分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)用

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)用第1頁(yè)/共131頁(yè)一、定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.加深對(duì)分析化學(xué)基本概念和基本理論的理解，利用嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練，培養(yǎng)學(xué)生規(guī)范地掌握實(shí)驗(yàn)的基本操作與基本技能；樹立嚴(yán)格的“量”的概念，能根據(jù)樣品分析要求選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?，設(shè)計(jì)分析方案并實(shí)施得到準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2.培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)與創(chuàng)新能力，及具有自我獲取知識(shí)、提出問題、分析問題、解決問題的獨(dú)立工作能力。第2頁(yè)/共131頁(yè)3.培養(yǎng)學(xué)生實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度、勤儉節(jié)約的優(yōu)良作風(fēng)、認(rèn)真細(xì)致的工作作風(fēng)、相互協(xié)作的團(tuán)隊(duì)精神，為學(xué)習(xí)后續(xù)課程、參加實(shí)際工作和開展科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ)。第3頁(yè)/共131頁(yè)二、實(shí)驗(yàn)的基本要求1、認(rèn)真閱讀“實(shí)驗(yàn)室使用規(guī)則”和“天平室使用規(guī)則”，遵守實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)章制度。2、實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí)，理解實(shí)驗(yàn)原理，了解實(shí)驗(yàn)步驟，探尋影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，寫好預(yù)習(xí)報(bào)告，未預(yù)習(xí)者不得進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。3、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，保持室內(nèi)安靜，始終保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面清潔整齊，實(shí)驗(yàn)儀器合理擺放（不用的儀器不必拿出），高矮有序，縱橫成線。第4頁(yè)/共131頁(yè)4、認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察，善于思考，尊重事實(shí)，及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果于記錄本上，不準(zhǔn)隨便記錄于紙條或其它地方，原始數(shù)據(jù)不準(zhǔn)涂改，無記錄本不得進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)完畢，提交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)原始記錄。5、樹立環(huán)境保護(hù)意識(shí)，盡量降低化學(xué)物質(zhì)（特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等）的消耗。樹立正確的“量”的概念。第5頁(yè)/共131頁(yè)6、實(shí)驗(yàn)完畢后，洗凈儀器，合理存放，做好清潔衛(wèi)生。7、正確分析和處理實(shí)驗(yàn)中的相關(guān)數(shù)據(jù)，合理表達(dá)和解釋實(shí)驗(yàn)結(jié)果，認(rèn)真撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容包括：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、基本原理、?shí)驗(yàn)步驟、數(shù)據(jù)記錄及處理、誤差分析、問題討論、注意事項(xiàng)。第6頁(yè)/共131頁(yè)三、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實(shí)驗(yàn)要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水（如：電分析化學(xué)、液相色譜等的實(shí)驗(yàn)）。純水并非絕對(duì)不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)含量極微而已。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水的級(jí)別及主要技術(shù)指標(biāo)，見表1.1。返回目錄1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水第7頁(yè)/共131頁(yè)

——1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水指標(biāo)名稱一級(jí)二級(jí)三級(jí)

pH值范（25C）

——5.07.5電導(dǎo)率（25C）/mS·m-1（≤）0.010.100.50可氧化物質(zhì)（以（O）計(jì)）/mg·L-1（<）—0.080.4蒸發(fā)殘?jiān)?052C）/mg·L-1（≤）—1.02.0吸光度（254nm，1cm光程）（≤）0.0010.01—可溶性硅（以（SiO2）計(jì)）/mg.L-1（≤）0.010.02—注：在一級(jí)、二級(jí)純度的水中，難于測(cè)定真實(shí)的pH值，因此對(duì)其pH值的范圍不作規(guī)定；在一級(jí)水中，難于測(cè)定其可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)?，故也不作?guī)定。

表1.1——分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別及主要技術(shù)指標(biāo)（載自GB6682－92）返回目錄第8頁(yè)/共131頁(yè)

——1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質(zhì)種類和含量也不同。用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO32-

等離子；而用銅蒸餾器所制得的純水則可能含有Cu2+離子。返回目錄1.1.1蒸餾水第9頁(yè)/共131頁(yè)

——1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質(zhì)所得的純水，稱之為離子交換水或“去離子水”，在測(cè)定靈敏度很高的儀器分析實(shí)驗(yàn)中使用。返回目錄1.1.2去離子水第10頁(yè)/共131頁(yè)

——1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水

化學(xué)分析法中，除絡(luò)合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。分析實(shí)驗(yàn)用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實(shí)驗(yàn)用純水。返回目錄第11頁(yè)/共131頁(yè)

1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用試劑的質(zhì)量，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此應(yīng)根據(jù)所做試驗(yàn)的具體情況，如分析方法的靈敏度與選擇性，分析對(duì)象的含量及對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等，合理選擇相應(yīng)級(jí)別的試劑，在既能保證實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行的同時(shí)，又可避免不必要的浪費(fèi)。返回目錄另外，試劑應(yīng)合理保存，避免沾污和變質(zhì)。第12頁(yè)/共131頁(yè)

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存化學(xué)試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，而且隨著科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生，標(biāo)準(zhǔn)試劑、一般試劑、高純?cè)噭┖蛯Ｓ迷噭?。返回目?.2.1化學(xué)試劑的分類第13頁(yè)/共131頁(yè)

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其它（欲測(cè)）物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，習(xí)慣稱之為基準(zhǔn)試劑，其特點(diǎn)是主體含量高，使用可靠。返回目錄（1）標(biāo)準(zhǔn)試劑第14頁(yè)/共131頁(yè)

