酸堿處理聚酰亞胺 新

酸堿處理聚酰亞胺新第一頁，共二十四頁，2022年，8月28日主要內容研究背景實驗部分結果與討論總結第二頁，共二十四頁，2022年，8月28日研究背景

聚酰亞胺(PI)具有突出的熱穩(wěn)定性、良好的抗沖擊、抗輻射和耐溶劑性能，在高溫、高低壓和高速等極端環(huán)境下有很好的摩擦磨損性能，是一類很有潛力應用于摩擦學領域的基體材料[1～3]。但純PI因較低的抗拉、抗壓強度，不適宜單獨作為摩擦材料使用，而加入增強纖維后可得到力學性能和摩擦性能優(yōu)異的PI復合材料[4～5]。作為一種新型非金屬材料，碳纖維的應用遍及航空、航天、建筑、文體等各個方面。由于具有低密度，高比強、比模的特點，碳纖維常常被作為制備高性能復合材料的增強物質。第三頁，共二十四頁，2022年，8月28日

因此研究碳纖維增強PI的性能對開發(fā)高性能耐熱性復合材料，拓寬聚酰亞胺的應用范圍具有重要意義。影響聚酰亞胺復合材料摩擦與磨損性能的因素很多，本文采用了鹽酸與氫氧化鈉對聚酰亞胺/碳纖維復合材料進行表面處理，考察了兩種處理方法對碳纖維增強聚酰亞胺復合材料摩擦磨損性能的影響。采用BRUKERTensor27傅里葉變換衰減全反射紅外光譜儀(ATR)測定處理前后材料的傅里葉變換紅外光譜，采用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察磨損表面形貌，初步探討了材料磨損機理。第四頁，共二十四頁，2022年，8月28日實驗部分實驗原料熱塑性聚酰亞胺（TPI）模塑粉，實驗室自制；碳纖維（CF），上海炭素廠；丙酮，分析純，上海申博化工有限公司；質量分數為36%~38%鹽酸溶液，分析純，上海中試化工總公司;氫氧化鈉固體，分析純，西隴化工股份有限公司。第五頁，共二十四頁，2022年，8月28日實驗步驟1）試樣加工將碳纖維與PI樹脂機械混合后，熱模壓成型，模壓溫度340℃、壓力12MPa，保溫保壓1h，降溫至200℃脫模。機加工成環(huán)試樣。2）碳纖維/聚酰亞胺環(huán)表面處理分別取5個碳纖維/聚酰亞胺環(huán)，先用500#氧化鋁耐水砂紙打磨，使各處環(huán)的高度誤差不超過0.1mm，再用丙酮洗干凈，用數字微顯卡尺測出環(huán)的外徑，內徑和高度并記錄，然后分別放入質量分數為10%的鹽酸溶液和10%氫氧化鈉溶液中浸泡10分鐘、20分鐘、30分鐘、60分鐘、90分鐘，取出后放在AUY220電子天平上測出各個環(huán)在空氣和水中的質量并求出密度。第六頁，共二十四頁，2022年，8月28日摩擦實驗：實驗設備：MPX-2000型摩擦磨損試驗機試樣尺寸：上環(huán)（試樣）為?34×?25×7mm；下環(huán)（鋼環(huán)）為?34×?22×6mm

實驗條件:線滑動速度為0.5m/s,載荷0.5MPa，實驗數據在線紀錄表征：QUANTA200型低真空掃描電子顯微鏡SEM，BRUKERTensor27傅里葉變換衰減全反射紅外光譜儀ATR第七頁，共二十四頁，2022年，8月28日結果與討論酸堿處理前后的CF/PI紅外譜圖

圖1

（a）PI/CF經HCl處理后的紅外譜圖

未處理的CF/PI存在明顯的亞胺特征峰1780cm-1（C=O)，1720cm1(C=C)，1370cm-1（C=O），經HCl處理后，各特征峰的位置沒有發(fā)生改變。

