檢測(cè)分享 - 如何測(cè)定膨潤(rùn)土的陽(yáng)離子交換量及交換性陽(yáng)離子含量

/檢測(cè)共享如何測(cè)定膨潤(rùn)土的陽(yáng)離子交換量及交換性陽(yáng)離子含量陽(yáng)離子交換性是膨潤(rùn)土（蒙脫石）的緊要工藝特性，利用這一特性，可進(jìn)行膨潤(rùn)土的改型，由鈣基膨潤(rùn)土改型為鈉基膨潤(rùn)土、活性白土、鋰基膨潤(rùn)土、有機(jī)膨潤(rùn)土、柱撐蒙脫石等產(chǎn)品。陽(yáng)離子交換容量（CationExchangeCapacity）是指PH值為7的條件下所吸附的K+、Na+、Ca2+、Mg2+等陽(yáng)離子總量，簡(jiǎn)稱為CEC，一般用100g膨潤(rùn)土可交換的陽(yáng)離子毫摩爾數(shù)表示。膨潤(rùn)土陽(yáng)離子交換容量和交換性陽(yáng)離子是判定膨潤(rùn)土礦質(zhì)量和劃分膨潤(rùn)土礦屬型的重要依據(jù)，CEC值愈大表示其帶負(fù)電量愈大，其水化、膨脹和分散本領(lǐng)愈強(qiáng)；反之，其水化、膨脹和分散本領(lǐng)愈差。如北票市膨潤(rùn)土陽(yáng)離子交換容量CEC為66.7mmol/100g，阜新市的膨潤(rùn)土陽(yáng)離子交換容量CEC為85.55mmol/100g，內(nèi)蒙古優(yōu)質(zhì)膨潤(rùn)土陽(yáng)離子交換容量CEC為115—139mmol/100g。今日，就與大家共享一下膨潤(rùn)土陽(yáng)離子交換量及交換性陽(yáng)離子含量的測(cè)定方法。1、原理用氯化鋇溶液處理膨潤(rùn)土，鋇離子與膨潤(rùn)土中交換性陽(yáng)離子發(fā)生等量交換，交換出的陽(yáng)離子用原子汲取分光光度計(jì)測(cè)定鈉、鉀、鈣和鎂含量。膨潤(rùn)土中交換性鋇與硫酸鎂反應(yīng)，生成硫酸鋇沉淀，以消耗加入的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鎂溶液測(cè)定出膨潤(rùn)土的陽(yáng)離子交換量。2、儀器設(shè)備原子汲取分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍190～900nm，火焰原子化器；天平：0.0001g；電動(dòng)離心機(jī)：相對(duì)離心力3000g；電動(dòng)振蕩機(jī)：往還式，震蕩頻率為120次/min，振幅20mm。3、樣品處理（1）試劑氯化鋇溶液[c（BaCl2）＝0.1mol/L]：稱取24.43g二水氯化鋇，溶解并稀釋在1000mL容量瓶?jī)?nèi)。氯化鋇溶液[c（BaCl2）＝0.0025mol/L]：量取25mL0.1mol/L氯化鋇溶液稀釋在1000mL容量瓶?jī)?nèi)。硫酸鎂溶液[c（MgSO4）＝0.0200mol/L]：稱取4.93g七水硫酸鎂，溶解并稀釋在1000mL容量瓶?jī)?nèi)。注：七水硫酸鎂結(jié)晶有時(shí)會(huì)失去結(jié)晶水，可在pH＝10的條件下以鉻黑T為指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其含量。（2）處理步驟稱取1.00g已烘干的膨潤(rùn)土樣品，放入50mL離心管中，加蓋稱重（m1）。加入30mL氯化鋇溶液（0.1mol/L），機(jī)械振蕩1h，在相對(duì)離心力3000g條件下離心10min，倒出懸浮液到100mL容量瓶；再重復(fù)上述過(guò)程兩次以上，懸浮液都加入到100mL容量瓶?jī)?nèi)并用氯化鋇溶液（0.1mol/L）調(diào)整到100mL刻度。此為濾液A。用30mL氯化鋇溶液（0.0025mol/L）分散沉淀膨潤(rùn)土，機(jī)械振蕩1h，靜置5h以上，在相對(duì)離心力3000g條件下離心10min，倒出上層清液。稱量離心試管、沉淀膨潤(rùn)土和蓋（m2），然后加入30mL硫酸鎂溶液（0.0200mol/L）分散沉淀膨潤(rùn)土，機(jī)械振蕩1h，靜置5h以上，在相對(duì)離心力3000g條件下離心10min，倒出上層清液并經(jīng)7cm直徑的濾紙過(guò)濾到錐形燒瓶中。