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

一般試劑是實(shí)驗(yàn)室最普遍使用的試劑，其規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來劃分，包括通用的一、二、三、四級(jí)試劑和生化試劑等。一般試劑的分級(jí)、標(biāo)志、標(biāo)簽顏色和主要用途列于表——1.2.1（2）。返回目錄（2）一般試劑第15頁(yè)/共131頁(yè)

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存表1.2.1（2）——

一般化學(xué)試劑的規(guī)格及選用：級(jí)別中文名稱英文符號(hào)適用范圍標(biāo)簽顏色一級(jí)優(yōu)級(jí)純（保證試劑）GR精密分析實(shí)驗(yàn)綠色二級(jí)分析純（分析試劑）AR一般分析實(shí)驗(yàn)紅色三級(jí)化學(xué)純CP一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)藍(lán)色四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑LR一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)輔助試劑棕色等生化試劑生化試劑生物染色劑BR或CR生物化學(xué)及醫(yī)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)黃色等返回目錄第16頁(yè)/共131頁(yè)

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存高純?cè)噭┢渥畲蟮奶攸c(diǎn)是其雜質(zhì)含量比優(yōu)級(jí)或基準(zhǔn)試劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，可最大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測(cè)定結(jié)果的可靠性。同時(shí)，高純?cè)噭┑募夹g(shù)指標(biāo)中，其主體成分與優(yōu)級(jí)或基準(zhǔn)試劑相當(dāng)，但標(biāo)明雜質(zhì)含量的項(xiàng)目則多1～2倍。返回目錄（3）高純?cè)噭┑?7頁(yè)/共131頁(yè)

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純?cè)噭?、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學(xué)分析法中使用的光譜純?cè)噭┖推渌治龇ㄖ械膶Ｓ迷噭Ｓ迷噭┏朔细呒冊(cè)噭┑囊笸猓匾氖窃谔囟ǖ挠猛局?、其干擾的雜質(zhì)成分在不產(chǎn)生明顯干擾的限度之下。返回目錄（4）專用試劑第18頁(yè)/共131頁(yè)打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應(yīng)立即將瓶（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)，并立即放回原處。瓶蓋（塞）不許隨意放置，以免被其它物質(zhì)沾污或蓋錯(cuò)，影響原瓶試劑質(zhì)量。試劑應(yīng)直接從原試劑瓶取用，多取試劑不允許倒回原試劑瓶。固體試劑應(yīng)用潔凈干燥的小勺取用，如有灑落（天平室），應(yīng)及時(shí)清掃。用吸管取用液態(tài)試劑時(shí)，決不許用同一吸管同時(shí)吸取二種試劑。返回目錄1.2.2使用試劑注意事項(xiàng):第19頁(yè)/共131頁(yè)

1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

人們?cè)陂L(zhǎng)期的化學(xué)實(shí)驗(yàn)工作過程中，總結(jié)了關(guān)于實(shí)驗(yàn)室工作安全的一句俗語：“水、電、門、窗、氣、廢、藥”。這七個(gè)字，涵蓋了實(shí)驗(yàn)室工作中使用水、電、氣體、試劑、實(shí)驗(yàn)過程產(chǎn)生的廢物處理和安全防范的關(guān)鍵字眼。下面，分別對(duì)上述問題進(jìn)行討論。返回目錄第20頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)使用自來水后要及時(shí)關(guān)閉閥門，尤其遇突然停水時(shí)，要立即關(guān)閉閥門，以防來水后跑水。離開實(shí)驗(yàn)室之前應(yīng)再檢查自來水閥門是否完全關(guān)閉（使用冷凝器時(shí)較容易忘記關(guān)閉冷卻水）。返回目錄1.3.1實(shí)驗(yàn)室用水安全第21頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)（1）所有電器必須由專業(yè)人員安裝；（2）不得任意另拉、另接電線用電；（3）在使用電器時(shí)，先詳細(xì)閱讀有關(guān)的說明書及資料，并按照要求去做；返回目錄1.3.2實(shí)驗(yàn)室用電安全實(shí)驗(yàn)室用電有十分嚴(yán)格的要求，不能隨意，必須注意以下幾點(diǎn)：第22頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

（4）所有電器的用電量應(yīng)與實(shí)驗(yàn)室的供電及用電端口匹配，決不可超負(fù)荷運(yùn)行，以免發(fā)生事故。謹(jǐn)記：任何情況下發(fā)現(xiàn)用電問題（事故）時(shí)，首先先關(guān)電源?。?）發(fā)生觸電事故的應(yīng)急處理：如若遇觸電事故，應(yīng)立即使觸電者脫離電源——拉下電源或用絕緣物將電源線拔開（注意千萬不可徒手去拉觸電者，以免搶救者也被電流擊倒）。同時(shí)，應(yīng)立即將觸電者抬至空氣新鮮處，返回目錄第23頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)目前，實(shí)驗(yàn)過程使用的熱源大多用電，但也有少數(shù)直接用明火（如用煤氣燈）。首先，不管采用什么形式獲得熱源都必須十分注意用火（熱源）的規(guī)定及要求：（1）使用燃?xì)鉄嵩囱b置，應(yīng)經(jīng)常對(duì)管道或氣罐進(jìn)行檢漏，避免發(fā)生泄漏引起火警。返回目錄1.3.3實(shí)驗(yàn)室用火（熱源）安全第24頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

（2）加熱易燃試劑時(shí)，必須使用水浴、油浴或電熱套，絕對(duì)不可使用明火。（3）若加熱溫度有可能達(dá)到被加熱物質(zhì)的沸點(diǎn)，則必須加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸傷人，實(shí)驗(yàn)人員不應(yīng)離開實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)。（4）用于加熱的裝置，必須是規(guī)范廠家的產(chǎn)品，不可隨意使用簡(jiǎn)便的器具代用。返回目錄第25頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

