乙酰水楊酸的制備

精品文檔乙酰水楊酸的制備一、實驗目的1.能運用已學知識查閱相關資料及工具書，熟悉實驗原理。2.能獨立設計實驗方案包括實驗方法、主要儀器及試劑、主要實驗步驟及實驗裝置圖等。．了解乙酰水楊酸制備的反應原理和實驗方法。4．通過乙酰水楊酸制備實驗，初步熟悉有機化合物的分離、提純等方法。．鞏固稱量、溶解、加熱、結(jié)晶、洗滌、重結(jié)晶等基本操作。二、實驗原理上的氫原子被乙?；〈梢阴Ｋ畻钏帷＜尤肷倭繚饬蛩嶙鞔呋；磻菀淄瓿?。水楊酸分子中含羥基（—COOH羥基發(fā)生酰化作用形成酯。反應如下：M=138.12M=102.09M=180.15M=60.05反應原理：1歡迎下載。精品文檔副反應：OOH2OH+HO2COOH

OHOOOO3OH+OHCOOH3OHOO液，這種性質(zhì)上的差別可用于阿司匹林的純化?；^程中和產(chǎn)物的重結(jié)晶過程中被除去。與大多數(shù)酚類化合物一樣，與三氯化鐵發(fā)生顏色反應，因此雜質(zhì)很容易被檢出。本實驗用FeCl3純度。雜質(zhì)中有未反應完酚羥基，遇FeCl3呈紫藍色。如果在產(chǎn)品中加入一定量的FeCl3，無顏色變化，則認為純度基本達到要求。三、實驗藥品與儀器藥品：水楊酸5.00g(0.036mol)，乙酸酐8.64g（0.08mol)，飽2歡迎下載。精品文檔和NaHCO3(aq)，4mol/L鹽酸，濃流酸，冰塊，蒸餾水，1%FeCl3。儀器：150mL錐形瓶，5mL100mL250mL、500mL燒杯各一只，加熱器，橡膠塞，溫度計，玻棒，布氏漏斗，表面皿，藥匙，50mL量筒，烘箱。四、實驗步驟及注意事項實驗步驟實驗注意事項、實驗改進一．乙酰水楊酸制備（5g150mL（）若用3mL可減少副反應在通風條件下用吸量管取乙酸酐發(fā)生，易于晶體析出，提高產(chǎn)8mL，加入錐形瓶，滴入10滴濃流率。水楊酸)乙酸酸，搖動使固體全部溶解，蓋上帶酐)=1:2~3較為合適。濃硫酸玻璃管的膠塞，在事先預熱的水浴作用在于破壞水楊酸分子內(nèi)中加熱約～10min氫鍵，降低反應溫度（℃水浴裝置：500mL燒杯中加100mL-160℃）到℃～℃發(fā)生，℃-90℃。避免高溫副反應發(fā)生，提高產(chǎn)（）取出錐形瓶，將液體轉(zhuǎn)移至品純度、產(chǎn)率。濃硫酸用量要250mL控制（）附乙酰水楊有晶析出）。加入50mL水，同時劇酸分解溫度：℃-135℃水15min楊酸與乙酐混合后沒有及時全析出。（）抽濾。冷水洗滌幾次，盡量抽反應。干，時間5min（）該步攪拌要激烈，否則驗。（）準備干燥、干凈的抽濾瓶，用母液洗燒杯二至三次，

盡量將固體都轉(zhuǎn)移至漏斗。二．乙酰水楊酸提純3歡迎下載。精品文檔粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中緩慢加入（）飽和NaHCO3溶液溶解乙25ml飽和NaHCO3酰水楊酸，不溶解水楊酸聚合體，固體大部分溶解。至無氣體產(chǎn)物，以此提純乙酰水楊酸。生。（）加入鹽酸要滴加，加入（）用干凈的抽濾瓶抽濾，用過快會導致析出過大的晶粒5-10mL影響干燥。將濾液和洗滌液合并并轉(zhuǎn)移至（）干燥步驟未取得較好方100mL燒杯中，緩緩加入15mL法，烘箱中℃干燥20min。4mol/L的鹽酸。邊加邊攪拌，有大產(chǎn)品秤量：理論：6.52g，產(chǎn)量氣泡產(chǎn)生。率：（）用冰水冷卻20min后抽濾，（）為增加水楊酸和乙酰水2-3mL冷水洗滌幾次，抽干。干燥。楊酸在水中溶解度，可加入乙稱量。醇少許。（）產(chǎn)品純度檢驗：取幾粒結(jié)晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。檢驗純度。4歡迎下載。精品文檔路線圖：H4℃水水注釋：1、參考數(shù)據(jù)：名稱或水醇醚微易易易溶∞溶微2、注意事項）、實驗在通風櫥中進行，因為乙酸酐具有強烈刺激性，并注意不要粘在皮膚上。）、儀器要全部干燥，藥品也要實現(xiàn)經(jīng)干燥處理。）、醋酐要使用新蒸餾的，收集139~140℃的餾分。長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸。5歡迎下載。精品文檔）、要按照書上的順序加樣。否則，如果先加水楊酸和濃硫酸，水楊酸就會被氧化。）、水楊酸和乙酸酐最好的比例為2或：3）、本實驗中要注意控制好溫度－90℃否則溫度過高將增加副產(chǎn)物的生成，如水楊酰水楊酸、乙酰水楊酰水楊酸、乙酰水楊酸酐等。）、將反應液轉(zhuǎn)移到水中時，要充分攪拌，將大的固體顆粒攪碎，以防重結(jié)晶時不易溶解。）、抽濾后洗滌用水要少。五、數(shù)據(jù)記錄和處理記錄計算理論質(zhì)量/g實際質(zhì)量/g產(chǎn)率/%乙酰水楊酸說明：產(chǎn)率（實際產(chǎn)量理論產(chǎn)量）*100%，本實驗中乙酸酐過量，計算產(chǎn)率應以水楊酸為基準。六、實驗討論與思考乙酰水楊酸微溶與水，用水洗滌時水過多，少量產(chǎn)物溶解，影響產(chǎn)率。加入鹽酸酸化時，鹽酸加入過量，影響產(chǎn)率。