電鏡發(fā)展及電子光學基礎(chǔ)

材料電子顯微分析

(Electronmicroscopyanalysisofthematerial)材料與冶金學院宋新莉老師答疑地點：6358

1當前1頁，總共75頁?；緝?nèi)容1、電子顯微鏡發(fā)展及特點2、透射電子顯微鏡3、電子與物質(zhì)的相互作用4、透射電子顯微鏡成像原理及其應(yīng)用5、掃描電子顯微鏡6、電子顯微鏡的成分分析2當前2頁，總共75頁。參考資料1、材料分析方法，周玉機械工業(yè)出版社2006第二版2、X射線衍射與電子顯微分析馬咸堯華中理工大學出版社3、TransmissionElectronMicroscopy:ATextbookforMaterialsScience.DavidB.Williams.清華大學出版社4、金屬X射線衍射與電子顯微分析技術(shù)李樹棠教材：電子顯微分析章曉中清華大學出版社2006第一版

3當前3頁，總共75頁。第1章：電子顯微鏡發(fā)展

(ThedevelopmentofElectronMicroscopy)1.1光學顯微鏡的分辨率1.2電磁透鏡1.3磁透鏡的缺陷和理論分辨距離1.4不同型號電鏡發(fā)展歷史及應(yīng)用4當前4頁，總共75頁。5當前5頁，總共75頁。

6當前6頁，總共75頁。利用電子與物質(zhì)作用所產(chǎn)生之訊號來檢測微區(qū)域晶體結(jié)構(gòu)(crystalstructure，CS)微觀組織(microstructure，MS)化學成份(chemicalcomposition，CC)化學鍵結(jié)(chemicalbonding，CB)電子分布情況(electronicstructure，ES)的電子光學裝置。電子顯微鏡

(electronmicroscope，EM)7當前7頁，總共75頁。一個世紀以來，人們一直用光學顯微鏡來揭示金屬材料的顯微組織，借以弄清楚組織、成分、性能的內(nèi)在聯(lián)系.但光學顯微鏡的分辨本領(lǐng)有限.

1.1光學顯微鏡的局限性

（Thelimitationofopticalmicroscope)

8當前8頁，總共75頁。OpticalMicroscopeVSSEM9當前9頁，總共75頁。O1O2dLB2B1Md強度D圖（a）點O1、O2形成兩個Airy斑；圖（b）是強度分布。（a）（b）3）光的衍射現(xiàn)象

(Lightdiffraction)10當前10頁，總共75頁。光的衍射現(xiàn)象11當前11頁，總共75頁。圖（c）兩個Airy斑明顯可分辨出。圖（d）兩個Airy斑剛好可分辨出。圖（e）兩個Airy斑分辨不出。I0.81I光的衍射現(xiàn)象12當前12頁，總共75頁。Airy斑半徑（顯微鏡分辨率）其中——airy斑半徑——波長——透鏡周圍的折射率——孔徑角的一半，稱為數(shù)值孔徑，用N.A表示13當前13頁，總共75頁。光學顯微鏡分辨率

（Theresolutionofopticalmicroscope）對于光學顯微鏡，當n?sinα做到最大時（n≈1.5，α≈70-75°），可見光的波長在4000～8000?，則光學顯微鏡分辨率最小為2000?即200nm14當前14頁，總共75頁。4）對于光學顯微鏡，可見光的波長有限，因此，光學顯微鏡的分辨本領(lǐng)不能再次提高。

5）提高透鏡的分辨本領(lǐng)：增大數(shù)值孔徑是困難的和有限的，唯有尋找比可見光波長更短的光線才能解決這個問題。15當前15頁，總共75頁。比可見光波長更短的光源紫外線X射線電子波會被物體強烈的吸收無法使其會聚波粒二相性能否作為光源？16當前16頁，總共75頁。電子的波長可由德布羅意公式：

6）電子的波長

(TheWavelengthofElectronWave)式中h——普朗克常數(shù)；m——電子的質(zhì)量；v——電子的速度，它和加速電壓之間存在下面的關(guān)系17當前17頁，總共75頁。（1）、電壓較低時：電子運動速度V<<C（光速）,m=m0(電子靜止質(zhì)量)h=6.62×10-34焦耳秒；e=1.60×10-19庫侖；m0=9.11×10-31千克18當前18頁，總共75頁。

電子的波長（2）、電壓很高時：例：U=40kV:=0.00601nm;U=100kV:=0.00370nm;U=200kV:=0.00251nm

vc（光速），需進行相對論修正：19當前19頁，總共75頁。1）電子可以憑借軸對稱的非均勻電場、磁場的力，使其會聚或發(fā)散，從而達到成象的目的。由靜電場制成的透鏡——靜電透鏡由磁場制成的透鏡——磁透鏡

