(六)化學(xué)需氧量(環(huán)境監(jiān)測崗專業(yè)考試)

(六)化學(xué)需氧量(環(huán)境監(jiān)測崗專業(yè)考試)LtD(六)化學(xué)需氧量分類號：W5-5測定原理為：在硫酸酸性介質(zhì)中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應(yīng)液沸騰，148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h，消解液自然冷卻后，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD值。所用氧化劑為重鉻酸鉀，而具有氧化性能的是六價(jià)鉻，故稱為重鉻酸鹽法。一、填空題1．某分析人員量取濃度為0.0250mol幾的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00m1，標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液時，用去硫代硫酸鈉溶液10.08m1，該硫代硫酸鈉溶液的濃度為moI／L。②③答案：0.024810．欲保存用于測定COD的水樣，須加入，使pH。①②③④答案：硫酸＜211．快速密閉催化消解法測定高氯廢水中的化學(xué)需氧量時，若出現(xiàn)沉淀，說明使用的濃度不夠，應(yīng)適當(dāng)提高其使用濃度。④答案：掩蔽劑12．氯氣校正法適用于氯離子含量mg／L的高氯廢水中化學(xué)需氧量測定。②答案：＜2000013．表觀COD是指在一定條件下，由水樣所消耗的的量，換算成相對應(yīng)的氧的濃度。②答案：重鉻酸鉀質(zhì)量14．表觀COD和氯離子校正值的計(jì)算公式中，“8000”表示1／4O2的質(zhì)量以為單位的換算值。答案：摩爾mg二、判斷題1．1％淀粉溶液可按如下步驟配制：稱取1.0g可溶性淀粉后，用剛煮沸的水沖稀至100m1。()②③答案：錯誤正確答案為：應(yīng)先將1.0g可溶性淀粉用少量水調(diào)成糊狀后，再用剛煮沸的水沖稀至100ml。2．用碘化鉀堿性高錳酸鉀法測定高氯廢水中化學(xué)需氧量時，若水樣中含有氧化性物質(zhì)，應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。()③答案：正確3．用碘化鉀堿性高錳酸鉀法測定高氯廢水中的化學(xué)需氧量時，若水樣中含有幾種還原性物質(zhì)，則取它們的平均K值作為水樣的K值。()③答案：錯誤正確答案為：取加權(quán)平均值作為水樣的K值。加權(quán)平均值即將各數(shù)值乘以相應(yīng)的權(quán)數(shù)（百分?jǐn)?shù)），然后加總求和得到總體值，再除以總的單位數(shù)。4．重鉻酸鹽法測定水中化學(xué)需氧量中，用0.0250mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定COD值大于50mg／L的水樣。()①答案：錯誤正確答案為：可測定COD值為5～50mg／L的水樣。5．重鉻酸鉀法測定水中化學(xué)需氧量使用的試亞鐵靈指示液，是鄰菲噦啉和硫酸亞鐵銨溶于水配制而成的。()①②④答案：錯誤正確答案為：是鄰菲噦啉和硫酸亞鐵溶于水配制而成的。試亞鐵靈指示劑（1,10-菲咯啉）的配制方法：1,10-菲啰啉指示劑溶液：稱取1.458g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于水，稀釋至100ml，貯于棕色試劑瓶內(nèi)。6．用快速密閉催化消解法測定水中化學(xué)需氧量中，當(dāng)水樣中COD值約為200mg／L時，選擇濃度為0．05mol／L的重鉻酸鉀消解液。()④答案：錯誤正確答案為：當(dāng)水中COD值在50～1000mg／L時，應(yīng)選用濃度為0.2mol／L的重鉻酸鉀消解液。7．在一定條件下，水中能被重鉻酸鉀氧化的所有物質(zhì)的量，稱為化學(xué)需氧量，以氧的毫克數(shù)表示。()①②③④答案：錯誤正確答案為：應(yīng)以氧的質(zhì)量濃度表示。8．硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前需用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定。()①②④答案：正確9，用快速密閉催化消解法測定高氯廢水中的化學(xué)需氧量中，水樣消解時一定要先加掩蔽劑，然后再加其他試劑。()④答案：正確10．欲配制2mol／L硫酸溶液，取945ml水緩慢倒入55ml濃硫酸中，并不斷攪拌。()①②③④答案：錯誤正確答案為：應(yīng)將濃硫酸緩慢加入水中，不能相反操作，以防濃硫酸濺出。11．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)穩(wěn)定，只要貯存在密閉容器中，濃度長期不變。()①②③④答案：正確12．氯氣校正法測定高氯廢水中化學(xué)需氧量時，氯離子校正值是指水樣中被氧化的氯離子生成的氯氣所對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。()②答案：正確13．配制硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液時，只需用托盤天平粗稱硫酸亞鐵銨固體試劑，溶于水中再加入濃硫酸，冷卻后定容即可，臨用前再用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。()①②④答案：正確三、選擇題1．《高氯廢水化學(xué)需氧量的測定碘化鉀堿性高錳酸鉀法》(HJ／T132—2003)的最低檢出限為mg／L。()③A．0.20B．0.30C．20D．30答案：A2．碘化鉀堿性高錳酸鉀法測定高氯廢水中化學(xué)需氧量時，水樣采集后應(yīng)盡快分析，若不能立即分析，加入保存劑后于4℃冷藏保存并在d內(nèi)測定。