如果在實(shí)驗(yàn)過程發(fā)生火災(zāi)，第一時(shí)間要做的是：將電源和熱源（或煤氣等）斷開。起火范圍小可以立即用合適的滅火器材進(jìn)行滅火，但若火勢(shì)有蔓延趨勢(shì)，必須同時(shí)立即報(bào)警。返回目錄常用的滅火器及其適用范圍見表1.3.3（1）

第26頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)表1.3.3（1）——常用的滅火器及其適用范圍：類型藥液成分適用范圍酸堿式H2SO4NaHCO3

非油類及電器失火的一般火災(zāi)泡沫式Al2(SO4)3NaHCO3

油類失火二氧化碳液體CO2

電器失火四氯化碳液體CCl4

電器失火干粉滅火粉末主要成分為Na2CO3等鹽類物質(zhì)，加入適量潤(rùn)滑劑、防潮劑油類、可燃?xì)怏w、電器設(shè)備、文件記錄和遇水燃燒等物品的初起火災(zāi)1211CF2ClBr油類、有機(jī)溶劑、高壓電器設(shè)備、精密儀器等失火返回目錄第27頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

水雖是人所共知的常用滅火材料，但在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的滅火中要慎用。因?yàn)榇蟛糠忠兹嫉挠袡C(jī)溶劑都比水輕，會(huì)浮在水面上流動(dòng)，此時(shí)用水滅火，非但不能滅火反而使火勢(shì)擴(kuò)大蔓延；還有的溶劑與水發(fā)生劇烈的反應(yīng)產(chǎn)生大量的熱能引起燃燒加劇甚至爆炸。根據(jù)燃燒物質(zhì)的性質(zhì)，國(guó)際上統(tǒng)一將火災(zāi)分為A、B、C、D四類，必須根據(jù)不同的火災(zāi)原因，選擇相應(yīng)的滅火器材?；馂?zāi)類別及其滅火器材的選用見表1.3.3（2）返回目錄第28頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)表1.3.3（2）——

火災(zāi)類別及其滅火器材的選用：火災(zāi)類型燃燒物質(zhì)滅火器材注意事項(xiàng)（滅火效果）A類木材、紙張、棉布等為一類水、泡沫式、酸堿式酸堿式滅火器噴出的主要是水和二氧化碳?xì)怏w，而泡沫式滅火器除了有水和二氧化碳?xì)怏w外，同時(shí)噴出發(fā)泡劑，與水、二氧化碳混合在一起，形成被液體包圍的細(xì)小氣泡群，在燃燒物表面形成抗熱性好的泡沫層，阻止燃燒氣化和外界氧氣的侵入。返回目錄第29頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)火災(zāi)類型燃燒物質(zhì)滅火器材注意事項(xiàng)（滅火效果）B類可燃燒液體（液態(tài)石油化工產(chǎn)品，食用油脂和涂料稀釋劑等）泡沫式滅火器切記：不能用水和酸堿式滅火器可用泡沫式滅火器，其作用如前述。B類火災(zāi)還可以用二氧化碳滅火器和四氯化碳滅火器，注意：1、使用CO2滅火器時(shí)，人要站在上風(fēng)處，以免二氧化碳中毒，手和身體不要靠近噴射管和套筒，以防低溫（約-70C）凍傷。另外，二氧化碳滅火器的有效噴射距離僅為1.52m。2、四氯化碳滅火器：由于四氯化碳在高溫下可能會(huì)轉(zhuǎn)化為劇毒的光氣，所以使用時(shí)應(yīng)保持一定的距離。返回目錄第30頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)火災(zāi)類型燃燒物質(zhì)滅火器材注意事項(xiàng)（滅火效果）C類可燃性氣體（天然氣、城市生活用煤氣、沼氣等）干粉滅火器干粉滅火器滅火時(shí)間短、滅火能力強(qiáng)。禁用水、酸堿式和泡沫式滅火器。D類可燃性金屬（鉀、鈉、鈣、鎂、鉛、鈦等）砂土嚴(yán)禁用水、酸堿式、泡沫式和二氧化碳滅火器滅火。撲滅D類火災(zāi)最經(jīng)濟(jì)有效的材料是砂土（注意消防用砂土應(yīng)該應(yīng)該清洗干凈且放置在固定位置）另外：偏硼酸三甲酯（TMB）滅火劑，因其受熱分解，吸收大量的熱量，并在可燃性金屬表面生成氧化硼保護(hù)薄膜、隔絕空氣。原位石墨滅火劑：由于它受熱迅速膨脹，生成較厚的海綿狀保護(hù)層，使燃燒區(qū)溫度驟降，并隔絕空氣，迅速滅火。返回目錄第31頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)1.壓縮氣體鋼瓶有明確的外部標(biāo)志（見附表1.3.4），內(nèi)容氣體與外部標(biāo)志一致。

2.搬運(yùn)及存放壓縮氣體鋼瓶時(shí)，一定要將鋼瓶上的安全帽旋緊。

3.搬運(yùn)氣瓶時(shí),要用特殊的擔(dān)架或小車，不得將手扶在氣門上，以防氣門被打開。氣瓶直立放置時(shí)，要用鐵鏈等進(jìn)行固定。返回目錄1.3.4實(shí)驗(yàn)室使用壓縮氣的安全使用壓縮氣（鋼瓶）時(shí)應(yīng)注意：第32頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