1.2電磁透鏡(Electromagneticlens)20當前20頁，總共75頁。2）磁透鏡和靜電透鏡相比有如下的優(yōu)點

磁透鏡

靜電透鏡1.改變線圈中的電流強度可很方便的控制焦距和放大率；2.無擊穿，供給磁透鏡線圈的電壓為60到100伏；3.象差小。1.需改變很高的加速電壓才可改變焦距和放大率；2.靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓，常會引起擊穿；3.象差較大。21當前21頁，總共75頁。二、電子在軸對稱磁場中的聚焦作用22當前22頁，總共75頁。三、磁透鏡的設(shè)計23當前23頁，總共75頁。24當前24頁，總共75頁。電磁透鏡成像光學透鏡成像時，物距L1、像距L2和焦距f三者之間滿足如下關(guān)系25當前25頁，總共75頁。和光學透鏡一樣，具有物一像關(guān)系，電磁透鏡焦距大小：電磁透鏡磁透鏡成像：Ur：經(jīng)相對論修正的加速電壓，IN：激磁安.匝數(shù)，K：常數(shù)，

可以通過改變電流來改變焦距和倍率；26當前26頁，總共75頁。

1.3電磁透鏡的缺陷和理論分辨距離

分辨率是衡量透鏡質(zhì)量的最主要指標。理論分辨率：r0

/2,電壓200kV:=0.00251nm,

r0=0.0013nm；實際分辨率：0.1～0.2nmwhy？27當前27頁，總共75頁。電磁透鏡與光學透鏡一樣，除了衍射效應(yīng)對分辨率的影響外，還有像差對分辨率的影響像差幾何像差色差球差像散28當前28頁，總共75頁。1）球差(Sphericalaberration)

球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅勰芰Σ煌斐傻摹?9當前29頁，總共75頁。αP’象P’’透鏡物P光軸圖1-5（a）球差30當前30頁，總共75頁。遠軸的電子通過透鏡是折射得比近軸電子要厲害的多，以致兩者不交在一點上，結(jié)果在象平面成了一個漫散圓斑，為球差系數(shù)，最佳值是0.3mm。為孔徑角，透鏡分辨本領(lǐng)隨增大而迅速變壞。還原到物平面，則31當前31頁，總共75頁。2）像散（imagedisperse）

磁場不對稱時，就出現(xiàn)象散。有的方向電子束的折射比別的方向強，如圖1-5（b）所示，在A平面運行的電子束聚焦在Pa點，而在B平面運行的電子聚焦在Pb點，依次類推。32當前32頁，總共75頁。平面BPA透鏡平面物P光軸PBfA平面A圖1-5（b）象散

強聚焦方向弱聚焦方向33當前33頁，總共75頁。這樣，圓形物點的象就變成了橢

圓形的漫散圓斑，其平均半徑為

還原到物平面為象散引起的最大焦距差；34當前34頁，總共75頁。透鏡磁場不對稱，可能是由于極靴被污染，或極靴的機械不對稱性（內(nèi)孔不圓，軸線錯位），或極靴材料材質(zhì)不均勻引起。像散是可以消除的像差，可以引入一個強度和方位可調(diào)的矯正磁場進行補償即用消象散器來校正。像散產(chǎn)生原因及消除35當前35頁，總共75頁。3）色差(chromaticaberration)電子的能量不同，從而波長不一造成的，電子透鏡的焦距隨著電子能量而改變，因此，能量不同的電子束將沿不同的軌跡運動。36當前36頁，總共75頁。能量高的電子軌跡象1透鏡物P光軸圖1-5（c）色差能量低的電子軌跡象2最小散焦圓斑37當前37頁，總共75頁。產(chǎn)生的漫散圓斑還原到物平

面，其半徑為

是透鏡的色差系數(shù)，大致等于其焦距，

是電子能量的變化率。

38當前38頁，總共75頁。引起電子束能量變化的主要有兩個原因：一、電子的加速電壓不穩(wěn)定；二、電子束照射到試樣時，和試樣相互作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能量發(fā)生變化。

使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，將有助于減小色散。39當前39頁，總共75頁。在電子透鏡中，球差對分辨本領(lǐng)的影響最為重要，因為沒有一種簡便的方法使其矯正，而其它象差，可以通過一些方法消除PAYATTENTION40當前40頁，總共75頁。衍射效應(yīng)以外的影響因素：1）、球差（不可消除）；2）、像散（可消除）；3）、色散（不可消除）；

