磨光。

普通金相砂紙所用的磨料有碳化硅（水砂紙）和天然剛玉（干砂紙）兩種。碳化硅砂紙磨光速率高，變形淺，可用水作潤(rùn)滑劑進(jìn)行濕磨。常用的砂紙?zhí)枖?shù)有200、400、600、800號(hào)幾種，號(hào)小者磨粒較粗，號(hào)大者較細(xì)。當(dāng)前11頁(yè)，總共19頁(yè)。3、磨制方法。磨制時(shí)砂紙應(yīng)平鋪于厚玻璃板上，左手按住砂紙，右手握住試樣，使磨面朝下并與砂紙接觸，在輕微壓力作用下把試樣向前推磨。

1)用力要均勻，務(wù)求平穩(wěn)，否則會(huì)使磨痕過(guò)深，且造成試樣磨面的變形。2)試樣退回時(shí)不能與砂紙接觸，這樣“單程單向”地反復(fù)進(jìn)行，3)直至磨面上舊的磨痕被去掉，新的磨痕均勻一致為止。4)在調(diào)換下一號(hào)更細(xì)的砂紙時(shí)，應(yīng)將試樣上磨屑和砂粒清除干凈，并轉(zhuǎn)動(dòng)90°角，使新、舊磨痕垂直。圖二試樣經(jīng)磨光后，變形層厚度變化示意圖當(dāng)前12頁(yè)，總共19頁(yè)。

4、金相試樣還可以用機(jī)械磨制來(lái)提高磨制效率。機(jī)械磨制是將磨粒粗細(xì)不同的水砂紙裝在預(yù)磨機(jī)的各磨盤(pán)上，一邊沖水，一邊在轉(zhuǎn)動(dòng)的磨盤(pán)上磨制試樣磨面。配有微型計(jì)算機(jī)的自動(dòng)磨光機(jī)可以對(duì)磨光過(guò)程進(jìn)行程序控制，整個(gè)磨光過(guò)程可以在數(shù)分鐘內(nèi)完成。

當(dāng)前13頁(yè)，總共19頁(yè)。四．拋光

拋光的目的在于去除磨面上的細(xì)磨痕和變形層，以獲得光滑的鏡面。常用的拋光方法有機(jī)械拋光、電解拋光和化學(xué)拋光3種。

1、機(jī)械拋光

拋光盤(pán)上鋪以細(xì)帆布、呢絨、絲綢等。拋光時(shí)在拋光盤(pán)上不斷滴注拋光液。拋光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等細(xì)粉末（粒度約為0.3~1μm）在水中的懸浮液。目前常使用金剛石磨料，粗拋使用帆布，磨粒3.5微米的拋光液，細(xì)拋使用呢絨或絲綢磨粒1微米的拋光液。操作時(shí)將試樣磨面均勻地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤(pán)上，并沿盤(pán)的邊緣到中心不斷作徑向往復(fù)運(yùn)動(dòng)。

拋光時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，否則易產(chǎn)生腐蝕坑，需重新細(xì)磨去除腐蝕坑后再拋光。拋光后的試樣，其磨面應(yīng)光亮無(wú)痕，且石墨或夾雜物等不應(yīng)拋掉或有曳尾現(xiàn)象。這時(shí)，試樣先用清水沖詵，再用無(wú)水酒精清洗磨面，最后用吹風(fēng)機(jī)吹干。

當(dāng)前14頁(yè)，總共19頁(yè)。2、化學(xué)拋光化學(xué)拋光是依靠化學(xué)試劑對(duì)樣品的選擇性溶解作用將磨痕去除的一種方法。例如：用1~2克草酸、2~3毫升氫氟酸、40毫升過(guò)氧化氫、50毫升蒸餾水的化學(xué)拋光劑，對(duì)碳鋼、一般低合金鋼的退火、淬火組織進(jìn)行化學(xué)拋光（擦拭法），效果較好。此法適于沒(méi)有機(jī)械拋光設(shè)備的條件。在化學(xué)拋光時(shí)，影響拋光質(zhì)量的可控參數(shù)有：拋光液的組分、濃度、溫度，以及拋光時(shí)間等，需根據(jù)具體情況制定合適的工藝規(guī)程。經(jīng)化學(xué)拋光后的磨面較光滑但不十分平整，適于顯微鏡作低倍和中倍觀察。

