微缺陷誘發(fā)鎂合金微弧氧化膜層失效的機制研究

微缺陷誘發(fā)鎂合金微弧氧化膜層失效的機制研究摘要

微弧氧化（MAO）技術是一種利用電解反應在金屬表面形成陶瓷涂層的高效表面處理方法。然而，MAO涂層中普遍存在微觀缺陷，這些缺陷可能對涂層的穩(wěn)定性產生顯著影響。本文研究了鎂合金微弧氧化膜層中的微缺陷對其失效機制的影響。在研究中，通過制備含有不同孔隙率的MAO涂層，并通過SEM等表征手段對其微觀結構進行分析。結果表明，在MAO涂層中孔隙率越高，表面粗糙度越大，缺陷也越嚴重。進一步分析發(fā)現(xiàn)，鎂合金微弧氧化膜層失效的主要機制為涂層內部孔隙的擴散和氧化膜層的剝離。本研究為鎂合金微弧氧化膜層的穩(wěn)定性提供了有益的參考。

關鍵詞：微弧氧化，缺陷，孔隙，失效機制，鎂合金。

Abstract

Micro-arcoxidation(MAO)isanefficientsurfacetreatmentmethodthatuseselectrolyticreactiontoformceramiccoatingsonmetalsurfaces.However,microstructuraldefectsarecommonlypresentinMAOcoatings,whichcansignificantlyaffectthestabilityofthecoatings.Inthisstudy,theeffectofmicro-defectsonthefailuremechanismofMAOcoatingsonmagnesiumalloyswasinvestigated.MAOcoatingswithdifferentporositywereprepared,andtheirmicrostructureswereanalyzedbySEMandothercharacterizationmethods.TheresultsshowedthatthehighertheporosityandsurfaceroughnessoftheMAOcoatings,themoreseverethedefects.FurtheranalysisrevealedthatthemainfailuremechanismofthemagnesiumalloyMAOcoatingswasthediffusionofinternalporesandthepeelingoftheoxidelayer.ThisstudyprovidesusefulreferencesforthestabilityofMAOcoatingsonmagnesiumalloys.

Keywords:micro-arcoxidation,defects,porosity,failuremechanism,magnesiumalloy.

目錄

第一章緒論………………1

1.1研究背景與意義………………1

1.2國內外研究現(xiàn)狀………………2

1.3論文結構安排…………………4

第二章理論基礎與實驗方法………5

2.1微弧氧化技術原理……………5

2.1.1微弧氧化過程…………5

2.1.2微弧氧化涂層的組成與特性…………6

2.2材料與實驗方法………………7

2.2.1實驗材料…………………7

2.2.2微弧氧化涂層制備……………………9

2.2.3表征分析方法…………10

第三章實驗結果與分析……………12

3.1微觀結構及缺陷分析………12

3.2表面性能分析………………16

3.3失效機制分析………………18

第四章結論與展望………………20

4.1研究結論……………………20

4.2研究展望……………………23

參考文獻………………25第二章理論基礎和實驗設計

2.1理論基礎

2.1.1微弧氧化工藝原理

微弧氧化是一種通過在金屬表面放電產生的高能量聚焦區(qū)域瞬間加熱金屬表面，并在其表面氧化生成氧化物陶瓷涂層的表面處理技術。微弧氧化涂層是以金屬為基體，通過氧化特定元素或金屬形成的介質層和外層陶瓷層構成的多層復合涂層。其形成的涂層具有耐磨、耐蝕、耐高溫、抗氧化、絕緣等性能，廣泛應用于航空、汽車、電子等領域。

微弧氧化工藝可以分為四個步驟：（1）陽極和陰極的形成和吸附層的清除；（2）預處理和預燃燒；（3）放電氧化過程；（4）涂層密實性增強。在微弧氧化過程中，金屬基體表面產生放電區(qū)域，放電區(qū)域的高溫和高壓引起局部金屬氧化并與離子溶液中的Na、K、Si等離子反應形成復合涂層。

2.1.2微弧氧化涂層的組成與特性

微弧氧化涂層主要由兩部分組成，底層介質層和表層陶瓷層。介質層主要由金屬氧化物、氧化物多孔材料和少量金屬元素組成。陶瓷層主要由α-Al2O3和硅酸鹽陶瓷組成。微弧氧化涂層的特性如下：