磁透鏡的分辨率（Theresolutionmagneticlens）41當前41頁，總共75頁。

衍射效應(yīng)決定的分辨極限：

磁透鏡的分辨率可見，光闌尺寸過小，會使分辨本領(lǐng)變壞，這就是說，光闌的最佳尺寸應(yīng)該是球差和衍射兩者所限定的值球差決定分辨極限：42當前42頁，總共75頁。43當前43頁，總共75頁。目前，通用的較精確的理論分辨公式和最佳孔徑角公式為

將各類電鏡缺陷的影響減至最小，電子透鏡的分辨本領(lǐng)比光學透鏡提高了一千倍左右。44當前44頁，總共75頁。5電鏡的景深和焦長在保持像清晰度的前提下，試樣在物平面上下可移動的距離,即物平面允許的軸向偏差。約為2000~20,000A(1)景深（DepthofField）45當前45頁，總共75頁。在保持像清晰的情況下，像平面上下可移動的距離，即像平面允許的軸向偏差。約為：10~20cm。(2)焦長（Focallength）：46當前46頁，總共75頁。MaxKnoll(1897-1969)ErnstRuska(1906-1988)1932年，德國工程師MaxKnoll和ErnstRuska制造出了世界上第一臺透射電子顯微鏡(TEM)。1.4不同型號電鏡發(fā)展歷史及應(yīng)用47當前47頁，總共75頁。TheNobelPrizeinPhysics1986"forhisfundamentalworkinelectronoptics,andforthedesignofthefirstelectronmicroscope""fortheirdesignofthescanningtunnelingmicroscope"ErnstRuska

GerdBinnig

HeinrichRohrer

1/2oftheprize

1/4oftheprize

1/4oftheprizeFederalRepublicofGermanyFederalRepublicofGermanySwitzerlandFritz-Haber-InstitutderMax-Planck-Gesellschaft

Berlin,FederalRepublicofGermanyIBMZurichResearchLaboratory

Rüschlikon,SwitzerlandIBMZurichResearchLaboratory

Rüschlikon,Switzerlandb.1906

d.1988b.1947b.193348當前48頁，總共75頁。電鏡發(fā)展歷史

（TheDevelopmentofElectronmicroscopy)49當前49頁，總共75頁。主要生產(chǎn)廠家：

菲利浦（FEI）公司，日本電子（JEOL）公司，日立（Hitachi）公司、德國（LEO）公司、中科院科學儀器廠，等。50當前50頁，總共75頁。應(yīng)用(Application)1mm100μm10μm1μm100nm10nm1nm0.1nm肉眼XRDEPMA光學顯微鏡EDAESμDSEMTEM原子探針場離子顯微鏡51當前51頁，總共75頁。

Ruska于1986年獲“諾貝爾物理學獎”，肯定了電子顯微鏡對材料學、生物病毒學等領(lǐng)域的革命性貢獻。52當前52頁，總共75頁。E.M.1(1936)53當前53頁，總共75頁。UM100(1950)Cambridge(1964)54當前54頁，總共75頁。JEM-2010透射電子顯微鏡：照明系統(tǒng)成像放大系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)55當前55頁，總共75頁。

日本日立公司H－700電子顯微鏡，配有雙傾臺，并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀器不但適合于醫(yī)學、化學、微生物等方面的研究，由于加速電壓高，更適合于金屬材料、礦物及高分子材料的觀察與結(jié)構(gòu)分析，并能配合能譜進行微區(qū)成份分析?！?/p>

分辨率：0.34nm

●

加速電壓：75KV－200KV

●

放大倍數(shù)：25萬倍

●

能譜儀：EDAX－9100

●

掃描附件：S7010

56當前56頁，總共75頁。加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV

可連續(xù)設(shè)置加速電壓

熱場發(fā)射槍

晶格分辨率1.4?

點分辨率2.4?

最小電子束直徑1nm

能量分辨率約1ev

傾轉(zhuǎn)角度α=±20度

β=±25度

CM200-FEG場發(fā)射槍電鏡(FEI)57當前57頁，總共75頁。JEM-2010透射電鏡(日本電子）加速電壓200KV

LaB6燈絲

點分辨率1.94?58當前58頁，總共75頁。EM420透射電子顯微鏡（日本電子）加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

晶格分辨率2.04?

點分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm

傾轉(zhuǎn)角度α=±60度

β=±30度59當前59頁，總共75頁。PhilipsCM12透射電鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

LaB6或W燈絲

晶格分辨率2.04?

點分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm；

傾轉(zhuǎn)角度α=±20度

β=±25度60當前60頁，總共75頁。CEISS902電鏡加速電壓50KV、80KV

W燈絲

頂插式樣品臺

能量分辨率1.5ev

傾轉(zhuǎn)角度α=±60度