4.開啟壓縮氣體鋼瓶的氣門開關(guān)及減壓閥時(shí)，旋開速度不能太快，而應(yīng)逐漸打開，以免氣流過急流出，發(fā)生危險(xiǎn)。

5.瓶?jī)?nèi)氣體不得用盡，剩余殘壓一般不應(yīng)小于數(shù)百千帕，否則將導(dǎo)致空氣或其他氣體進(jìn)入鋼瓶，再次充氣時(shí)將影響氣體的純度，甚至發(fā)生危險(xiǎn)。返回目錄第33頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)有毒有害物質(zhì)不能隨手倒在水槽中。例如：氰化物的廢液，若倒入強(qiáng)酸的介質(zhì)中將立即產(chǎn)生劇毒的HCN,又如重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液是常用標(biāo)準(zhǔn)溶液之一,應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為三價(jià)鉻再作廢液處理，決不允許未經(jīng)處理就倒入下水道。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8978—88《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》，第一類污染物（指能在環(huán)境或動(dòng)物體內(nèi)蓄積，對(duì)人體產(chǎn)生長(zhǎng)遠(yuǎn)影響的污染物），它們?cè)试S排放的濃度作了嚴(yán)格的規(guī)定，如表1.3.5所示：返回目錄1.3.5化學(xué)實(shí)驗(yàn)廢液（物）的安全處理第34頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)表1.3.5——第一類污染物的最高允許排放濃度：污染物最高允許排放濃度（mgL-1）總汞0.05（燒堿行業(yè)采用0.005（mgL-1））烷基汞不得檢出總鎘0.1總鉻1.5污染物

最高允許排放濃度（mgL-1）六價(jià)鉻0.5總砷0.5總鉛1.0總鎳1.0苯并芘（α）0.00003返回目錄第35頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

1.含汞鹽廢液的處理將廢液調(diào)至pH8～10，加入過量的硫化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀劑硫酸亞鐵，生成的硫化鐵吸附溶液中懸浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。棄去清液，殘?jiān)帽簾ɑ厥展?，或再制成汞鹽。

2.含砷廢液的處理加入氧化鈣，調(diào)節(jié)pH為8，生成砷酸鈣和亞砷酸鈣沉淀?；蛘{(diào)節(jié)pH為10以上，加入硫化鈉與砷反應(yīng)，生成難溶低毒的硫化物沉淀。返回目錄第36頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)3.含鉛、鎘廢液用消石灰將pH調(diào)節(jié)至810，使Pb2+、Cd2+生成pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，加入硫化亞鐵作為共沉淀劑，使之沉淀。

4.含氰廢液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為10以上，加入過過量的高錳酸鉀（3%）溶液，使CN－氧化分解。如CN－含量高，可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。返回目錄第37頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

5.含氟廢液：加入石灰生成氟化鈣沉淀。

6.含Cr6+

廢液的處理：我國(guó)環(huán)境保護(hù)有關(guān)規(guī)定，Cr6+最高允許排放濃度為0.5mgL-1，而有些國(guó)家往往限制到0.05mgL-1。Cr6+處理方法，一般常用化學(xué)還原法，還原劑可用SO2等（二氧化硫、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉等）。返回目錄第38頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

例：2SO2+2H2O＝2H2SO4

3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4＝Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O

鉻酸鹽被還原后，應(yīng)使用石灰或氫氧化鈉將鉻酸鹽轉(zhuǎn)化成氫氧化鉻從水中沉淀下來再另作處理。

Cr2(SO4)3+3Ca(OH)2＝2Cr(OH)3↓+3CaSO4返回目錄第39頁(yè)/共131頁(yè)

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

由于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室一般都存放有化學(xué)試劑、易燃易爆的氣體、有機(jī)溶劑等，因此，必須十分重視實(shí)驗(yàn)室的安全防范工作。對(duì)所有在實(shí)驗(yàn)室工作的人員和上實(shí)驗(yàn)課的學(xué)生，都必須進(jìn)行安全教育，使所有人員都知道如何安全地進(jìn)行工作和學(xué)習(xí)，更應(yīng)該知道當(dāng)事故發(fā)生時(shí)，應(yīng)如何面對(duì)和采取怎樣的應(yīng)急措施。綜上所述，實(shí)驗(yàn)室的安全十分重要，所有人員必須遵守實(shí)驗(yàn)室的規(guī)則，使大家都有一個(gè)安全的工作和學(xué)習(xí)環(huán)境。返回目錄1.3.6化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的安全防范第40頁(yè)/共131頁(yè)四、定量分析實(shí)驗(yàn)主要儀器酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶、移液管、燒杯、錐形瓶、表面皿、量筒、玻棒、洗耳球、洗瓶。公用儀器：分析天平、電爐、電熱板、馬沸爐等。第41頁(yè)/共131頁(yè)

——1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

圖1.4(e)圖1.4(f)圖1.6(g)

扁形稱量瓶普通干燥器真空干燥器返回目錄第42頁(yè)/共131頁(yè)

——1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

圖1.4(h)圖1.4(i)圖1.4(j)圖1.4(k)圖1.4(l)

坩堝鉗酸式滴定管堿式滴定管移液管吸量管返回目錄第43頁(yè)/共131頁(yè)

——1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

圖1.4(m)圖1.4(n)圖1.4(o)圖1.4(p)圖1.4(q)圖1.4(r)