第八頁，共二十四頁，2022年，8月28日圖1（b）PI/CF經NaOH處理后的紅外譜圖

當用NaOH處理10分鐘后，聚酰亞胺1780cm-1處的特征峰消失，隨著處理時間的增加，聚酰亞胺1720cm-1處的特征峰明顯減弱，1370cm-1處的特征峰逐漸轉移成1418cm-1特征峰，表明在經過堿處理后，亞胺結構轉變成胺酸結構。

第九頁，共二十四頁，2022年，8月28日表面處理方法對材料摩擦磨損性能的影響

圖2(a)鹽酸處理對CF/TPI復合材料摩擦性能的影響經鹽酸處理后，CF改性TPI復合材料的摩擦系數呈現出明顯下降趨勢，鹽酸處理樣品10分鐘時摩擦系數最低較未處理下降了32.6%。不同處理時間對摩擦系數影響不大，而磨損率卻隨著處理時間的增大呈現稍微增大趨勢。第十頁，共二十四頁，2022年，8月28日圖2(b)氫氧化鈉處理對CF/TPI復合材料摩擦性能的影響堿處理對材料的摩擦系數影響不大，而磨損率急劇增大。氫氧化鈉處理30分鐘的材料的磨損率比未處理的材料提高了58%。分析認為聚酰亞胺復合材料用10%的NaOH溶液處理過后發(fā)生開環(huán)反應，基體變得疏松造成材料內部缺陷，摩擦過程中CF易從基體脫落，富集在摩擦表面，導致嚴重的磨粒磨損，表現為材料的磨損率急劇增大。第十一頁，共二十四頁，2022年，8月28日酸堿處理條件下PI復合材料的磨損表面

酸處理條件下復合材料的磨損表面SEM分析未處理的CF/PI未經處理的材料表面很平整，碳纖維與基體結合良好。第十二頁，共二十四頁，2022年，8月28日HCl-10HCl-30復合材料摩擦表面有輕微的塑性形變跡象，表面粘有磨屑，僅有部分出現斷裂現象，呈粘著磨損特征。摩擦表面粘有大量磨屑，并伴隨有輕微的滑痕，碳纖維由長條狀斷裂成幾部分，磨損的主要機制是嚴重的黏著磨損和輕微的磨粒磨損。第十三頁，共二十四頁，2022年，8月28日HCl-60HCl-90隨著鹽酸處理時間的進一步增大，鹽酸的腐蝕作用增強，碳纖維被刻蝕，自身強度下降，因此易于斷裂。大量的碳纖維從基體脫落，導致嚴重的磨粒磨損，磨損表面出現由于碳纖維剝落后留下的凹坑。第十四頁，共二十四頁，2022年，8月28日

堿處理條件下復合材料的磨損表面SEM分析

NaOH-10NaOH-20材料磨損表面沿滑動方向有明顯犁溝，沿滑動垂直方向存在微裂紋，表現為黏著磨損和磨粒磨損特征。摩擦表面發(fā)生嚴重的塑性變形和剝落跡象。

第十五頁，共二十四頁，2022年，8月28日NaOH-30NaOH-60NaOH處理30分時，磨損表面被嚴重拉傷，犁溝明顯，而且有大量磨屑散落，呈現出明顯的磨粒磨損特征。NaOH處理60分鐘時碳纖維嚴重斷裂，部分從基體脫落，表面留下大量凹槽，材料表面粗糙，存在裸露纖維，較硬的碳纖維在摩擦過程中通過微觀切削使材料摩擦表面產生犁溝，所以摩擦系數和磨損率都較大。第十六頁，共二十四頁，2022年，8月28日

NaOH處理90分鐘時，由于基體的水解大部分的碳纖維已經從基體中脫落出來，突出的纖維被磨平磨損主要是基體的磨損和纖維的磨平，所以摩擦系數最小，磨損率也緊比空白樣大一點點。