()A．1B．2C．3D．7答案：B3．用碘化鉀堿性高錳酸鉀法測定高氯廢水中化學(xué)需氧量時，若水樣中含有Fe3+，可加入％氟化鉀溶液消除干擾。()③A．20B．25C．30D．35答案：C4．用重鉻酸鹽法測定水中化學(xué)需氧量時，用作催化劑。()①A．硫酸-硫酸銀B．硫酸-氯化汞C．硫酸-硫酸汞答案：A5．用重鉻酸鹽法測定水中化學(xué)需氧量時，水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀溶液剩余量應(yīng)是加入量的1／5～為宜。()①A．2／5B．3／5C．4／5答案：C6．0.4g硫酸汞最高可絡(luò)合mg氯離子(硫酸汞分子量為296.65，氯分子量為70.91)。()①②④A．30B．35C．40D．45答案：C7．重鉻酸鹽法測定水中化學(xué)需氧量過程中，用硫酸亞鐵銨回滴時，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至即為終點(diǎn)。()①A.棕褐色B．紅褐色C．黃綠色答案：B8．測定水中化學(xué)需氧量的快速密閉催化消解法與常規(guī)法相比縮短了消解時間，是因?yàn)槊芊庀膺^程加入了助催化劑，同時是在下進(jìn)行的。()④A.催化B．加熱C．加壓答案：C9．用快速密閉催化消解法測定水中化學(xué)需氧量中，當(dāng)水樣中COD值＜50mg／L時，消解液中重鉻酸鉀濃度應(yīng)選擇mol／L。()④A．0．02B．0．05C．0．4D．0．5答案：B10．快速密閉催化消解法測定水中化學(xué)需氧量時，所用的掩蔽劑為。()④A硫酸—硫酸汞B．硫酸—硫酸銀C．硫酸鋁鉀與鉬酸銨答案：A11．快速密閉催化消解法測定水中化學(xué)需氧量時，對于化學(xué)需氧量含量在10mg／L左右的樣品，一般相對偏差可保持在%左右。()④A．5B．10C．15D．20答案：B12．快速密閉催化消解法測定水中化學(xué)需氧量中，水樣消解后既可采用滴定法、亦可采用——測定。()④A光度法B．離子選擇電極法C．原子光譜分析法答案：A13．用氯氣校正法測定高氯廢水中化學(xué)需氧量中，氮?dú)饧兌纫笾辽俅笥冢ァ?)②A．99.0B．99.9C．99．99D．99.999答案：B14．氯氣校正法測定高氯廢水中化學(xué)需氧量中，水樣需要在介質(zhì)中回流消解。()②A．強(qiáng)酸B．弱酸C．強(qiáng)堿D．弱堿答案：A15．用氯氣校正法測定高氯廢水中化學(xué)需氧量時，防暴沸玻璃珠的直徑應(yīng)為4～mm。()②A．5B．6C．8D．10答案：C16．表觀COD值與氯離子校正值之，即為所測水樣真實(shí)的COD值。()②A．差B.和C．積D．商答案：A17．測定高氯廢水中化學(xué)需氧量的氯氣校正法規(guī)定，配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，在放置后再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。()②A．一天B．一周C．兩周D。一個月答案：B四、問答題1．簡述碘化鉀堿性高錳酸鉀法測定高氯廢水中化學(xué)需氧量的適用范圍。③答案：碘化鉀堿性高錳酸鉀法適用于油氣田和煉化企業(yè)氯離子含量高達(dá)每升幾萬至十幾萬毫克高氯廢水中化學(xué)需氧量的測定。方法的最低檢出限為0.20mg／L，測定上限為62.5mg／L。2．簡述在高氯廢水的化學(xué)需氧量測定中滴定時淀粉指示劑的加入時機(jī)。②③答案：以淀粉作指示劑時，淀粉指示劑不得過早加入，應(yīng)先用硫代硫酸鈉滴定到溶液呈淺黃色后，再加入淀粉溶液。3．化學(xué)需氧量作為一個條件性指標(biāo)，有哪些因素會影響其測定值?①②③④答案：影響因素包括氧化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時間以及催化劑的有無等。4．鄰苯二甲酸氫鉀通常于105～120℃下干燥后備用，干燥溫度為什么不可過高?答案：干燥溫度過高會導(dǎo)致其脫水而成為鄰苯二甲酸酐。5．寫出氯氣校正法測定化學(xué)需氧量時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算公式，并注明公式中各符號的意義。②③答案：式中：C(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉溶液濃度，mol／L；Vl——滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mi；V2——滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；Ck2Cr2O7——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mo1／L；VK2Cr2O7--重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m1。五、計(jì)算題1．取某水樣20.00ml，加入0.0250mol／L重鉻酸鉀溶液10.00m1，回流2h后，用水稀釋至140ml，用0.1025mol／L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗22.80ml，同時做全程序空白，消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液24.35ml，試計(jì)算水樣中COD的含量。①答案：2．用鄰苯二甲酸氫鉀配制COD為500mg／L的溶液1000ml，問需要稱取鄰苯二甲酸氫鉀多少克?(KHC8H4O4分子量為204.23)①④答案：2KHC8H4O4+15O2=K2O+16CO2+5H2O參考文獻(xiàn)[1]水質(zhì)