容量瓶長(zhǎng)頸漏斗玻璃砂芯坩堝

瓷坩堝

瑪瑙研體離子交換柱返回目錄第44頁(yè)/共131頁(yè)（一）玻璃器皿的洗滌清潔標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)潔凈透明，其內(nèi)壁形成均勻水膜而不掛水珠。洗滌順序：先洗滌有機(jī)污物、后洗滌無機(jī)污物。常用洗滌劑：去污粉，洗衣粉，鉻酸洗液。特殊洗滌液：如洗滌I2用KI液、NaOH-KMnO4液，草酸洗液、HNO3洗液等。五、定量分析實(shí)驗(yàn)技術(shù)第45頁(yè)/共131頁(yè)無刻度儀器的洗滌：一般采用機(jī)械摩擦洗滌如：試劑瓶、錐形瓶、燒杯、玻棒毛刷沾去污粉刷洗大量自來水沖洗少量蒸餾水淌洗（少量多次）有刻度儀器的洗滌：不宜采用機(jī)械摩擦洗滌如：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管洗滌劑浸泡3-5分鐘大量自來水沖洗少量蒸餾水淌洗第46頁(yè)/共131頁(yè)1、滴定管的洗滌（1）酸式滴定管：用用鉻酸洗液（約15ml）浸勻，放置2-3min，自來水沖洗，蒸餾水（約5-10ml）淌洗（2-3次）?；蚣?xì)長(zhǎng)的刷子蘸洗衣粉液洗刷如果經(jīng)過洗滌后內(nèi)壁仍有油脂（主要來自于旋塞潤(rùn)滑劑），可加熱水沖洗。第47頁(yè)/共131頁(yè)（2）堿式滴定管： 鉻酸洗液洗滌時(shí)，取掉橡皮管部分，套上乳膠頭，洗液（約15ml）浸勻，放置2-3min，自來水沖洗，蒸餾水（約5-10ml）淌洗（2-3次）。第48頁(yè)/共131頁(yè)2、容量瓶的洗滌：倒入洗液，浸勻潤(rùn)濕，浸泡放置2-3min，自來水沖洗，蒸餾水沖洗（少量2-3次）。注意：

容量瓶刻度線以上處不能掛水珠！可用毛刷蘸洗衣粉刷洗。第49頁(yè)/共131頁(yè)3、移液管的洗滌：

用移液管吸取洗液5～10mL（管球部的1/4處），立即用右手食指按住管口，將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動(dòng)移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上口2～3cm時(shí)，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。第50頁(yè)/共131頁(yè)1.移液管洗凈，濾紙吸去管尖內(nèi)外水；2.待測(cè)溶液潤(rùn)洗2-3次，每次5-10mL（盡量勿倒流），以確保所移取溶液的濃度不變；（二）用移液管移取溶液的方法

第51頁(yè)/共131頁(yè)3.移取待移溶液：

（1）取液：

右手食指微翹，大拇指和其他三指捏住移液管上端，左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，不要漏氣，慢慢松右手，溶液被慢慢吸入移液管。注意：移液管下端不要浸入溶液太深，以免外壁沾帶溶液過多，也不要插人太淺，以免液面下降時(shí)吸空，大概沒入1～2cm深度。移液管插入溶液的高度要隨著液面的下降而下降。第52頁(yè)/共131頁(yè)（2）調(diào)整液面：

當(dāng)管中液面上升至刻線以上時(shí)，迅速移去吸耳球，用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不濕），將移液管提起。第53頁(yè)/共131頁(yè)左手拿容量瓶（或試劑瓶），并使其傾斜300，將移液管的管尖緊靠容量瓶頸的內(nèi)壁（以除去管尖外部的溶液），放松食指，且慢慢旋動(dòng)移液管，使液面下降，當(dāng)凹液面最低點(diǎn)與刻度水平相切時(shí)，食指重新壓緊。將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器（多為錐形瓶）中。第54頁(yè)/共131頁(yè)（3）放液

傾斜錐形瓶，將移液管尖嘴輕靠在錐形瓶?jī)?nèi)側(cè)，松開食指，使溶液沿壁流下，液體放完后，再靜止10-15sec，然后取出移液管。總結(jié)：一直、二斜、三靠、四停第55頁(yè)/共131頁(yè)

注意：在調(diào)零和排放溶液過程中，移液管要保持垂直，其管尖口要接觸傾斜的器壁（不可接觸下面的溶液）并保持不動(dòng)；等待15s后，取出移液管，不可用外力震出或吹出殘留的溶液（如果標(biāo)有“吹”字，才能用洗耳球吹出殘留的液滴）；移液管用完應(yīng)放注意防止管尖口被沾污。第56頁(yè)/共131頁(yè)容量瓶是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞，頸上有一標(biāo)線。（三）使用容量瓶配制溶液第57頁(yè)/共131頁(yè)1.使用前檢查是否漏水

往容量瓶?jī)?nèi)加入一定量水，塞好瓶塞，把瓶倒立，觀察瓶周圍是否漏水，如不，將瓶正立，把瓶塞旋轉(zhuǎn)180度后塞緊再檢查一遍。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。第58頁(yè)/共131頁(yè)2.容量瓶的使用①溶解樣品：把準(zhǔn)確稱量好的固體溶質(zhì)放在燒杯中，用少量溶劑溶解。注意：蒸餾水應(yīng)對(duì)著內(nèi)壁加入，不能對(duì)著藥品加入，以防藥品飛濺損失；玻棒不能靠在燒杯嘴放置。第59頁(yè)/共131頁(yè)把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶里。注意：用溶劑多次洗滌燒杯壁和玻棒，將溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移到容量瓶里。轉(zhuǎn)移時(shí)要用玻璃棒引流，將玻璃棒一端靠在容量瓶頸內(nèi)壁上。注意：燒杯中的溶液倒盡后，玻棒不要直接離開燒杯，而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí)，使玻棒沿杯嘴上提1～2cm，隨后玻棒再離開燒杯嘴，這樣可避免杯嘴與攪棒之間的一滴溶液流到燒杯外面。②移液第60頁(yè)/共131頁(yè)當(dāng)溶液達(dá)2/3容量時(shí)，應(yīng)將容量瓶沿水平方向輕輕擺動(dòng)幾周，以使溶液初步混勻。再加水至刻線以下約1cm，等待1～2min；第61頁(yè)/共131頁(yè)③定容