化學(xué)拋光一般總不太理想，若和機(jī)械拋光結(jié)合，利用化學(xué)拋光劑邊腐蝕邊拋光可提高拋光效能。當(dāng)前15頁(yè)，總共19頁(yè)。3、電解拋光電解拋光是在一定的電解液中進(jìn)行的，最簡(jiǎn)單的電解拋光裝置如圖所示。

試樣作陽(yáng)極，選用耐蝕金屬材料為陰極（如不銹鋼、鉑、鉛等）。在接通直流電源后，陽(yáng)極表面產(chǎn)生選擇性溶解，逐漸使陽(yáng)極表面的磨痕消去。通常認(rèn)為，電解拋光時(shí)在陽(yáng)極表面與電解液之間將形成一層具有較大電阻率的薄膜層。樣品的表面高低不平，致使這層薄膜的厚度不均勻。表面凸出部分的薄膜厚度比凹下去的部分要薄些，因此凸出部分的電流密度大，此處陽(yáng)極溶解快，凸出部位漸趨平坦。電解拋光對(duì)試樣磨光程度要求低，拋光速度快，適于硬度低的單相合金；但不適于偏析嚴(yán)重的金屬材料和作夾雜物檢驗(yàn)的金相試樣。電解拋光示意圖影響拋光質(zhì)量的可控參數(shù)有：電解液的組分、濃度、溫度、電解電流密度以及拋光時(shí)間等，需根據(jù)具體情況制定合適的工藝規(guī)程。

當(dāng)前16頁(yè)，總共19頁(yè)。五．浸蝕

經(jīng)拋光后的試樣若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，除某些非金屬夾雜物（如MnS及石墨等）外，無(wú)法辨別出各種組成物及其形態(tài)特征，無(wú)法辨別出各種組成物及其形態(tài)特征，必須使用浸蝕劑對(duì)試樣表面進(jìn)行“浸蝕”，才能清楚地看到顯微組織的真實(shí)情況。

1、化學(xué)腐蝕（1）腐蝕原理鋼鐵材料最常用的浸蝕劑為3%~4%硝酸酒精溶液。純金屬及單相合金的腐蝕是一個(gè)化學(xué)溶解的過(guò)程。兩相合金的腐蝕主要是一個(gè)電化學(xué)腐蝕過(guò)程。兩個(gè)組成相具有不同的電極電位，在腐蝕劑中，形成很多微小的電池。多相合金的腐蝕主要也是一個(gè)電化學(xué)溶解過(guò)程。如果一種腐蝕劑不能將全部組織顯示出來(lái)，就應(yīng)采用兩種或更多的腐蝕劑依次腐蝕，使之逐漸顯示出各向組織，這種方法也叫選擇腐蝕法。當(dāng)前17頁(yè)，總共19頁(yè)。（2）腐蝕方法浸蝕方法是將試樣磨面浸入浸蝕劑中，或用棉花沾上浸蝕劑擦試表面。浸蝕時(shí)間要適當(dāng)，一般試樣磨面發(fā)暗時(shí)就可停止。如果浸蝕不足，可重復(fù)浸蝕。浸蝕完畢后，立即用清水沖洗，接著用酒精沖洗，最后用吹風(fēng)機(jī)吹干。如果一旦浸蝕過(guò)度，試樣需要重新拋光，甚至還需在細(xì)砂紙上進(jìn)行磨光，再浸蝕。2、電解腐蝕腐蝕原理和設(shè)備與電解拋光相同，只是工作電壓和工作電流小，在微弱的電流作用下各相腐蝕速度不同，因而顯示出組織。適于抗腐蝕性強(qiáng)，難于用化學(xué)腐蝕法腐蝕的材料。若試樣制備好后需長(zhǎng)期保存，須在腐蝕好的試樣觀察面上涂一層保護(hù)膜，常用的有硝酸纖維漆膠香蕉水或指甲油。當(dāng)前18頁(yè)，總共19頁(yè)。問(wèn)答題：分析金相試樣制備過(guò)程中所出現(xiàn)假象的原因