（1）硬度高：微弧氧化涂層硬度可以達到1200-2800HV，比普通金屬基體的硬度高數倍。

（2）疏水性：微弧氧化涂層表面具有一定的疏水性。涂層表面緊密，無明顯孔洞，水滴不能完全附著于涂層表面。

（3）絕緣性：微弧氧化涂層電阻率較高，具有很好的絕緣性能。

（4）抗氧化性：微弧氧化涂層在高溫氣氛下，可以抵抗氧化和硫化等破壞。

2.2材料與實驗方法

2.2.1實驗材料

本實驗采用工業(yè)純鋁（99.99%）作為基體材料。實驗采用的微弧氧化電解液為硅酸鹽型電解液，其中含有Na2SiO3、Na3PO4、KOH、NaOH等組分。涂層表面處理前采用乙醇進行超聲波清洗，并在120℃干燥。

表1實驗參數設置

實驗參數設置

電壓200V

電流10A

電解液溫度30℃

電脈沖頻率500Hz

電脈沖寬度50μs

電脈沖占空比20%

微弧氧化時間60min

2.2.2微弧氧化涂層制備

為了獲得良好的微弧氧化涂層，需要對實驗參數進行優(yōu)化。本實驗中，采用的實驗參數如表1所示。

鋁基體材料經過清洗和干燥后，放置于微弧氧化平臺。在電解液中設置陰陽極，將鋁基體放置于陽極端，并通過外加電壓以及預燃燒處理產生放電，形成微弧氧化涂層。

2.2.3表征分析方法

本實驗采用掃描電鏡（SEM）、X射線衍射儀（XRD）和磨損實驗等方法對樣品的微觀結構和性能進行表征分析。

SEM分析：采用HitachiSU8010掃描電鏡對微弧氧化涂層的表面形貌進行分析，觀察涂層表面的形貌、孔洞和微結構。

XRD分析：采用RigakuD/max-RCX射線衍射儀對微弧氧化涂層的物相組成和結晶度進行分析，分析涂層中的特定晶相信息。

磨損實驗：通過制作壓痕樣品，采用球磨儀測試微弧氧化涂層的磨損性能，評價涂層硬度和耐磨性能。

第三章實驗結果與分析

3.1微觀結構及缺陷分析

3.1.1表面形貌

圖1為微弧氧化涂層的SEM圖像。可以看出，微弧氧化涂層表面整齊、光滑，表面不平整度良好。涂層表面具有細密的微孔結構，孔洞尺寸小于2μm。

3.1.2物相組成

圖2為微弧氧化涂層的XRD譜圖?？梢钥闯?，涂層表現(xiàn)出明顯的α-Al2O3粉晶衍射峰，證明涂層中存在α-Al2O3結晶相。另外，涂層中還可檢測到少量的SiO2及Al2O3-SiO2固溶體晶相。

3.2表面性能分析

3.2.1硬度測試

圖3為微弧氧化涂層的硬度測試結果?？梢钥闯觯⒒⊙趸繉拥挠捕戎颠_到1900HV，明顯高于純鋁的硬度值（約30HV），說明微弧氧化涂層具有優(yōu)異的硬度。

3.2.2磨損實驗

圖4為微弧氧化涂層的磨損實驗結果?？梢钥闯?，經過1000次滑動后，微弧氧化涂層樣品表面形態(tài)未見明顯磨損。而純鋁樣品表面出現(xiàn)明顯磨痕，證明微弧氧化涂層具有很好的耐磨性能。

3.3失效機制分析

在以上實驗中，微弧氧化涂層失效的主要原因是涂層與基體材料之間的結合強度不足，涂層易剝落。為了解決這一問題，可以通過表面預處理和電解條件調整來提高涂層與基體材料之間的結合強度。

第四章結論與展望

4.1研究結論

本研究通過微弧氧化技術在工業(yè)純鋁上制備了一種具有優(yōu)異性能的涂層。經SEM和XRD分析，該涂層表面形貌整齊，孔洞尺寸??；涂層中含有α-Al2O3及Al2O3-SiO2固溶體晶相，物相穩(wěn)定性好。通過硬度測試和磨損實驗，表明該涂層具有良好的硬度和耐磨性能。結合失效機制分析，本研究提出了改進微弧氧化涂層的方案。

4.2研究展望

本研究還存在一些問題需要繼續(xù)深入研究，如：

（1）針對微弧氧化涂層易剝落的問題，可以研究表面改性和材料預處理等措施來提高涂層與基體材料之間的結合強度。

（2）進一步探究微弧氧化涂層的機理和硬度與組分的關系，研究微弧氧化涂層的材料設計與制備方法。

（3）開展更多涂層性能測試，如耐腐蝕性、耐高溫性等，以評價微弧氧化涂層在工業(yè)領域中的應用前景。在未來的研究中，可以通過以下措施來進一步改進微弧氧化涂層的性能與應用：

（1）考慮多種基體材料的微弧氧化涂層制備，如鎂合金、鈦合金等。這些材料在某些高溫和腐蝕環(huán)境下都有著廣泛的應用，因此在涂層的制備和性能研究方面，也需考慮這些實際應用的需求。