站直并手捏刻度線以上，提起容量瓶，用滴管滴加溶劑至彎液面最低點(diǎn)與刻度線水平相切；第62頁(yè)/共131頁(yè)仰視俯視第63頁(yè)/共131頁(yè)④搖勻蓋緊瓶塞，左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底，將容量瓶顛倒并水平旋搖幾周，顛倒時(shí)應(yīng)使瓶?jī)?nèi)氣泡升到頂部，如此重復(fù)操作10次；再將瓶塞旋轉(zhuǎn)180度（不能取出！），再顛倒、旋搖5次，即可使瓶?jī)?nèi)溶液充分混勻。第64頁(yè)/共131頁(yè)（四）滴定管及其使用第65頁(yè)/共131頁(yè)

（1）酸式滴定管的準(zhǔn)備：

1）檢漏：檢漏的方法是將滴定管用水充滿至“0”刻度附近，然后夾在滴定管夾上，用吸水紙將滴定管外擦干，靜置1min，檢查管尖或旋塞周圍有無水滲出，然后將旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°，重新檢查。如有漏水，必須重新涂油。1.滴定管的準(zhǔn)備第66頁(yè)/共131頁(yè)2）涂凡士林將滴定管平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，取下旋塞，用吸水紙將旋塞和旋塞套內(nèi)水分擦干。然后在旋塞的大頭表面和旋塞套的小口內(nèi)壁涂上凡士林。第67頁(yè)/共131頁(yè)第68頁(yè)/共131頁(yè)第69頁(yè)/共131頁(yè)第70頁(yè)/共131頁(yè)第71頁(yè)/共131頁(yè)注意：涂凡士林要要遠(yuǎn)離孔口且適量，過多，會(huì)堵塞旋塞孔，過少則起不到潤(rùn)滑的作用，甚至造成漏水。第72頁(yè)/共131頁(yè)將旋塞插進(jìn)旋塞套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞，直到接觸處呈透明而沒有紋路為止。把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上，讓旋塞的小頭朝上，然后在小頭上套一個(gè)小橡皮圈（可以從橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脫落。第73頁(yè)/共131頁(yè)在涂凡士林過程中特別要小心，切莫讓旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管報(bào)廢。注意：第74頁(yè)/共131頁(yè)3）洗滌4）操作液潤(rùn)洗5）溶液的裝入：裝入滴定液至“0”刻度以上6）空氣的排放：排出氣泡時(shí)，用右手拿住滴定管使它傾斜約30°，左手迅速打開旋塞，使溶液沖下將氣泡趕掉；7）調(diào)零、讀數(shù)（見后）第75頁(yè)/共131頁(yè)（2）堿式滴定管的準(zhǔn)備檢漏洗滌及潤(rùn)洗裝入操作液排氣泡：可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠的右上方，氣泡即被溶液壓出。調(diào)零第76頁(yè)/共131頁(yè)2.滴定操作滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上。一般在錐形瓶?jī)?nèi)進(jìn)行。右手前三指拿住錐形瓶瓶頸，將滴定管下端伸入瓶口約1~2cm。左手控制滴定管放出液體，邊搖動(dòng)錐形瓶，邊滴加溶液。第77頁(yè)/共131頁(yè)酸式滴定管：左手無名指和小指彎向手心，用其余三指控制旋塞旋轉(zhuǎn)，手心要空，不要將旋塞向外頂，否則會(huì)漏液。滴定時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

（1）滴定管放液操作：第78頁(yè)/共131頁(yè)堿式滴定管：左手無名指和中指夾住尖嘴，拇指與食指向右側(cè)擠壓玻璃珠上部的乳膠管，使溶液從縫隙處流出。注意：不能使玻璃珠上下移動(dòng)，更不能捏玻璃珠下部的乳膠管，否則一松手，則會(huì)產(chǎn)生氣泡。第79頁(yè)/共131頁(yè)（2）錐形瓶的搖動(dòng)方法：轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可），但勿使瓶口接觸滴定管出口尖嘴。（3）滴定時(shí)，左手不能離開旋塞任其自流。（4）眼睛應(yīng)注意觀察溶液顏色的變化，而不要注視滴定管的液面。（5）滴定開始前，滴定管尖嘴外懸掛液滴的處理：靠在錐形瓶外壁；滴定停止前（即讀數(shù)前），滴定管尖嘴外懸掛液滴的處理：靠在錐形瓶?jī)?nèi)壁（計(jì)入體積中）。第80頁(yè)/共131頁(yè)一滴操作、半滴操作何為半滴操作？先使半滴溶液懸掛在滴定管尖嘴上，再將此半滴溶液靠入錐形瓶?jī)?nèi)壁，用洗瓶將少量蒸餾水沿接近錐形瓶口部位吹洗瓶壁2周。（6）必須掌握兩種加液方法第81頁(yè)/共131頁(yè)滴定速度：先快后慢開始時(shí)速度可快，但應(yīng)逐滴滴加，不能流成直線。接近終點(diǎn)時(shí)（滴入處有顏色變化，但一搖動(dòng)，馬上消失），應(yīng)每加1滴，搖幾下，直至顏色變化很慢（需要搖動(dòng)幾下才消失），應(yīng)采取半滴操作，至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化，停止滴定。第82頁(yè)/共131頁(yè)

