檢測分享 - 如何測定膨潤土的陽離子交換量及交換性陽離子含量

/檢測共享如何測定膨潤土的陽離子交換量及交換性陽離子含量陽離子交換性是膨潤土（蒙脫石）的緊要工藝特性，利用這一特性，可進行膨潤土的改型，由鈣基膨潤土改型為鈉基膨潤土、活性白土、鋰基膨潤土、有機膨潤土、柱撐蒙脫石等產(chǎn)品。陽離子交換容量（CationExchangeCapacity）是指PH值為7的條件下所吸附的K+、Na+、Ca2+、Mg2+等陽離子總量，簡稱為CEC，一般用100g膨潤土可交換的陽離子毫摩爾數(shù)表示。膨潤土陽離子交換容量和交換性陽離子是判定膨潤土礦質(zhì)量和劃分膨潤土礦屬型的重要依據(jù)，CEC值愈大表示其帶負電量愈大，其水化、膨脹和分散本領愈強；反之，其水化、膨脹和分散本領愈差。如北票市膨潤土陽離子交換容量CEC為66.7mmol/100g，阜新市的膨潤土陽離子交換容量CEC為85.55mmol/100g，內(nèi)蒙古優(yōu)質(zhì)膨潤土陽離子交換容量CEC為115—139mmol/100g。今日，就與大家共享一下膨潤土陽離子交換量及交換性陽離子含量的測定方法。1、原理用氯化鋇溶液處理膨潤土，鋇離子與膨潤土中交換性陽離子發(fā)生等量交換，交換出的陽離子用原子汲取分光光度計測定鈉、鉀、鈣和鎂含量。膨潤土中交換性鋇與硫酸鎂反應，生成硫酸鋇沉淀，以消耗加入的標準硫酸鎂溶液測定出膨潤土的陽離子交換量。2、儀器設備原子汲取分光光度計：波長范圍190～900nm，火焰原子化器；天平：0.0001g；電動離心機：相對離心力3000g；電動振蕩機：往還式，震蕩頻率為120次/min，振幅20mm。3、樣品處理（1）試劑氯化鋇溶液[c（BaCl2）＝0.1mol/L]：稱取24.43g二水氯化鋇，溶解并稀釋在1000mL容量瓶內(nèi)。氯化鋇溶液[c（BaCl2）＝0.0025mol/L]：量取25mL0.1mol/L氯化鋇溶液稀釋在1000mL容量瓶內(nèi)。硫酸鎂溶液[c（MgSO4）＝0.0200mol/L]：稱取4.93g七水硫酸鎂，溶解并稀釋在1000mL容量瓶內(nèi)。注：七水硫酸鎂結晶有時會失去結晶水，可在pH＝10的條件下以鉻黑T為指示劑用EDTA標準溶液標定其含量。（2）處理步驟稱取1.00g已烘干的膨潤土樣品，放入50mL離心管中，加蓋稱重（m1）。加入30mL氯化鋇溶液（0.1mol/L），機械振蕩1h，在相對離心力3000g條件下離心10min，倒出懸浮液到100mL容量瓶；再重復上述過程兩次以上，懸浮液都加入到100mL容量瓶內(nèi)并用氯化鋇溶液（0.1mol/L）調(diào)整到100mL刻度。此為濾液A。用30mL氯化鋇溶液（0.0025mol/L）分散沉淀膨潤土，機械振蕩1h，靜置5h以上，在相對離心力3000g條件下離心10min，倒出上層清液。稱量離心試管、沉淀膨潤土和蓋（m2），然后加入30mL硫酸鎂溶液（0.0200mol/L）分散沉淀膨潤土，機械振蕩1h，靜置5h以上，在相對離心力3000g條件下離心10min，倒出上層清液并經(jīng)7cm直徑的濾紙過濾到錐形燒瓶中。此為濾液B。按上述步驟不加膨潤土進行試驗作為空白對比樣。注1：當膨潤土陽離子交換量40mmol/100g時，試樣稱量宜用2.5g。注2：在具備相應標準溶液和原子汲取測定條件下，用本方法濾液A能夠定量測定鐵、錳、鋁和其他交換性陽離子。4、陽離子交換量測定（1）試劑鹽酸溶液：c（HCl）=12mol/L。鎂標準溶液[c（Mg）=0.0010mol/L]：移取50.0mL硫酸鎂溶液（0.0200mol/L）到1000mL容量瓶，用水稀釋到1000mL刻度。硝酸鑭溶液[c（La）=10mg/L]：稱取15.6mg六水硝酸鑭（相對分子質(zhì)量432.9），加42mL鹽酸溶液（12mol/L）和水溶解，稀釋到1000mL容量瓶中。鎂標準溶液系列：分別移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL和5mL硫酸鎂溶液（0.0010mol/L）到相應的100mL容量瓶中，加入10mL硝酸鑭溶液（10mg/L），用水調(diào)整至刻度，分別制備0mmol/L、0.01mmol/L、0.02mmol/L、0.03mmol/L、0.04mmol/L和0.05mmol/L鎂標準溶液。在波長285.2nm處，用空氣乙炔火焰在原子汲取分光光度計上分別測定吸光度，并以鎂的濃度為橫座標，吸光度為縱坐標繪制標準工作曲線。（2）分析步驟分別移取錐形瓶中的濾液B和對比空白試液0.200mL到100mL容量瓶，加入10mL硝酸鑭溶液（10mg/L），用水稀釋到刻度。