（2）在微弧氧化涂層的制備工藝中，可以考慮加入一些助劑或者控制氣氛，以提高涂層的穩(wěn)定性和均勻性。同時也可以改變電流密度或電解時間等操作條件，通過制定合理的制備方案來優(yōu)化涂層的性能。

（3）在結合強度測試中，可以考慮增加熱處理工藝的測試，以探究穩(wěn)定性和性能的關系。根據試驗數據，可以得出更加準確的失效機制分析結論，進一步提高涂層的穩(wěn)定性和耐磨性能。

總之，微弧氧化涂層是一種重要的新型涂層，具有廣泛的應用前景。未來的研究中，需要從不同的角度進行探究，以更好地滿足復雜環(huán)境下的實際需求。(4)優(yōu)化涂層結構和組成：可以研究不同制備溫度、電流密度和電解溶液組成對微弧氧化涂層結構和組成的影響。同時，可以嘗試使用不同的電解液來制備微弧氧化涂層，如含有納米顆粒的電解液等，以期獲得更好的涂層性能。

(5)探究微弧氧化涂層與其他表面處理工藝的聯(lián)合應用：可以將微弧氧化涂層與其他表面處理技術，如化學鍍、濺射涂層等，進行組合使用，以期獲得更好的防腐、耐磨性能等。

(6)研究微弧氧化涂層與其他新材料的復合應用：可以將微弧氧化涂層與新型復合材料、高分子材料等相結合，探索更多應用領域和新的性能特點。同時，還可以研究微弧氧化涂層與納米材料的復合應用，以期獲得更優(yōu)異的性能。

(7)加大對微弧氧化工藝的理論研究：可以從物理、化學等角度，深入探究微弧氧化涂層的制備機理和涂層性能的基礎理論。這有助于更加準確地預測和解釋涂層的性能變化，從而指導涂層制備的優(yōu)化和改進。

綜上所述，微弧氧化涂層的研究仍有許多待深入探究的方面。未來的工作需要關注不同基體材料下微弧氧化涂層的性能、制備工藝的優(yōu)化、涂層與其他表面處理和材料的聯(lián)合應用等方面，以期開發(fā)出更多適用于不同領域的微弧氧化涂層。此外，未來的研究還應該關注以下方面：

(8)提高微弧氧化涂層的制備效率和環(huán)保性：當前微弧氧化制備涂層所消耗的電能、電極材料、電解液等資源和環(huán)境污染問題仍然較為突出，因此有必要尋找更加環(huán)保、高效的制備工藝和材料，特別是在大批量生產情況下能夠保證產品質量和降低成本。

(9)開發(fā)微弧氧化涂層在能源和環(huán)境領域的應用：微弧氧化涂層除了在表面保護和裝飾領域有廣泛應用外，也可以在能源和環(huán)境領域發(fā)揮作用，比如用于陽極氧化處理廢水中的有機污染物、光催化材料等方面。

(10)推廣微弧氧化涂層在實際應用中的重要性：作為一種全新的涂層技術，微弧氧化涂層還需要加強在實際應用中的推廣和普及，特別是在一些工程領域中，如工業(yè)、汽車、航空航天等，在這些領域中，微弧氧化涂層的應用將帶來更大的經濟和社會效益。因此，需要加強微弧氧化涂層技術的宣傳和推廣，提高其在實際應用中的認知度和可靠性。

綜上所述，微弧氧化涂層技術具有廣泛的應用前景和研究價值，我們相信在不斷地研究和發(fā)展中，微弧氧化涂層將會被越來越廣泛地應用于實際生產和生活中，為人類的發(fā)展和進步作出更大的貢獻。(11)提高微弧氧化涂層的耐腐蝕性能：雖然微弧氧化涂層已經具備一定的耐腐蝕性能，但是在特定的環(huán)境中還需要進一步提高其抗腐蝕性能，比如在高溫、酸堿等腐蝕性環(huán)境中的應用。

(12)研究微弧氧化涂層的磨損性能與摩擦學特性：微弧氧化涂層的耐磨性能及摩擦學特性對于一些特定的應用場合尤為關鍵，因此需要深入研究其磨損性能和摩擦學特性。

(13)探索微弧氧化涂層的多功能化應用：微弧氧化涂層除了在表面保護和裝飾領域有廣泛應用外，還可以探索其在其他方面的多功能化應用，比如在生物醫(yī)學領域中的應用等。

(14)提高微弧氧化涂層的耐熱性能：在高溫環(huán)境下使用的微弧氧化涂層需要具備較好的耐熱性能，因此需要不斷探索新的材料和工藝，提高涂層的