（7）每次滴定應(yīng)從“0”刻度附近開始，以減少滴定管的體積誤差（平行實(shí)驗(yàn)）。第83頁(yè)/共131頁(yè)（8）滴定結(jié)束后，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，洗凈滴定管，并用蒸餾水充滿滴定管。第84頁(yè)/共131頁(yè)若在燒杯中進(jìn)行滴定，燒杯應(yīng)放在白瓷板上，將滴定管出口尖嘴伸入燒杯約1cm。滴定管應(yīng)放在左后方，但不要靠杯壁，右手持玻棒攪動(dòng)溶液。加半滴溶液時(shí)，用玻棒末端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。注意玻棒只能接觸液滴，不能接觸管尖。第85頁(yè)/共131頁(yè)3.滴定管的讀數(shù)滴定結(jié)束后，靜止1~2分鐘（使內(nèi)壁溶液流下來），取下滴定管，單手拇指和食指提滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直狀態(tài)。對(duì)于無色或淺色溶液，讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與彎月面最低點(diǎn)水平相切。第86頁(yè)/共131頁(yè)對(duì)于深色溶液，視線應(yīng)與兩側(cè)最高點(diǎn)水平相切。讀數(shù)應(yīng)讀至小數(shù)后第二位，即估計(jì)到0.01mL。第87頁(yè)/共131頁(yè)六、分析天平的基本知識(shí)及操作技術(shù)分析天平是定量分析實(shí)驗(yàn)中使用率最高的基本設(shè)備之一，屬精密貴重的儀器，靈敏度較高、通常要求能準(zhǔn)確稱量至0.0001g（此為萬分之一天平），

其最大載量一般為100～200g。第88頁(yè)/共131頁(yè)(1)按用途或稱量范圍分類：分析天平、藥物天平、棉花天平、比重天平；或?qū)嶒?yàn)室天平、計(jì)量天平（標(biāo)準(zhǔn)天平、基準(zhǔn)天平）（一）分析天平的基本知識(shí)1.天平的分類第89頁(yè)/共131頁(yè)1mg以上為普通天平1mg以下為精密天平0.1mg稱為分析天平或萬分之一天平0.01mg稱為準(zhǔn)微量天平1ug稱為微量天平0.1ug及以下稱為超微量天平(2)按相對(duì)精度分類第90頁(yè)/共131頁(yè)

不等臂天平（單盤天平）天平單盤天平（電光天平）等臂天平雙盤天平（擺動(dòng)天平、阻尼天平、電光天平）（3）根據(jù)機(jī)械分類：電子天平、機(jī)械天平等；（4）按結(jié)構(gòu)分類：第91頁(yè)/共131頁(yè)第92頁(yè)/共131頁(yè)

2、分析天平的性能（1）靈敏度1）定義：分析天平的靈敏度是指天平負(fù)荷改變1mg的質(zhì)量時(shí)所引起的指針偏轉(zhuǎn)程度。即：天平的靈敏度=格/毫克感量：靈敏度的倒數(shù)。即：感量=1/靈敏度=毫克/格第93頁(yè)/共131頁(yè)2）影響靈敏度的因素：

L：天平梁長(zhǎng)度；W：天平梁的質(zhì)量；d：天平梁重心位置第94頁(yè)/共131頁(yè)（2）變動(dòng)性處于穩(wěn)定平衡的天平，由于外界環(huán)境如溫度、氣流的變化；由于天平制作的精度所限，如梁的摩擦狀態(tài)、重心高低等使天平載重前后零點(diǎn)發(fā)生變化，亦即多次稱量同一物體，所得稱量結(jié)果不一致。（2）不等臂誤差：天平梁兩臂長(zhǎng)度不等長(zhǎng)引起的稱量誤差。第95頁(yè)/共131頁(yè)

一臺(tái)性能良好的分析天平應(yīng)具備以下特點(diǎn)：（1）符合要求的靈敏度（2）稱量過程中靈敏度不變，刻度標(biāo)尺示值不變。（3）一套示值標(biāo)準(zhǔn)的砝碼

注意：不同天平的砝碼不能混用第96頁(yè)/共131頁(yè)3、TD-18單盤不等臂天平（1）整體結(jié)構(gòu)第97頁(yè)/共131頁(yè)（2）主要技術(shù)參數(shù)第98頁(yè)/共131頁(yè)（3）組成1）外框系統(tǒng)：包括外框、減碼旋鈕、投影屏、微讀窗口、水平調(diào)整腳。第99頁(yè)/共131頁(yè)2）橫梁系統(tǒng)：第100頁(yè)/共131頁(yè)3）懸掛系統(tǒng)：4）立柱系統(tǒng)：第101頁(yè)/共131頁(yè)

5）光學(xué)系統(tǒng)燈源經(jīng)聚光管聚光后，照在指針下端的微分標(biāo)尺上，再經(jīng)放大鏡筒放大，由反射鏡的二次反射，到投影屏上，即可看到標(biāo)尺的投影。第102頁(yè)/共131頁(yè)6）減碼系統(tǒng)分為：十克組、克組、百毫克組砝碼第103頁(yè)/共131頁(yè)

7）開關(guān)系統(tǒng)半開：反時(shí)針旋轉(zhuǎn)全開：順時(shí)針旋轉(zhuǎn)第104頁(yè)/共131頁(yè)

8）微讀系統(tǒng)及投影屏微度旋鈕注意：調(diào)節(jié)微度旋鈕，使屏幕準(zhǔn)線與某一刻度線重合時(shí)，方可讀數(shù)。6768656469第105頁(yè)/共131頁(yè)（4）