此為濾液B。按上述步驟不加膨潤(rùn)土進(jìn)行試驗(yàn)作為空白對(duì)比樣。注1：當(dāng)膨潤(rùn)土陽(yáng)離子交換量40mmol/100g時(shí)，試樣稱量宜用2.5g。注2：在具備相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液和原子汲取測(cè)定條件下，用本方法濾液A能夠定量測(cè)定鐵、錳、鋁和其他交換性陽(yáng)離子。4、陽(yáng)離子交換量測(cè)定（1）試劑鹽酸溶液：c（HCl）=12mol/L。鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（Mg）=0.0010mol/L]：移取50.0mL硫酸鎂溶液（0.0200mol/L）到1000mL容量瓶，用水稀釋到1000mL刻度。硝酸鑭溶液[c（La）=10mg/L]：稱取15.6mg六水硝酸鑭（相對(duì)分子質(zhì)量432.9），加42mL鹽酸溶液（12mol/L）和水溶解，稀釋到1000mL容量瓶中。鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：分別移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL和5mL硫酸鎂溶液（0.0010mol/L）到相應(yīng)的100mL容量瓶中，加入10mL硝酸鑭溶液（10mg/L），用水調(diào)整至刻度，分別制備0mmol/L、0.01mmol/L、0.02mmol/L、0.03mmol/L、0.04mmol/L和0.05mmol/L鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。在波長(zhǎng)285.2nm處，用空氣乙炔火焰在原子汲取分光光度計(jì)上分別測(cè)定吸光度，并以鎂的濃度為橫座標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。（2）分析步驟分別移取錐形瓶中的濾液B和對(duì)比空白試液0.200mL到100mL容量瓶，加入10mL硝酸鑭溶液（10mg/L），用水稀釋到刻度。在波長(zhǎng)285.2nm處，用空氣乙炔火焰在原子汲取分光光度計(jì)上分別測(cè)定吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線中對(duì)比計(jì)算出濾液B的鎂濃度（C1）和空白試液的鎂濃度（Cb1）（3）計(jì)算方法陽(yáng)離子交換量（CEC）按下式計(jì)算：式中：CEC：試樣的陽(yáng)離子交換量，mmol/100gCb1：空白試液的鎂濃度，mmol/LC2：修正后的濾液B中的鎂濃度，mmol/LM：試樣的質(zhì)量，gC1：濾液B中的鎂濃度，mmol/Lm1：離心試管與干試樣質(zhì)量，gm2：離心試管與濕試樣質(zhì)量，g5、交換性鈉和鉀離子含量的測(cè)定（1）試劑氯化銫溶液：稱取10g氯化銫（相對(duì)分子質(zhì)量168.4），溶解在少量水里，加入83mL鹽酸溶液（12mol/L），用水稀釋到1000mL。鉀鈉儲(chǔ)備溶液[p（K）=1000mg/L，p（Na）=400mg/L]：研磨氯化鉀和氯化鈉，在400℃～500℃烘8h或在200℃烘24h，在干燥器中冷卻至室溫。稱取1.9068g氯化鉀和1.0168g氯化鈉，一起溶解在少量水里，用水稀釋到1000mL。稀鉀鈉儲(chǔ)備溶液[p（K）=100mg/L，p（Na）=40mg/L]：移取25.0mL鉀鈉儲(chǔ)備溶液（p（K）=1000mg/L，p（Na）=400mg/L]），用水稀釋到250mL。