NaOH-90第十七頁，共二十四頁，2022年，8月28日結論

本文以碳纖維改性聚酰亞胺復合材料為研究對象，考察了不同的表面處理方法對碳纖維改性熱塑性聚酰亞胺復合材料摩擦磨損性能的影響，初步探討了復合材料的摩擦磨損機理。主要研究成果總結如下：

（1）經鹽酸處理后，CF改性TPI復合材料的摩擦系數呈現出明顯下降趨勢，鹽酸處理樣品10分鐘時摩擦系數最低較未處理的樣品下降了32.6%。不同處理時間對摩擦系數影響不大，而磨損率卻隨著處理時間的增大呈現稍微增大趨勢。第十八頁，共二十四頁，2022年，8月28日（2）堿處理對材料的摩擦系數影響不大，而磨損率急劇增大。氫氧化鈉處理30分鐘的材料的磨損率比未處理的材料提高了58%。分析認為聚酰亞胺復合材料用10%的NaOH溶液處理過后發(fā)生開環(huán)反應，基體變得疏松造成材料內部缺陷，摩擦過程中CF易從基體脫落，富集在摩擦表面，導致嚴重的磨粒磨損，表現為材料的磨損率急劇增大。（3）未處理的CF/PI存在明顯的亞胺特征峰

1780cm-1(C=O)，1720cm-1(C=C)，1370cm-1(C=O)，經HCl處理后，各特征峰的位置沒有發(fā)生改變。第十九頁，共二十四頁，2022年，8月28日

（4）當用NaOH處理10分鐘后，聚酰亞胺1780cm-1處的特征峰消失，隨著處理時間的增加，聚酰亞胺1720cm-1處的特征峰明顯減弱，1370cm-1處的特征峰逐漸轉移成1418cm-1特征峰，表明在經過堿處理后,亞胺結構轉變成胺酸結構。（5）磨損前、后聚酰亞胺的特征峰沒有發(fā)生改變，

物理的機械作用不會改變基團位置。通過近一步研究發(fā)現經過酸堿

處理材料后再進行磨損情況也如此。第二十頁，共二十四頁，2022年，8月28日參考文獻[1]丁孟賢,何天白.聚酰亞胺新材料[M].北京:北京科技出版社,1998.[2]杜善義.先進復合材料與航空航天[J].復合材料學報,2007,24(1):1212.DuShanyi.Advancedcompositematerialsandaerospaceengineering[J].ActaMateriaeCompositaeSinica,2007,24(1):1212.[3]王凱,詹茂盛,高生強,等.可熔體加工熱塑性聚酰亞胺研究進展[J].宇航材料工藝,2004(3):5215.WangKai,ZhanMaosheng,GaoShengqiang,etal.Developmentofmelt2processablethermoplasticpolyimides[J].AerospaceMaterials&Technology,2004(3):5215.第二十一頁，共二十四頁，2022年，8月28日[4]賀福.碳纖維及其應用技術[M].北京:化學工業(yè)出版社,2004:288-289.[5]XuBing,WangXiaoshu,LuYun.Surfacemodificationofpolyacrylonitrile2basedcarbonfiberanditsinteractionwithimide[J].AppliedSurfaceScience,2006,253(5):2695-2701.[6]SaracASezai,SpringerJürgen.Electrograftingof32methylthiopheneandcarbazolerandomcopolymerontocarbonfiber:CharacterizationbyFTIR2ATR,SEM,EDX[J].SurfaceandCoatingsTechnology,2002,160(2/3):227-238.第二十二頁，共二十四頁，2022年，8月28日致謝

值此論文完成之際，謹向指導老師王曉東老師表示我衷心的感謝,也要感謝黃培、谷和平兩位老師的指導！三位老師淵博的學識，嚴謹的治學態(tài)度，敏銳地學術眼光，積極進取的工作精神令我敬仰。在論文研究期間還得到了穆麗珀師姐的鼎力相助，另外楊長成、王杰等師兄師