原理杠桿原理天平盤掛在一個(gè)臂上，懸掛了天平的全部砝碼；另一臂上掛有等重的物體：重錘、阻尼器等，使天平處于平衡狀態(tài)。被稱物放在天平盤上，則打破了平衡。要重新處于平衡狀態(tài)，則應(yīng)該減去砝碼。減去砝碼的質(zhì)量就是被稱物的質(zhì)量，此稱為減碼法。第106頁(yè)/共131頁(yè)優(yōu)點(diǎn)：1.砝碼和被稱物在天平同一臂上，從而消除了天平臂不等長(zhǎng)造成的誤差；2.始終在最大載重下稱量，靈敏度不變，無空載靈敏度和載重靈敏度之差。第107頁(yè)/共131頁(yè)構(gòu)造特點(diǎn)：減碼操作，減碼直接讀數(shù)；微標(biāo)讀數(shù)范圍大（100mg以內(nèi)不用加減砝碼）；停點(diǎn)快（一般15S即可停止）。注意：砝碼出廠時(shí)通過技能鑒定，一臺(tái)天平配一套砝碼，不能混用；一次實(shí)驗(yàn)用同一臺(tái)天平，可抵消系統(tǒng)誤差。第108頁(yè)/共131頁(yè)1.操作步驟及使用技術(shù)揭開天平罩檢查減碼旋鈕是否處于零位檢查天平是否水平檢查天平盤及天平箱衛(wèi)生接上電源調(diào)零放置被稱物半開天平減碼，確定各砝碼組數(shù)據(jù)全開天平，待投影屏讀數(shù)停穩(wěn)后，旋轉(zhuǎn)微讀旋鈕，確定不足標(biāo)尺1分度部分所表示的質(zhì)量關(guān)天平，取出被稱物，復(fù)原天平。

（二）分析天平的操作技術(shù)第109頁(yè)/共131頁(yè)

開關(guān)的控制：

1.全開天平：順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，此時(shí)完全打開升降樞；在調(diào)零和讀數(shù)（準(zhǔn)確稱量）時(shí)用；

2.半開天平：反時(shí)針旋轉(zhuǎn)，此時(shí)不完全打開升降樞；在確定十克組、克組、百毫克組砝碼時(shí)（預(yù)稱）用。第110頁(yè)/共131頁(yè)

減碼順序：⑴各組減碼順序：從大到?、平M內(nèi)減碼順序：從小到大現(xiàn)象觀察：標(biāo)尺往下跑，即微分標(biāo)尺刻度向下移動(dòng)，說明前面重，減碼不足；標(biāo)尺往上跑，即微分標(biāo)尺刻度線向上移動(dòng)，說明后面重，減碼過量。mgg10g第111頁(yè)/共131頁(yè)TD-18分析天平的使用規(guī)則⑴稱量前，檢查水平、照明、減碼系統(tǒng)是否正常（處于零位）。⑵天平開啟和加減砝碼應(yīng)緩慢，避免損壞刀口。⑶取放物品和增減10克組砝碼必須關(guān)閉天平。⑷全開天平不許增減任何砝碼（可以調(diào)整微讀旋鈕），增減克組及毫克組砝碼可半開（1/2）天平。第112頁(yè)/共131頁(yè)⑸樣品置于盤中央，樣品不超過最大載荷，被稱物與天平箱內(nèi)同溫。⑹微分標(biāo)尺刻線與投影屏準(zhǔn)線重合才讀數(shù)。⑺一次實(shí)驗(yàn)用同一天平。⑻稱量結(jié)束，取下被稱物，砝碼復(fù)零，關(guān)閉天平，切斷電源，做好清潔，罩上天平罩，做好使用記載。⑼不同天平，砝碼不能混用。第113頁(yè)/共131頁(yè)

2.稱量方法直接稱量法、固定質(zhì)量稱量法、遞減稱量法。遞減稱量法：又稱差減稱量法、間接稱量法。適用于連續(xù)稱取多份試樣，試樣質(zhì)量只要控制在一定范圍內(nèi)即可。對(duì)于稱取易吸水、易氧化、易與CO2反應(yīng)的物質(zhì)更為重要，因?yàn)樵摲ㄅc直接法相比，減少了樣品在空氣中的曝露時(shí)間。第114頁(yè)/共131頁(yè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄要求：1.原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)必須記錄在記錄本上，決不允許將數(shù)據(jù)記在單頁(yè)紙上或隨意記在任何地方，2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更改必須規(guī)范：12.369812.3689第115頁(yè)/共131頁(yè)

3.要正確使用有效字：

含量記錄4位，如：25.68%；

偏差：1-2位，如0.3%，或1.2%。有效數(shù)字應(yīng)反映儀器精度。分析天平要求記錄至0.0001g，如0.5698g；托盤天平稱量記錄到0.1g，如3.5g；滴定管、移液管、容量瓶應(yīng)記錄至0.01mL，

如：21.69mL、25.00mL、250.00mL。濃度記錄4位，如0.2684moL/L；第116頁(yè)/共131頁(yè)

4.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不能弄虛作假，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)該次實(shí)驗(yàn)

不及格，兩次弄虛作假數(shù)據(jù)，該門課實(shí)驗(yàn)成績(jī)

不及格；

5.實(shí)驗(yàn)報(bào)告不允許涂改。第117頁(yè)/共131頁(yè)實(shí)驗(yàn)成績(jī)?cè)u(píng)定標(biāo)準(zhǔn)總成績(jī)＝平時(shí)×（40%）＋期末考核（60%）平時(shí)：每一次實(shí)驗(yàn)都進(jìn)行考核、評(píng)分實(shí)驗(yàn)態(tài)度、預(yù)習(xí)情況、操作規(guī)范、實(shí)驗(yàn)報(bào)告（有一套嚴(yán)格的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)）。期末考核：筆試（40%）+操作（60%）第118頁(yè)/共131頁(yè)附表一、化學(xué)綜合性實(shí)驗(yàn)（I）平時(shí)成績(jī)記錄表學(xué)號(hào)姓名考勤（10分）預(yù)習(xí)（10分）操作（30分）報(bào)告（50分）合計(jì)第119頁(yè)/共131