鉀鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：移取0mL、5mL、10mL、15mL、20mL和25mL稀鉀鈉儲(chǔ)備溶液（p（K）=100mg/L，p（Na）=40mg/L）至50mL容量瓶，加入10.0mL氯化鋇溶液（0.1mol/L）和5.0mL氯化銫溶液（），用水調(diào)整至刻度，制備分別含有0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L鉀及含有0mg/L、4mg/L、8mg/L、12mg/L、16mg/L和20mg/L鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在波長(zhǎng)589.0nm和766.0nm處，用空氣乙炔火焰在原子汲取分光光度計(jì)上分別測(cè)定吸光度，并以鈉鉀的濃度為橫座標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。（2）分析步驟分別移取濾液A和對(duì)比空白試液2.0mL到試管，加入1.0mL氯化銫溶液，隨后加入7.0mL水，在波長(zhǎng)589.0nm和766.0nm處，用空氣乙炔火焰通過(guò)原子汲取分光光度計(jì)分別測(cè)定濾液A和對(duì)比空白試液的吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線中對(duì)比計(jì)算出濾液A的鈉含量（p3）和鉀含量（p4）及空白試液中的鈉含量（pb3）和鉀含量（pb4）。（3）計(jì)算方法交換性鈉和鉀離子含量按下式計(jì)算：b（Na）=2.1749（p3—pb3）/mb（K）=1.2788（p4—pb4）/m式中：b（Na）：試樣的交換性鈉含量，mmol/100g；b（K）：試樣的交換性鉀含量，mmol/100g；p3：濾液A的鈉含量，mg/L；p4：濾液A的鉀含量，mg/L；pb3：空白試液中的鈉含量，mg/L；pb4：空白試液中的鉀含量，mg/L；m：試樣的質(zhì)量，g。6、交換性鈣和鎂離子含量的測(cè)定（1）試劑鹽酸溶液[c（HCl）=4mol/L]：移取330mL鹽酸溶液（12mol/L）用水稀釋到1000mL。氯化鎂溶液[p（Mg）=100mg/L]：稱取0.836g六水氯化鎂，溶解在少量水里，稀釋到1000mL。氯化鈣溶液[p（Ca）=1000mg/L]：稱取已在400℃烘2h處理的碳酸鈣2.497g到1000mL燒杯，用12.5mL鹽酸溶液（4mol/L）溶解，煮沸去除二氧化碳，冷卻到室溫，稀釋至1000mL?；旌镶}鎂溶液[p（Mg）=5mg/L，p（Ca）=50mg/L]：分別移取5.0mL氯化鎂溶液（100mg/L）和5.0mL氯化鈣溶液（1000mg/L），一起放在100mL容量瓶中并用水稀釋至刻度。鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：分別移取0mL、2mL、4mL、6mL、8mL和10mL混合鈣鎂溶液（p（Mg）=5mg/L，p（Ca）=50mg/L）至100mL容量瓶，加入10.0mL氯化鋇溶液（0.1mol/L）和10mL硝酸鑭溶液（10mg/L），用水稀釋至刻度，制備分別含有0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L和0.5mg/L鎂及含有0mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L和5mg/L鈣的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在波長(zhǎng)285.2nm和422.7nm處，用空氣乙炔火焰在原子汲取分光光度計(jì)上分別測(cè)定吸光度，并以鈣鎂的濃度為橫座標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。（2）分析步驟分別移取容量瓶中的濾液A和對(duì)比空白試液各1.0mL放入試管，加入1.0mL硝酸鑭溶液（10mg/L），隨后加入8.0mL水，在波長(zhǎng)285.2nm和422.7nm處，用空氣乙炔火焰通過(guò)原子汲取分光光度計(jì)分別測(cè)定濾液A和對(duì)比空白試液的吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線中求得稀釋濾液A的鈣含量（p5）和鎂含量（p6）及稀釋空白試液中的鈣含量（pb5）和鎂含量（pb6）。（3）