在波長285.2nm處，用空氣乙炔火焰在原子汲取分光光度計上分別測定吸光度，并從標準曲線中對比計算出濾液B的鎂濃度（C1）和空白試液的鎂濃度（Cb1）（3）計算方法陽離子交換量（CEC）按下式計算：式中：CEC：試樣的陽離子交換量，mmol/100gCb1：空白試液的鎂濃度，mmol/LC2：修正后的濾液B中的鎂濃度，mmol/LM：試樣的質(zhì)量，gC1：濾液B中的鎂濃度，mmol/Lm1：離心試管與干試樣質(zhì)量，gm2：離心試管與濕試樣質(zhì)量，g5、交換性鈉和鉀離子含量的測定（1）試劑氯化銫溶液：稱取10g氯化銫（相對分子質(zhì)量168.4），溶解在少量水里，加入83mL鹽酸溶液（12mol/L），用水稀釋到1000mL。鉀鈉儲備溶液[p（K）=1000mg/L，p（Na）=400mg/L]：研磨氯化鉀和氯化鈉，在400℃～500℃烘8h或在200℃烘24h，在干燥器中冷卻至室溫。稱取1.9068g氯化鉀和1.0168g氯化鈉，一起溶解在少量水里，用水稀釋到1000mL。稀鉀鈉儲備溶液[p（K）=100mg/L，p（Na）=40mg/L]：移取25.0mL鉀鈉儲備溶液（p（K）=1000mg/L，p（Na）=400mg/L]），用水稀釋到250mL。鉀鈉標準溶液系列：移取0mL、5mL、10mL、15mL、20mL和25mL稀鉀鈉儲備溶液（p（K）=100mg/L，p（Na）=40mg/L）至50mL容量瓶，加入10.0mL氯化鋇溶液（0.1mol/L）和5.0mL氯化銫溶液（），用水調(diào)整至刻度，制備分別含有0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L鉀及含有0mg/L、4mg/L、8mg/L、12mg/L、16mg/L和20mg/L鈉的標準溶液。在波長589.0nm和766.0nm處，用空氣乙炔火焰在原子汲取分光光度計上分別測定吸光度，并以鈉鉀的濃度為橫座標，吸光度為縱坐標繪制標準工作曲線。（2）分析步驟分別移取濾液A和對比空白試液2.0mL到試管，加入1.0mL氯化銫溶液，隨后加入7.0mL水，在波長589.0nm和766.0nm處，用空氣乙炔火焰通過原子汲取分光光度計分別測定濾液A和對比空白試液的吸光度，并從標準曲線中對比計算出濾液A的鈉含量（p3）和鉀含量（p4）及空白試液中的鈉含量（pb3）和鉀含量（pb4）。（3）計算方法交換性鈉和鉀離子含量按下式計算：b（Na）=2.1749（p3—pb3）/mb（K）=1.2788（p4—pb4）/m式中：b（Na）：試樣的交換性鈉含量，mmol/100g；b（K）：試樣的交換性鉀含量，mmol/100g；p3：濾液A的鈉含量，mg/L；p4：濾液A的鉀含量，mg/L；pb3：空白試液中的鈉含量，mg/L；pb4：空白試液中的鉀含量，mg/L；m：試樣的質(zhì)量，g。6、交換性鈣和鎂離子含量的測定（1）試劑鹽酸溶液[c（HCl）=4mol/L]：移取330mL鹽酸溶液（12mol/L）用水稀釋到1000mL。氯化鎂溶液[p（Mg）=100mg/L]：稱取0.836g六水氯化鎂，溶解在少量水里，稀釋到1000mL。氯化鈣溶液[p（Ca）=1000mg/L]：稱取已在400℃烘2h處理的碳酸鈣2.497g到1000mL燒杯，用12.5mL鹽酸溶液（4mol/L）溶解，煮沸去除二氧化碳，冷卻到室溫，稀釋至1000mL?；旌镶}鎂溶液[p（Mg）=5mg/L，p（Ca）=50mg/L]：分別移取5.0mL氯化鎂溶液（100mg/L）和5.0mL氯化鈣溶液（1000mg/L），一起放在100mL容量瓶中并用水稀釋至刻度。鈣鎂標準溶液系列：分別移取0mL、2mL、4mL、6mL、8mL和10mL混合鈣鎂溶液（p（Mg）=5mg/L，p（Ca）=50mg/L）至100mL容量瓶，加入10.0mL氯化鋇溶液（0.1mol/L）和10mL硝酸鑭溶液（10mg/L），用水稀釋至刻度，制備分別含有0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L和0.5mg/L鎂及含有0mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L和5mg/L鈣的標準溶液。在波長285.2nm和422.7nm處，用空氣乙炔火焰在原子汲取分光光度計上分別測定吸光度，并以鈣鎂的濃度為橫座標，吸光度為縱坐標繪制標準工作曲線。（2）分析步驟分別移取容量瓶中的濾液A和對比空白試液各1.0mL放入試管，加入1.0mL硝酸鑭溶液（10mg/L），隨后加入8.0mL水，在波長285.2nm和422.7nm處，用空氣乙炔火焰通過原子汲取分光光度計分別測定濾液A和對比空白試液的吸光度，并從標準曲線中求得稀釋濾液A的鈣含量（p5）和鎂含量（p6）及稀釋空白試液中的鈣含量（pb5）和鎂含量（pb6）。（3）